磷钨酸铝催化合成二甘醇二苯甲酸酯

开发了一种用磷钨酸铝催化合成二甘醇二苯甲酸酯 (DEDB)的新方法。研究了催化剂用量、酸 /醇摩尔比、带水剂用量和反应时间对 DEDB收率的影响 ,用正交试验确定了合成 DEDB的最佳工艺条件为 :催化剂∶反应物 =2∶ 1 0 0 (质量分数 ) ,酸∶醇 =2 .1∶ 1 (摩尔比 ) ,带水剂甲苯∶反应物 =1∶ 3.5(质量分数 ) ,反应时间 4h,反应温度为 1 60～ 1 80°C。在此条件下 ,DEDB收率超过95%。催化剂可重复使用多次。     

二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究

以苯甲酸和二甘醇为原料,二(乙酰丙酮基)钛酸二丁酯为催化剂,通过酯化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),探索了增塑剂DEDB的最佳合成工艺条件,并通过FT-IR、核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成产物进行了结构分析。研究结果表明:反应原料酸醇摩尔比为2∶1.1、带水剂用量为苯甲酸质量含量的18%、催化剂用量为苯甲酸质量含量的3.0%,反应温度为180℃,反应时间为5h,酯化率达到98.2%。     

环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成研究

在对甲苯磺酸催化下、使用环己烷作带水剂,以苯甲酸和二甘醇为原料合成环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。研究考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件：n（苯甲酸）∶n（二甘醇）=2.0∶1.1、催化剂用量（以苯甲酸的摩尔数计）3.0%、环己烷12 mL、回流反应时间8 h,目标产品的产率为98.0%。     

玻璃珠载固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以玻璃珠为载体,制备了固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)。通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件:回流温度为165~170℃,m(甲苯)/m(二甘醇)=0.5,n(苯甲酸)/n(二甘醇)=2.2,m(催化剂)/m(二甘醇)=0.5,反应时间4 h,在该条件下,酯化率可达99.6%。该催化剂经过10次重复使用,活性每次平均下降2.9%。     

新型增塑剂对苯二甲酸二（二乙二醇丁醚）酯的合成工艺

以对苯二甲酸和二乙二醇丁醚为原料,在非酸性催化剂氯化亚锡的催化下,合成新型环保增塑剂对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯。考察了催化剂种类、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化率的影响并通过FT-IR、GC-MS等进行产物表征。正交实验结果表明：当二乙二醇丁醚与对苯二甲酸的摩尔比为n(DGBE)∶n(PTA)=3.5∶1,催化剂氯化亚锡用量为5.00%（以PTA质量为准,下同）,带水剂用量为30.00%,反应时间为5.50h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达98.90%,精制后对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的含量为99.03%。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为：     

磷钨酸铝催化合成二革醇二苯甲酸酯

开发了一种用磷钨酸铝催化合成二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）的新方法,研究了催化剂用量、酸／醇摩尔比、带水剂用量和反应时间对DEDB收率的影响,用正交试验确定了合成DEDB的最佳工艺条件为：催化剂：反应物＝2：100（质量分数）,酸：醇＝2.1：1（摩尔比）,带水剂甲苯：反应物＝1：3.5（质量分数）,反应时间4h,反应温度为160－180℃。在此条件下,DEDB收率超过95％。催化剂可重复使用多次。     

酸功能化离子液体催化合成马来酸二异辛酯

合成了4种酸功能化离子液体,由IR、1HNMR对其结构进行了确证,并将其用于催化合成马来酸二异辛酯。结果表明,以离子液体[HSO3-pMIM]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,回流反应2.0 h条件下,马来酸酐酯化率达98.5%。且该离子液体与反应产物易于分离。反应后的离子液体[HSO3-pMIM]HSO4未经处理可重复使用7次,酯化率仍高于97.5%,第7次使用后用水萃取,其回收率为68.5%,补加至第一次用量再次进行实验,得酯化率为98.5%。     

纳米复合杂多酸催化合成马来酸二辛酯的研究

以纳米复合杂多酸为催化剂,通过马来酸和正辛醇反应合成马来酸二辛酯,探索了各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,纳米复合杂多酸是合成马来酸二辛酯的良好催化剂,在物料比n(马来酸):n(正辛醇)=1:3、催化剂用量为反应物总质量的3%(马来酸为0.05mol)、苯10mL、反应1h的条件下,酯化率可达98.4%。     

Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以硅胶为载体，制备了固载磷钨酸酸式铯盐(Cs2．5H0．5PWl2O40／SiO2)催化剂，并用于催化合成二甘醇二苯甲酸蘸(DEDB)。研究了催化剂制备条件对催化性能的影响和反应条件对蘸化反应的影响。在n(酸)/n(醇)=2．2、催化剂用量为0．7％、反应温度80℃、反应时间4h、带水剂N2流量250mL的条件下，酯化率可达到99．67％。催化剂重复试验表明，该催化剂具有良好的活性与稳定性。     

