铜钴合金单膜电化学溶解造液试验研究

在酸性条件下H2O2／O2及Fe^3＋／Fe^2＋的平衡电位远正于H^＋／H2和Cu^2＋／Cu。采用阴离子膜分隔阴、阳极室,以空气作氧化剂,使氧在阴极放电或氧化二价铁离子成三价,三价铁离子在阴极表面放电,实现铜钻合金单膜低压电溶解。实验确定的工艺条件为：槽电压0．32～0．55V,温度为60℃,相邻两极表面间距3cm,阴极室H2SO4浓度35g/L,FeSO4浓度76g/L,鼓氧充足,阳极室H2SO4浓度25g/L,实验电流密度可达300—500A/m^2,电流效率达98．7％。     

Zr(HPO4)(C6H5PO3)/Cr2O3选择性催化合成苯酚的研究

报道了以Zr(HPO4)(C6H5PO3)／Cr2O3为苯选择性氧化为苯酚的催化剂，对苯氧化制备苯酚的反应条件进行了研究。实验表明：最佳条件为n(C6H6)：n(H2O2)=1：0．75，催化剂用量为反应反应物料总质量的1．0％，反应时间为12h，反应温度为55℃。在上述条件下，苯的转化率可达到45．1％，苯酚的收率可达到42．8％，催化剂Zr(HPO4)(C6H5POH)／Cr2O3的氧化苯制备苯酚的选择性达到94．9％。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

利用Ce（Ⅳ）的强氧化性对1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）的褪色作用，建立褪色分光光度法测定微量铈的新方法。试验选择了最佳测定条件，讨论了共存离子的干扰情况。结果表明，在0．06～0．12mol／L H2 SO4介质中，有色溶液的最大吸收波长为440nm表观摩尔吸光系数ε=1．02×10^4L·mol^-1·cm^-1.铈量在0～8．0mg／L范围内与有色溶液褪色程度呈线性关系。方法用于稀土氧化物中微量铈的测定，相对标准偏差≤4．7％，回收率为94％～103％。     

微乳液介质一氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定微量钯

研究了在自制的十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、正庚烷和水微乳溶液存在下，氯酚偶氮罗丹宁与Pd（Ⅱ）的显色反应，建立了分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。结果表明，在pH5．3的HAc—NaAc缓冲溶液中，Pd（Ⅱ）与试剂形成1：2的暗红色络合物，络合物的最大吸收峰在500nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为1．79×10^5 L·mol^1·cm^-1。在10mL显色液中，Pd（Ⅱ）量在0．01～12μg范围内符合比尔定律，检出限为0．0003μg／mL。本法可用于碳钯催化剂和含钯分子筛中微量钯的测定，回收率在98．1％～98．6％之间，RSD在1．17％～2．34％（n＝6）范围内。     

1，5-二（2-羟基-5-磺酸基苯）-3-氰基甲腾催化褪色光度法测定微量过氧化氢

在Britton—Robinson缓冲溶液中，Mn^2＋催化过氧化氢氧化1，5-二（2-羟基-5-磺酸基苯）-3-氰基甲[月朁]膳（DSPCF）褪色反应，褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系，据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1．25μg／mL，表观摩尔吸光系数ε=2．3×10^4L·mol^-1·cm^-1已用于雨水中微量过氧化氢的测定，相对标准偏差为5．50％，平均加标回收率为98％。     

电积铜用铅合金阳极的腐蚀行为研究

从阳极极化曲线、腐蚀速率、阳极极化后表面产物、极化后电解槽中阳极泥的显微组织结构等方面研究了Pb-0．08％Ca-1％Sn三元合金的阳极极化行为。结果表明：Ph—Ca—Sn阳极在铜电积液中容易产生钝化现象,其维钝电流密度为97．72μA·cm^-2;Pb—Ca-Sn阳极极化后,表层呈疏松鳞片状,其物相组成为α—PbO2、β-PbO2和PbSO4。     

固体超强酸S2O28-/TiO2-MoO3催化合成丙酸苄酯

以氯化钛为主要原料，采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O8^2- -／TiO2-MoO3，并用于丙酸苄酯的合成反应。该催化剂制备的最优条件为：焙烧温度为500℃，（NH4）2S2O8浸渍浓度0．5mol／L，钼酸铵浸渍浓度为0．1mol／L时，焙烧时间为2．5h。采用该催化剂通过正交试验得到合成丙酸苄酯的最佳条件为：n（苄醇）：n（丙酸）=1．5：1．0，催化剂用量为0．6g（以0．2mol丙酸为准），带水剂环己烷用量为12mL，反应时间为2．5h，其酯化率可达96％以上。该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点。     

2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称TNBDAA）与钯（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在Tween-80存在下和pH8．0～9．5的酸度范围内，钯（Ⅱ）与试剂形成1：1的红色络合物，最大吸收波长为553nm，表观摩尔吸光系数为1．0×10^5L·mol^-1·cm，钯（Ⅱ）的质量浓度在0．08～0．85μg／mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便，灵敏度高，选择性好，用于直接测定催化剂中微量钯的含量，结果与原子吸收光谱法相符。     

Ln2O3／X—13分子筛作酯化反应催化剂的研究

用浸渍-焙烧法制备的Ln2O3／X－13分子筛（Ln＝Nd、Sm、Tm、Lu、Eu、Dy），其稀土氧化物含量为0．83％～0．93％，该分子筛对芳香酸、脂肪酸与醇的酯化反应有明显的催化作用．芳香酸酯化反应转化率以合成邻苯二甲酸二辛酯（DOP）为例，它比无催化剂的转化率提高10％左右，比X－13分子筛的催化转化率提高8％左右；脂肪酸酯化反应转化率以合成棕酸辛酯（IOP）为例，它比无催化剂的转化率提高7％左右，比X－13分子筛的催化转化率提高4％左右．而且，Ln2O3／X－13分子筛与Ln2O3／Al2O3型酯化反应催化剂相比，其稀上用量下降25％左右．酯化反应温度下降10℃左右．上述结果表明．Ln2O3／X－13分子筛是一种优良的酯化反应催化剂。     

钢铁中微量钼的单扫描极谱测定

提出了在2．0％H2SO4—1．42％Na2SO4—0．48％柠檬酸-1．44％氯酸钾底液(pH=1．6)中进行阳极化单扫描极谱法测定钼的方法。峰电位为 0．1V(VS．SCE)，线性范围为0．40—4．0μg／ml，最低检测浓度为0．2μg／ml。本法干扰少，可不经分离直接用于钢铁中钼的测定。