超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中烯酰吗啉残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)测定草莓中烯酰吗啉残留量分析方法。样品采用乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,烯酰吗啉在1.00～100.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999,方法检出限为0.10μg/kg,定量限为1.00μg/kg,平均回收率为92.1%～99.8%,精密度为1.52%～4.59%。该方法可用于测定草莓中烯酰吗啉残留量。     

桑葚中烯酰吗啉残留量测定

建立了检测桑葚中烯酰吗啉残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。桑葚样品经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以0.1%甲酸甲醇溶液+0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,多反应监测方式进行采集,外标法定量。烯酰吗啉在桑葚中的检测限为0.25μg/kg,定量限为1.00μg/kg。在1.00~50.00μg/L质量浓度范围内,方法线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999;方法的回收率(92.18%~104.39%)和精密度(3.48%~5.13%)均满足定量分析要求。该方法适用于桑葚中烯酰吗啉残留量的测定。     

应用HPLC-MS/MS测定粮谷中15种全氟烷基化合物残留量

采用液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了分析粮谷类样品中15种全氟烷基化合物(PFCs)的方法,并应用该方法对市售的14类粮谷样品进行了测定。样品中的PFCs用离子对液液萃取方法进行提取,弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩定容后用HPLC-MS/MS检测。15种目标化合物线性良好,相关系数r均大于0.999 0,方法的最低检出限为0.01~0.10μg/kg,大部分待测物的回收率为71.9%~95.8%。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻糙米和植株中盐酸吗啉胍残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水稻糙米和植株基质中盐酸吗啉胍残留量。[方法]水稻糙米和植株经三氯乙酸振荡提取,用Oasis HLB或C18固相萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的盐酸吗啉胍。[结果]糙米和植株的3种添加质量分数(0.05、0.5、3.0 mg/kg)的平均回收率分别为93.6%~105.4%和92.5%~109.2%,相对标准偏差分别为2.6%~7.2%和6.1%~7.7%。在糙米和植株中的检出限为0.005 mg/kg。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,定量准确,可用于水稻糙米和植株中盐酸吗啉胍残留分析。     

甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析

[目的]吡唑醚菌酯?烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂,为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法,采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化,GC-μECD检测。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2.0×10-11、1.0×10-11 g,实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0.005 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg和0.1、1.0、5.0 mg/kg,在土壤和植株中的添加回收率分别为84.8%~104.4%,96.6%~100.8%和102.0%~108.6%、96.2%~106.6%,变异系数分别为1.74%~3.67%、3.32%~3.87%和1.54%~2.78%、3.48%~3.84%。[结论]方法具有简便、准确的特点,适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯?烯酰吗啉残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%～87%、 91%～94%、 76%～89%,相对标准偏差分别为4.1%～5.9%、 4.5%～5.2%、 0.9%～9.3%。     

烯酰吗啉在大葱中的残留消解动态

采用气相色谱质谱法测定了烯酰吗啉在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.结果表明:方法在0.01～0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为96.2%～105.7%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,烯酰吗啉最小检出量为0.02 ng,最低检测质量分数为0.002 mg/kg.烯酰吗啉在大葱中消解较快,半衰期为3.5 d,药后14 d消解95%以上.50%烯酰吗啉可湿性粉剂按推荐剂量(300 g a.i./hm2)和加倍剂量(600 g a.i./hm2)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14、21 d烯酰吗啉在大葱中残留量为0.0094～0.681 mg/kg,低于日本规定的最大允许残留量(MRL).     

QuEChERS法结合HPLC-MS/MS检测人参中氟吗啉和戊唑醇残留及储藏稳定性

[目的]建立QuEChERS法与高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)相结合测定人参样品中氟吗啉与戊唑醇残留量的分析方法,将该方法应用于人参中氟吗啉和戊唑醇储藏稳定性的研究。[方法]人参样品经乙腈提取,PSA与MgSO_4净化,经HPLC-MS/MS测定。[结果] 2种农药在0.001～0.5 mg/L范围内线性良好,人参中氟吗啉和戊唑醇的添加水平为0.01、0.1、1.0 mg/kg,平均回收率分别为97.4%～99.9%和89.6%～100.5%,相对标准偏差分别为0.9%～1.7%和1.4%～4.3%。在-20℃下储藏的人参样品中氟吗啉和戊唑醇180 d内平均降解率均小于15%,而在25、4℃下储藏的人参样品中氟吗啉和戊唑醇180 d内平均降解率在15%～30%之间。[结论]人参样品中氟吗啉和戊唑醇在180 d内储存稳定,且随着温度的升高2种农药的降解率也呈现升高趋势。     

