元素扩散对烧结(Nd,Tb)-Fe-B磁体反磁化和矫顽力的影响

采用双合金法,即将2种粉末混合压制成型制备烧结永磁体可提高磁体磁性能。本实验将Nd_(13)Fe_(81)B_6和TbHx粉末混合制成烧结磁体,研究Tb元素扩散分布以及其对磁性能的影响。Nd_(13)Fe_(81)B_6磁体矫顽力为358.2 kA/m,当TbHx混合量为3%(质量分数,下同)时,烧结磁体的矫顽力增加至1592 kA/m。扫描电镜和元素面分布谱表明,Tb元素更容易扩散进入Nd_2Fe_(14)B主相而不是富集在晶间富稀土相。Tb元素进入主相会替代Nd形成具有更高各向异性场的(Nd, Tb)-Fe-B表层,这样在反磁化过程中晶粒表层磁畴壁的形核场会增加,因此矫顽力增加程度显著。但是,TbHx混合量超过5%时,磁体中更多Tb原子从晶粒表层扩散入Nd2Fe14B相晶粒内部,这样晶粒表层反磁化形核场的提高程度会减弱,因而磁体矫顽力增加幅度降低。本研究说明要进一步提高双合金Nd-Fe-B磁体磁性能需控制元素扩散并优化磁体的元素分布。     

晶界扩散型(Tb,Nd)FeB磁体的结构与性能

采用磁控溅射方法在烧结钕铁硼磁体表面沉积一层Tb镀层,然后进行晶界扩散热处理,制备出晶界扩散型(Tb,Nd) FeB磁体.通过扫描电子显微镜、电子探针分析仪和磁滞回线测量仪分析了晶界扩散前后磁体的微观结构与磁性能.结果 表明:与NdFe磁体相比,采用晶界扩散方法制备的(Tb,Nd) Fe磁体具有更宽的晶界相,且晶界相在主相晶粒周围连续分布,起到了去磁耦合作用.并且分布在主相晶粒表层的重稀土元素Tb形成了磁晶各向异性场更高的(Nd,Tb)2 Fe14B相.(Tb,Nd) FeB磁体的内禀矫顽力Hcj得到显著提升,其Hcj由NdFe磁体的15.98 kOe提高到23.78 kOe.     

TbHx晶界扩散细晶钕铁硼磁体的组织结构与性能

通过调整粉末粒度控制烧结钕铁硼磁体的晶粒尺寸,研究烧结温度对磁性能的影响.在磁体表面涂覆TbHx然后进行晶界扩散,研究晶粒细化对TbHx晶界扩散磁体性能的影响.结果 表明:Tb原子扩散进入主相晶粒边缘区域,使主相晶粒外延层产生磁硬化;晶粒细小磁体中的Tb元素均匀分布于晶界,形成连续的重稀土薄层,起到良好的去磁耦合作用,从而提高磁体内禀矫顽力.因此,细晶粒磁体晶界扩散后矫顽力提升幅度大,且剩磁下降较小,具有好的综合磁性能.     

优化边界结构制备高矫顽力及高热稳定性烧结Nd—Fe—B磁体

用双合金工艺在(Nd0.75Dy0.10Tb0.15)12.69Fe79.01Co2.00Nb0.30B6.00近正分主合金粉中掭加质量分数为3%的富稀土辅合金(Nd0.75Dy0.10Tb0.15)25.00Fe21.50Co<21.50>Nb4.00Ga8.00Ti5.00Al8.00B7.00粉和3%的Dy2O3粉,成功制备出超高矫顽力和高热稳定性的烧结Nd-Fe-B磁体,内禀矫顽力Hci和最大磁能积(BH)max分别为3028 kA/m和254 kJ/m3,22-220℃剩磁和矫顽力的温度系数分别为-0.104%/℃和-0.356%/℃,260℃不可逆磁通损失Lhirr的绝对值仅为4%.微观组织分析表明:主相Nd2Fe14B晶粒边界光滑、平直,富Nd相连续均匀分布于主相晶粒周围;在Nd2Fe14B晶粒表层附近富含Dy,Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换,从而在界面附近增强了磁各向异性.在此基础上,进一步提出了制备高矫顽力烧结Nd-Fe-B磁体中Dy的理想分布示意图.     

