30%噻嗪酮·啶虫脒可湿性粉剂超高效液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中噻嗪酮和啶虫脒含量的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm 2.1×50 mm（i.d.）柱分离,以甲醇＋水为流动相,在245 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明：噻嗪酮与啶虫脒的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 5;变异系数分别为0.31%和0.38%;平均回收率分别为98.69%和99.53%。     

60%吡蚜·啶虫脒水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了在同一液相色谱条件下测定混剂中吡蚜酮和啶虫脒含量的方法。本方法采用Agilent TC–C18柱,用甲醇–水溶液(50∶50,v/v)为流动相,在检测波长254 nm下,外标法对试样中的吡蚜酮和啶虫脒进行定量分析。分析结果表明,吡蚜酮和啶虫脒的线性相关系数分别为1.0000和0.9990;标准偏差分别为0.07和0.33;变异系数分别为0.66%和0.65%;平均回收率分别为100.37%和99.65%。     

氟啶虫胺腈对桃蚜和瓜蚜室内杀虫活性及田间防治效果

通过室内毒力测定及田间药效试验评价氟啶虫胺腈原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂对桃蚜和瓜蚜的杀虫活性。分别采用浸叶法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。室内毒力测定结果表明,氟啶虫胺腈原药对桃蚜和瓜蚜48 h LC50值分别为0.98 mg/L和1.70 mg/L,氟啶虫胺腈对桃蚜和瓜蚜的相对毒力分别是啶虫脒的4.2倍和2.0倍。田间药效试验结果表明,22%氟啶虫胺腈悬浮剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂对桃蚜和瓜蚜具有很好的速效性和持效性,平均防治效果为82.0%~96.0%。氟啶虫胺腈可有效防治桃蚜和瓜蚜,是农业生产上防治蚜虫的理想药剂之一。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈残留

采用快速溶剂提取-气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈的残留，并对提取温度和萃取试剂进行优化探讨。实验表明，3种农药残留的标准曲线的线性相关良好，方法检出限均为0.03mg·kg-1，样品加标回收率在88.6%～103.5%之间，相对标准偏差小于5%。本方法操作步骤简便快捷，检出限低，加标回收率和精密度良好，适用于土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈等农药的痕量残留测定。     

8%烯啶·噻虫嗪可溶液剂的液相色谱分析方法

建立了同时测定8%烯啶·噻虫嗪可溶液剂中2种有效成分的高效液相色谱方法。使用C18色谱柱,以甲醇+水为流动相,在270 nm波长下进行测定。在此条件下,烯啶虫胺和噻虫嗪得到了很好的分离,线性关系良好,线性相关系数皆为0.9999,变异系数分别为0.73%和1.13%,标准偏差分别为0.045和0.024,平均回收率分别为100.1%和99.8%。     

10%啶虫脒·唑虫酰胺乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法,以甲醇+水为流动相,ODS-C_(18) 5μm为填料,使用不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230nm波长下对10%啶虫脒·唑虫酰胺乳油进行分离和定量分析。结果表明,啶虫脒和唑虫酰胺的线性相关系数分别为0.9999、0.9999;标准差为0.015、0.031;变异系数为0.65%、0.37%;平均回收率分别为99.99%、100.03%。     

不同增效剂对46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂防治桃蚜的减量增效作用

对筛选的7种增效剂配方进行界面性能评价,并探究7种增效剂与46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂产品桶混后界面性能及对桃树蚜虫的防效。结果显示：与46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂单用相比,桶混时加入增效剂2 000倍稀释液,可显著降低46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂使用量25%左右,提高桃树蚜虫防治效果15%以上;助剂中以F-8690及SILWET 625的接触角最小,黏附张力最大,其实际田间应用效果也显著优于其他助剂,具有较好的应用前景和推广价值。     

15%吡丙醚·氟啶虫酰胺悬乳剂高效液相色谱分析

本研究建立一种采用高效液相色谱法同时测定15%吡丙醚·氟啶虫酰胺悬乳剂中吡丙醚和氟啶虫酰胺含量的定量分析方法。该方法使用C₁₈色谱柱为固定相,以甲醇-乙腈-水为流动相,在紫外检测器检测波长为254 nm的色谱条件下对样品进行分离和定量分析。结果表明,在此条件下吡丙醚和氟啶虫酰胺的分离度较好,方法的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2(R²>0.999);相对标准偏差分别为0.003%和0.004%;平均回收率分别为99.20%和99.05%。该方法的分离效果、线性关系、精密度和准确度良好,均符合分析标准。     

啶虫脒在茶叶和土壤中的残留和降解动态研究

建立了茶叶和土壤中啶虫脒的气相色谱残留检测方法,啶虫脒最低检出量为0.02 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,啶虫脒在茶叶中的平均添加回收率为78.9%~103.8%,相对标准偏差1.37%~3.92%;在土壤中的平均添加回收率为81.8%~91.4%,相对标准偏差2.58%~6.83%。采用田间实验方法研究了啶虫脒的降解动态规律,啶虫脒在湖南、浙江、四川3地的茶叶和土壤中的消解半衰期分别为3.36~8.77 d和1.23~16.5 d,属于极低残留农药。     