甲基橙分光光度法测定钾盐浮选药剂十二烷基吗啉的含量

KCl是盐湖矿产资源开发的主要产品,其总量的80%以上采用浮选法生产。十二烷基吗啉是反浮选法生产氯化钾的常用捕收剂,其含量高低会影响钾盐产品的品质和产量。以1,2-二氯乙烷为萃取剂,甲基橙为络合显色剂,采用分光光度法测定十二烷基吗啉的浓度。结果表明,优化的测定条件：测定波长为505 nm, pH=4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液加入量4.0 mL,浓度为0.05%的甲基橙显色剂加入量2.0 mL,2.0 mol/L盐酸用量为8.0 mL。校准曲线A=0.124 5c+0.003 9,相关系数R²=0.998 1,十二烷基吗啉在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.68×10^-2 mg/L,标准加入法测定钾盐反浮选精钾母液中十二烷基吗啉浓度的平均相对偏差为-1.36%。该方法测量准确度高、灵敏度好、成本较低,可以用于钾盐生产过程中各阶段、各体系中十二烷基吗啉浓度的测定。     

LC-MS/MS测定南美白对虾中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱法-串联质谱法检测南美白对虾中乙氧基喹啉残留的方法。正己烷提取目标分析物,采用C18色谱柱进行分离、质谱进行分析,步骤简单方便。本方法针对南美白对虾肌肉组织的检测下限为5μg/kg,线性范围:5～50μg/kg。3水平添加回收率为80%～90%,相对标准偏差0.53%～2.19%。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品兽药残留

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法对喹诺酮类与青霉素类2类15种兽药在动物源性食品中的残留情况进行检测。样品经丙醇-乙酸乙酯(5∶5)提取,由不经活化的prime HLB固相萃取柱净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测。15种兽药检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg,各基质中回收率为71.3%~96.5%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。采用此方法,能有效提高多残留兽药的检测效率,可良好应用于食品安全问题中兽药残留的快速分析。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。     

高效液相色谱法测定人参提取物中的苯并(α)芘

建立了人参提取物中苯并(α)芘残留量的高效液相色谱分析方法.样品加水浸泡,用正己烷液液萃取,提取液减压蒸干,C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,外标法定量.结果表明,苯并(α)芘在1.0～ 100.0μg/L范围内线性良好,相关系数R为0.999 9,平均加标回收率为85.2％ ～ 96.7％,相对标准偏差为7.1％ ～11.2％.方法的定量限为1.0 μg/kg.该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,能满足人参提取物中苯并(α)芘残留量定量分析的要求.     

电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定家用液体洗涤产品中异噻唑啉酮类防腐剂

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱快速测定家用液体洗涤产品中4种异噻唑啉酮类防腐剂含量的分析方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。色谱流动相为甲醇-水,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。对前处理条件进行了优化,在优化条件下,4种异噻唑啉酮在10.0~500.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法定量限均为0.05 mg/kg,平均回收率为81.2%~103.2%,相对标准偏差为2.23%~4.52%。该方法前处理简便快捷,灵敏度高,能快速准确测定家用液体洗涤产品中异噻唑啉酮种类及含量。     

洗手液中三氯生含量的测定方法

建立盐辅助超声提取、高效液相色谱法测定洗手液中三氯生含量的方法。在硫酸铵条件下,以乙腈为提取剂,超声提取洗手液中的三氯生,并用高效液相色谱仪进行测定。在0.1~20μg/mL浓度范围内,三氯生峰面积与其浓度呈良好的线性关系。三氯生的检出限(S/N=3)为0.02μg/mL,加标回收率在94.6%~97.3%之间,相对标准偏差为3.69%。该方法经济简便、重复性好,可用于测定洗手液中三氯生的含量。     

QuChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱联用法测定水果蔬菜中氟虫腈农药残留

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)联用法测定水果蔬菜中氟虫腈的残留.采用QuEChERS法对样品进行净化处理,即乙腈为提取液、无水硫酸钠和N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂去除基质干扰,以在线GPC-GC/MS系统进样分析,采用负化学源电离,SIM方式定量检测.回收率为86.0％ ～ 108.1％,相对标准偏差(RSD)＜10％,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.5和4.5 μg/kg,已用于水果、蔬菜等220份样品的检测.该方法前处理简单快速、灵敏度高,适应于水果蔬菜中氟虫腈的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式（MRM）监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。