Preparation of high coercivity and high thermal stability sintered Nd-Fe-B magnet by optimizing boundary microstructure

用双合金工艺在 (Nd0.75Dy0.10Tb0.15)12.69Fe79.01Co2.00Nb0.30B6.00 近正分主合金粉中添加质量分数为3%的富稀土辅合金 (Nd0.75Dy0.10Tb0.15)25.00Fe21.50Co21.50Nb4.00Ga8.00Ti5.00Al8.00B7.00粉 和3 %的Dy2O3粉, 成功制备出超高矫顽力和高热稳定性的烧结Nd-Fe-B磁体, 内禀矫顽力 Hci和最大磁能积(BH)max分别为3028 kA/m和 254 kJ/m3, 22-220 ℃剩磁和矫顽力的温度系数 分别为--0.104%℃和--0.356%℃, 260 ℃不可逆磁通损失L irr的绝对值仅为4%。微观组织分析表明: 主相Nd2Fe14B晶粒边界光滑、平直, 富Nd相连续均匀分布于主相晶粒周围; 在Nd2Fe14B晶粒 表层附近富含Dy, Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换, 从而在界面附近增强了磁各向异性. 在此基础上, 进一步提出了制备高矫顽力烧结Nd-Fe-B 磁体中Dy的理想分布示意图.     

阴极析氢对钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的影响

本文研究了由阴极析氢导致的烧结钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性下降。使用SQUID-VSM、DSC、XRD、TEM和SEM系统地研究了磁性能,相结构和形貌的变化。阴极析氢后,300 K时矫顽力从13 kOe下降到12.1 kOe。温度系数α从-0.253 %/℃下降到-0.3229 %/℃,β从-0.7518 %/℃下降到-0.7738 %/℃。其作用机制如下：在阴极析氢过程中,部分产生的氢与Nd2Fe14B相和富钕相反应,相应地生成Nd2Fe14BHx和NdHx。生成的NdHx有体积膨胀,导致了晶间裂纹和应力。XRD和微观形貌都确认了这些缺陷的存在。这些缺陷促进了反磁化畴的形核,进而降低了磁体的矫顽力和热稳定性。     

Nd_(90)Al_(10)晶界调控对晶界扩散磁体磁性能和微观结构的影响EI北大核心CSCD

采用添加Nd_(90)Al_(10)低熔点合金调控制备了扩散用烧结Nd_2Fe_(14)B磁体,并采用Tb晶界扩散制备了相应的扩散磁体,分析了扩散磁体的晶界结构和成分对磁体矫顽力的影响。结果表明,添加质量分数为0.5%的Nd_(90)Al_(10)合金调控后,晶界扩散(GBD)后磁体的矫顽力提高到1439 kA/m,相对于未晶界调控的扩散磁体增加了530 kA/m。添加Nd_(90)Al_(10)低熔点合金不会影响GBD前磁体的Curie温度,但降低了磁体的低温相变温度。GBD后磁体Tb取代晶格中的Nd引起Nd_2Fe_(14)B相的晶格常数减小,从而使XRD谱中衍射峰位右移。经Nd_(90)Al_(10)调控后的扩散磁体表面处的主相晶粒的富Tb壳清晰可见。从距离磁体表面20μm增加到100μm时,富Tb壳层仍清晰可见。当深度继续增加到500μm时,经Nd_(90)Al_(10)调控后的扩散磁体晶粒周围都有连续晶界相。经晶界调控的扩散磁体可见衬度明显的富Tb壳层,形成了非晶的富Nd相,增强了两两主相晶粒间的去磁耦合能力。Nd在富Nd相中心区域出现峰值,更多的富Nd相在晶界扩散过程中作为Tb向磁体内扩散的通道,Tb原子在富Nd相的浓度高达约35%,其扩散深度和使用效率明显提升。     

利用共伴生混合稀土制备RE-Fe-B永磁材料

利用白云鄂博共伴生混合稀土(MM)制备了成分为(Pr Nd)14-x MMx Fe80.4B5.6的稀土永磁材料,MM替代30%Pr Nd合金,磁体磁能积为238.08 k J/m3,剩磁为1.18 T,矫顽力726.75 k A/m,发现La、Ce元素以氧化物的形式分布在富稀土相中,主相中存在(Nd Ce)2Fe14B固溶体,相比单独添加La、Ce的磁体,获得相同的磁性能时,(Pr Nd)14-x MMx Fe80.4B5.6磁体的La含量较高,磁体中混合稀土La、Ce、Pr、Nd的协同作用促进了MM的高效利用。利用高场动态磁畴显微镜观察了磁体的畴结构动态变化,磁体内部出现大量的穿晶畴,穿晶畴的畴壁可穿过晶界,磁化过程中磁畴扩展容易。     

回火工艺对热扩渗PrZn合金烧结态磁体组织和磁性能的影响

采用磁控溅射技术,在N35烧结态磁体表面沉积一层低熔点PrZn合金,经750℃热扩渗3 h,再在0~500℃进行回火处理。研究了回火工艺对沉积薄膜磁体磁性能及微观组织结构的影响,并对最佳回火工艺处理后烧结磁体热稳定性进行了研究。结果表明,最佳回火温度为500℃,该工艺下,磁体矫顽力由963.96 kA/m提高到1317.14 kA/m,即在原来的基础上增加了36.64%,富Nd晶界相变得连续和光滑,降低了硬磁相之间的磁耦合,改善了晶界相及其附近在反磁化过程中反磁化畴核的形成能力,是矫顽力大幅度提高的主要原因。另外,相对未进行晶界扩散处理的磁体而言,经最佳回火工艺晶界扩散处理后的磁体,在不同温度保温后磁通不可逆损失明显降低,具有更佳的热稳定性。     