乙二醇硬脂酸酯的合成

以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。     

表面含苄基磺酸基的介孔分子筛MCM-41-B-S催化合成多缩乙二醇双丙烯酸酯

以表面含有苄基磺酸基的介孔分子筛(MCM-41-B-S)为催化剂,采用直接酯化法合成了二(三)乙二醇双丙烯酸酯,探讨了各反应条件对反应的影响。结果表明,合成一缩乙二醇双丙烯酸酯(DEGDA)的反应温度在110～115℃,丙烯酸(AA)与二乙二醇(DEG)的摩尔比为2.1∶1,催化剂用量为AA质量的1.5%,带水剂甲苯用量为反应总质量的20%,阻聚剂对苯二酚的用量为AA质量的0.8%和回流时间为90min的优化条件下,DEGDA总收率可达94%以上,纯度大于98%。且产品外观质量好,催化剂易与产物分离,纯化工艺简单,产品产率高于均相强酸做催化剂的产率。并用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。     

酯交换法合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以一缩二乙二醇和甲基丙烯酸甲酯为主要原料,以二丁基氧化锡为催化剂,酯交换合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯。考察了甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇摩尔比、催化剂用量及阻聚剂用量等因素对收率的影响。得出了最佳的反应条件：甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇的摩尔比为3．5：1,反应温度为回流温度,催化剂二丁基氧化锡及阻聚剂氮氧自由基的加入量分别为一缩二乙二醇质量的3％及0．1％。在此工艺条件下收率可达到97．5％。     

微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成苯甲酸异丁酯

采用微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂ -Y^3+为酯化反应催化剂合成苯甲酸异丁酯。通过正交实验考察了醇酸物质的量比、微波辐射功率、微波辐射时间和催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂-Y³⁺具有良好的催化活性,在苯甲酸用量0.1 mol、醇酸物质的量比3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、微波输出功率320 W和辐射时间10 min的优化条件下,反应的酯化率可达97%以上。催化剂重复使用6次,仍保持较高活性,所得产品无色透明,纯度较高。并用折光率和红外光谱等手段对产品进行确证。     

聚羧酸系减水剂用聚乙二醇甲基丙烯酸单酯的制备

以甲基丙烯酸、聚乙二醇为主要原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成聚乙二醇甲基丙烯酸单酯.通过正交实验确定酯化反应的最佳条件:甲基丙烯酸与聚乙二醇摩尔比为4∶1,催化剂对甲基苯磺酸为4％(以聚乙二醇质量计),阻聚剂对苯二酚为1％(以甲基丙烯酸质量计),温度为85℃,反应时间6h,其酯化率达到99....     

新型聚羧酸系减水剂大分子的合成与性能研究

以甲基丙烯酸、聚乙二醇为主要原料，以甲苯为带水剂、混酸为催化剂，对苯二酚为阻聚剂，通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体。确定出最佳反应条件为：原料醇酸物质的量比为1：2，催化剂的用量为4％（以聚乙二醇的质量计），阻聚剂对苯二酚的用量为0．3％（以甲基丙烯酸的质量计），温度为95℃，反应时间为8h，合成出活性大单体的酯化率可高达86．4％。产品经酯化率的测定和IR结构表征，证明是目标产物。     

Synthesis of bis(2-butoxyethyl) sebacate catalyzed by HZSM-5

以癸二酸和乙二醇单丁醚为原料,用HZSM-5分子筛催化合成环保耐寒性增塑剂癸二酸二丁氧基乙酯。考察了催化剂的硅铝比、催化剂用量、带水剂用量、原料配比、反应时间对酯化率的影响。最佳工艺条件为：醇酸摩尔比为2.5∶1,催化剂用量为酸质量的5%,带水剂用量为酸质量的15%,反应时间为3.5 h,反应温度为170～200 ℃,该工艺条件下酯化率可达91.91%。经过5次使用后,酯化率仍在90%以上。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为： 。     

邻甲苯磺酸铜催化合成苯甲酸丁酯的研究

研究了邻甲苯磺酸铜催化苯甲酸和正丁醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件：苯甲酸用量为O．167mol,醇酸摩尔比为1．2：1,催化剂用量为1．0％（以苯甲酸的摩尔分数计）,反应时间为2．5h,环己烷用量为5mL,在此条件下酯化率可达97．4％。邻甲苯磺酸铜重复使用5次后．其催化活性无明显下降。     

爪形大分子CDC-SO的研究

选用一缩二乙二醇、柠檬酸、硬脂酸和十八醇为原料,利用酯化反应设计并合成了新的低温流动改性剂:一缩二乙二醇-柠檬酸-硬脂酸-十八醇(CDC-SO).通过单因素试验和正交试验得到了制备CDC-SO的最适宜工艺条件:n(CDC):,n(硬脂酸)为1:1.00;n(CDC-S):n(十八醇)为1:4.0;催化剂用量(以总原料的...