45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂成分啶虫脒在椰树上的残留动态

[目的]为了明确45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋于椰树后,其成分啶虫脒对椰心叶甲的有效性及椰果的食用安全性。[方法]利用挂袋法把粉剂应用于海南椰树上,借助高效液相色谱检测施药后10、20、30、40、50、60 d的样品中啶虫咪含量。[结果]施药2个月内,啶虫脒在椰树心叶上的残留量在45.60～92.25 mg/kg之间,在椰果中没有被检测到。[结论]45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋后2个月内,啶虫脒在椰树心叶中的最低含量高于椰心叶甲的有效防治质量分数,既确保对椰心叶甲的防效,又保障椰子的食用安全性。     

20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂配方研究与开发

研究开发了40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂配方。采用单因素实验筛选润湿分散剂、稳定剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等助剂，在优选配方条件下考察磨珠粒径对生产效率的影响。优化配方质量百分比为氟啶虫酰胺16%、螺虫乙酯24%、Tersperse 2500 3%、YUS-FS3000 1%、丙三醇3%、硅酸镁铝1%、黄原胶0.1%、乙酸0.5%、Tanaform S 0.8%、GXL 0.1%，去离子水补足100%；磨珠粒径为1.0 mm，研磨时间为20 min。制备的悬浮剂热储稳定，无粒径增大现象，各项指标均符合标准要求。     

环丙氟虫胺原药高效液相色谱分析

研究了高效液相色谱测定环丙氟虫胺原药含量的HPLC方法.采用C18不锈钢色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和紫外检测器,以甲醇-0.1％磷酸水溶液(V∶V=75∶25)为流动相,流速为1.5 mL/min,在240 nm波长下,柱温为40C±2℃,进样体积为10μL.在上述色谱操作条件下,对环丙氟虫胺原药进行了定量分析.考察了分析方法特异性、线性回归方程、精密度和准确度.该方法测得环丙氟虫胺的保留时间约8.6 min,线性相关系数为0.9998,标准偏差0.10,变异系数0.10％,平均回收率99.20％.     

50％氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]采用高效液相色谱法测定氟啶虫酰胺和螺虫乙酯复配制剂的含量.[方法]采用甲醇和水为流动相,流速为1.0 mL/min,使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器,在254 nm波长下测定氟啶虫酰胺和螺虫乙酯的含量.[结果]氟啶虫酰胺的方法标准偏差、变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为0.083、0.54％、99....     

啶虫脒高效液相色谱法定量分析

研究用HPLC定量分析啶虫脒的方法。色谱条件如下:20cm?.0mm 10mm粒径的YWG-C18不锈钢柱;流动相 甲醇+水=50+50;流速 0.8ml/min;紫外检测器波长254 nm。本方法在0.75mg~6mg进样范围内和峰高呈线性。相关系数值(r)为0.998。啶虫脒分析的回收率为99.7%。     

HPLC-MS/MS法分析15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂的含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和啶虫脒进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和啶虫脒线性相关系数分别为0.9998和0.9995,变异系数分别为2.06%和3.76%,平均回收率分别为98.55%和81.50%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂含量检测。     

烯啶虫胺对柑橘绣线菊蚜的室内杀虫活性及田间应用效果

[目的]通过室内毒力测定和田间试验评价10%烯啶虫胺可溶液剂对柑橘绣线菊蚜的防治效果。[方法]分别用Potter喷雾和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]10%烯啶虫胺可溶液剂和3%啶虫脒乳油对柑橘绣线菊蚜的LC50值分别为5.51、4.51 mg/L,两者毒力大体相当;10%烯啶虫胺可溶液剂质量浓度25 mg/L于药后1～14 d的防效达88.7%～100%,与3%啶虫脒乳油15 mg/L防效相当;质量浓度为15、20 mg/L的速效性稍差。[结论]10%烯啶虫胺可溶液剂是防治柑橘绣线菊蚜的理想药剂,在蚜虫种群密度较低时,推荐使用质量浓度为15～20 mg/L,在种群密度较高时使用25 mg/L,重点对新梢进行喷雾。     

10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法分析10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂.[方法]使用C10反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水作流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.[结果]在检测质量浓度0.04～2.0 mg/L下该分析方法的线性相关系数为0.9947、0.9950,啶虫脒和哒螨灵标准偏差分别为0.0179、0.0236.变异系数分别为0.80%、1.05%,平均回收率分别为99.81%、100.60%.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于产品质量的检测分析.     

70%啶虫脒水分散性粒剂的配方研究

以97.9%啶虫脒为原药,氯化铵为崩解剂,润湿剂M为润湿剂,萘磺酸甲醛缩合物加ZX–D9为分散剂,膨润土为填料,对70%啶虫脒水分散性粒剂的配方进行研究,并确定了最佳配方。实验结果表明,产品悬浮率达到90%以上,崩解时间小于1min,热贮[(54±2)℃,2周]分解率小于2.5%,产品各项指标符合水分散粒剂的要求。     

环境条件对土壤中啶虫脒降解的影响

[目的]研究土壤中啶虫脒在不同环境下的降解规律.[方法]在室内研究了环境条件对土壤中啶虫脒降解动态的影响.[结果]温度和湿度均可影响土壤啶虫脒降解,温度过高或过低均不利于啶虫脒降解,在25、35℃时,其降解较快,半衰期(t1/2)分别为8.12、5.34d,在15、50℃时,t12分别为18.43、11.75 d;其降解的最适土壤湿度为40%、60%,t1/2分别为8.06、8.12 d;在灭菌和未灭菌土壤中,其t1/2分别为29.37、8.12 d.[结论]微生物降解是啶虫脒在土壤中的主要降解形式,影响微生物活性的因素均能影响其在土壤中的降解.