添加Dy烧结NdFeB磁体的研究进展

介绍了添加Dy烧结NdFeB磁体的制备方法,包括单相合金粉末烧结法、双相合金粉末烧结法和晶界扩散法,并总结了Dy元素对烧结NdFeB磁体显微结构和磁性能的影响。添加Dy能细化磁体晶粒,并且在Nd2Fe14B晶粒周围形成富稀土层,从而显著提高磁体的矫顽力性能。     

Effects of Ti and(or) Cu on microstructures and magnetic properties of sintered Nd-Fe-B magnets

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＩｔｉｓｗｅｌｌｋｎｏｗｎｔｈａｔｔｈｅｉｎｔｅｒｇｒａｎｕｌａｒｍｉ ｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｓｉｎｔｅｒｅｄＮｄ Ｆｅ Ｂｍａｇｎｅｔｓｐｌａｙｓａｋｅｙｒｏｌｅｉｎｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇｔｈｅｉｒｃｏｅｒｃｉｖｉｔｙ[1,2 ] .Ｅａｒｌｉｅｒｓｔｕｄｉｅｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｉｎｔｅｒｇｒａｎｕｌａｒｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｉｓｃｏｍ ｐｏｓｅｄｏｆａＮｄ ｒｉｃｈｐｈａｓｅａｎｄａｓｍａｌｌａｍｏｕｎｔｏｆＢ ｒｉｃｈｐｈａｓｅ.Ｉｔｈａｓｂｅｅｎｓｈｏｗｎｔ…     

钛掺杂无氢类金刚石薄膜疏水性能研究

利用X射线衍射分析（XRD）和BH测试仪分别研究了元素Tb、Zr的添加对HD法制备NdFeB永磁体的微结构及磁性能的影响规律。微结构研究表明,元素Tb、Zr添加前后的磁体都主要由四方相Nd2Fe14B（P42/mnm）和微量的富Nd相构成;但Tb和Zr的添加明显改变了永磁体的取向特性和磁性能;采用HORTA法计算表明,Tb和Zr的添加虽然都使永磁体的（004）、（006）、（008）极密度因子减小,但是室温下磁性能测试表明,Zr的添加降低了磁体的矫顽力,而Tb添加后永磁体的矫顽力有了明显的提升,从2038 kA/m提升到2302 kA/m;Kronmüller-Plot关系曲线表明,3种合金的矫顽力机理均为磁畴成核反转机制。     

烧结NdFeB磁体热压变形后富Nd相的显微组织

采用热压变形法对NdFeB磁体晶间富Nd相的显微组织进行了研究,实验结果表明,NdFeB磁体经真空热压变形后,富Nd相不再平均地分布在磁体晶间,而是聚集成团块状或从磁体边缘渗出,显微组织分析表明,富Nd相主要是由α-Dd和Nd2Fe17两相组成,与Nd-Fe合金的共晶组织成分接近,对于晶间添加Al元素的磁体,Al溶入晶间形成Nd2Fe15Al2相弥散地分布在晶界上,这有益于磁体矫顽力的提高;对于晶间添加Cu元素的磁体,晶间没有发现有新相产生。     

Uneven Evolution of Microstructure,Magnetic Properties and Coercivity Mechanism of Mo-Substituted Nd-Ce-Fe-B Alloys

The purpose of this paper is to study the influence of Mo addition on the phase morphologies,microstructures and magnetic properties of the designated alloys.It is found out that the coercivity Hcj increases unevenly from 12.2 kOe for (Nd0.8Ce0.2)13Fe82B5 to the maximum value of 13.3 kOe for (Nd0.8Ce0.2)13Fe80B5Mo2.The transmission electron microscopy images demonstrate that the grain size decreases with the addition of Mo,which indicates that Mo has grain refinement effect.The correlative analysis gives rise to the conclusion that the coercivity mechanism of the investigated alloys is dominated by pinning type.All in all,the enhancement of the magnetic properties is mainly attributed to the synergistic impact of grain refinement,pinning effects and the microstructural homogenization.The research may shed light on the potential development and application of rare earth-based counterpart magnets.     

Investigation of the coercivity mechanism for Nd-Fe-B based magnets prepared by a new technique of strip casting

The coercivity mechanism of Nd-Fe-B based magnets prepared by a new technique of strip casting was investigated. Different from the traditional magnets, α-Fe phases are difficult to be found in Nd-Fe-B magnets prepared by strip casting. Meanwhile, the rich-Nd phases occur not only near the grain boundaries of main phases, but also within the main-phase grains. Investigation on the magnetizing field dependence of the eoercivity for the (Nd0.935Dy0.065）14.5Fe79.4B6.1magnet and the temperature dependence of the coercivity for the Nd14.5Fe79.4B6.1magnet have been done. Results show that coercivities for strip casting magnets are controlled by the nucleation mechanism.     

放电等离子烧结-热变形各向异性Nd-Fe-B磁体的微观组织及磁性能

采用放电等离子烧结及后续热变形技术制备各向异性Nd-Fe-B磁体,研究烧结温度对放电等离子烧结Nd-Fe-B磁体微观组织和磁性能的影响。随着烧结温度在650~900°C范围内的升高,烧结态Nd-Fe-B磁体的剩磁、内禀矫顽力及最大磁能积呈现先升后降的趋势。在800°C下烧结所获得磁体的磁性能最佳。随后,对800°C烧结后具有最佳磁性能的磁体采用放电等离子烧结技术进行后续热变形处理。与初始吸氢-歧化-脱氢-再复合粉末和烧结态磁体相比,热变形磁体拥有更显著的各向异性和更好的磁性能。当热变形温度为800°C且压缩比为50%时,热变形磁体中的Nd2Fe14B晶粒呈扁平片状且不发生异常长大;磁体沿热压方向具有最佳的磁性能：Br、Hcj和（BH）max分别为1.16 T、449 k A/m和178 k J/m3。     

添加Nb对Nd—Fe—B磁体温度稳定性的影响

对Nd15.15Fe78.11-xNbxB6.74(x=0,0.21,0.42,0.72,1.08,1.44)永磁体的温度特性和显微组织及两者之间的关系进行了研究，结果表明：Nb可以显著降低磁体的磙这不可逆损失，但对磁体磁通可逆部分几乎没有影响，Nb对Nd-Fe-B磁体中的作用是使晶粒均匀化，规则化，导致晶粒表面层厚度r0大幅度变薄，晶粒表面的最小形核场H11和Bloch壁的挣脱钉扎场HN增大，因而使磁体的不可逆损失降低，温度稳定性和使用温度提高。     

雾化喷涂沉积对晶界扩散Nd-Fe-B磁性能和微观结构的影响

提出了一种新的雾化喷涂沉积（SCD）方法,在Nd-Fe-B磁体表面均匀沉积TbF₃粉末,同时通过晶界扩散过程（GBDP）将Tb元素引入到磁体中。用这种方法（SCD+GBDP）处理厚度达5 mm的钕铁硼磁体。研究了TbF₃涂层增重比、扩散时间和扩散温度对烧结磁体组织和磁性能的影响。样品扩散温度和时间为940 ℃和10 h,退火温度和时间为480 ℃和5 h。TbF₃增重比（w）从0%增加到0.8%时,磁体的矫顽力从1201 kA/m 提高到1930 kA/m,剩磁下降约0.01 T。研究发现,随着TbF₃增重比的增加,磁体的矫顽力先增大后减小。SEM结果表明,在Nd₂Fe₁₄B晶粒边界区域,Tb取代Nd形成(Nd, Tb)₂Fe₁₄B核壳相。晶界相和核壳相中较高的磁晶各向异性对矫顽力的增强有积极的促进作用。核壳相的分布和浓度对矫顽力有密切的影响。当TbF₃增重比大于2.4%时,靠近磁体表面区域的晶界扩散明显增强。元素的SEM图像显示,进入磁体的Tb越多,晶核内的Tb浓度就越高。此外,大量Nd-F/Nd-O-F相的形成导致晶界相不像w=0.8% 时的样品那样连续,这可能是导致矫顽力下降的主要原因。     

热扩渗DyZn合金膜层对烧结钕铁硼磁性能与耐热性能的影响

采用直流磁控溅射的方法,在烧结NdFeB磁体表面制备了DyZn薄膜,研究了热扩渗处理磁体前后的磁性能、温度稳定性及微观组织结构变化。结果表明,晶界扩散渗DyZn处理后,磁体在保持剩磁基本不降低的情况下,矫顽力大幅度提升,矫顽力从原来的963.68 kA/m提高到1544.60 kA/m,增幅达63.31%。晶界扩散处理可以改善磁体的温度稳定性,在293~453 K范围内,剩磁温度系数基本不变,而矫顽力温度系数由–0.5533%/K降低为–0.4885%/K。通过对样品微观组织结构观察发现,Dy元素沿着晶界液相扩散,主要富集在晶界相和晶粒外延层处,晶界相结构与成分的优化、及晶界和晶粒之间(Nd,Dy)_2Fe_(14)B过渡层的形成是矫顽力大幅度提升的主要原因。