微波加热法合成O-(2-[18 F]氟乙基)-L-酪氨酸

O-（2-[^18F]氟乙基）-L-酪氨酸（O-（2-[^18F]fluoroethyl）-L-Tyrosine,^18F-FET）是最近研究的氨基酸类脑肿瘤PET显像剂。为了缩短合成时间,简化操作步骤,减少工作人员的辐射剂量,从反应组分、加热方法和反应模式等3个方面改进并优化^18F-FET的“两步法”放射化学合成路线。实验选择L-酪氨酸和氢氧化钠溶液与DMSO作为反应组分,加热方式更换为微波法,采用简化的“一锅式”反应方式,总合成时间缩短至20min,标记率大于95％。     

肿瘤PET显像剂O-(2-[18F]氟乙基)-L-酪氨酸的放射化学合成

放射性核素标记的氨基酸近年来已成为放射性药物领域的研究热点。O-（2-[^18F]氟乙基）-L-酪氨酸（[^18F]FET）从问世以来一直备受关注,是一种很有希望的脑肿瘤PET显像剂。本文选择“两步法”合成了[^18F]FET。首先,通过1,2-二对甲苯磺酸基乙烷的[^18F]氟化制备标记中间体,即烷基化试剂2-[^18F]氟乙基对甲苯磺酸酯;然后,L-酪氨酸的[^18F]氟乙基化合成了目标化合物[^18F]FET。总合成时间约为50min,放射化学产率为20％-30％（未经衰变校正）,放射化学纯度大于98％。     

肿瘤显像剂O-(18F-氟代正烷基)-L-酪氨酸的合成

O-(2-18F-氟代乙基)-L-酪氨酸(FET)和O-(3-18F-氟代丙基)-L-酪氨酸(FPT)由两步法制备。18F-分别与二对甲苯磺酸乙二酯(TsOCH2CH2OTs)和二对甲苯磺酸丙二酯(TsOCH2CH2CH2OTs)发生亲核取代反应,生成对甲苯磺酸-2-18F-氟代乙酯(18F CH2CH2OTs)和对甲苯磺酸-3-18F-氟代丙酯(18FCH2CH2CH2OTs),后两者再分别与L-酪氨酸二钠反应生成FET和FPT,总反应时间小于90 min。终产物FET和FPT用乙腈沉淀法分离纯化,未校正总放化产率分别为4.7%和8%。用HPLC法分离纯化,未校正总放化产率分别为20%和30%。FET和FPT注射液放化纯度大于95%,各质量控制指标符合放射性药物质量要求。     

基于Explora FDG4模块的18F-FMISO的自动化合成

乏氧是大部分实体瘤的一个固有特点,对放疗和化疗均产生很大的阻抗效应,严重影响肿瘤的治疗效果,往往导致不良预后.1-H-1-(3-[18F]氟-2-羟基丙基)-2-硝基咪唑(18F-FMISO)是一种特异性乏氧显像剂,临床上可通过PET/CT检查,评价肿瘤乏氧状况,指导放化疗治疗计划.本文基于对Explora FDG4合成模块的合理改装发展了18F-FMISO的一种新的自动化合成方法,以1-(2'-硝基-1'-咪唑基)-2-氧-四氢吡喃基-3-氧-甲苯磺酰基-丙二醇为标记前体化合物,采用"两锅法"反应和硅胶柱分离,实现了18F-FMISO快速、可靠的自动化合成,合成时间约为50min,放射化学产率为55%左右(衰变校正之后),放射化学纯度大于98%.     

1-[~(18)F]氟代乙基-L-色氨酸的半自动化合成

设计并合成了一种新型氟标记氨基酸类似物1-[18F]氟代乙基-L-色氨酸(1-[18F]FETrp)。以色氨酸为原料,采用有机合成法经过七步反应,合成了标准品1-[19F]FETrp;使用氟多功能模块,采用亲核取代法,将放射化学标记自动化。经过对1-[19F]FETrp自动化合成条件的摸索,最后采用二锅法合成了1-[18F]FE-Trp。1-[18F]FETrp的放化产率为1.5%,合成时间50 min;由于放化产率过低,今后需改变条件或者寻找新的合成路线以提高产率,以期为临床区分炎症和肿瘤提供新的PET显像剂。     

乳腺癌雌激素受体分子影像探针16α-[18F]氟-17β-雌二醇的自动化合成

采用改进的Explora FDG4模块,基于"两步-两锅"式的放射化学反应处理过程和简便的固相萃取(SPE)方式分离纯化,成功发展了18F-FES的快速、可靠的自动化合成方法.第一步是前体3-O-(甲氧甲基)-16,17-O-磺酰基-16-表雌二醇(MMSE)与活化的18F离子间的亲核放射氟化反应,100℃加热回流反应10 min,生成标记中间体,使用基于硅胶柱的SPE方式分离该标记中间体,除去未反应的起始物.第二步是标记中间体的酸性水解反应,90℃加热反应10 min,生成目标产物18F-FES,使用基于C18和Al2O3组成的串联柱的SPE方式分离、纯化所得的18F-FES.总合成时间～70 min,放射化学产率为35%(衰变校正后),放射化学纯度＞95%.     

肿瘤显像剂O－（^18F－氟代正烷基）－L－酪氨酸的合成

O-(2-^18F-氟代乙基)-L-酪氨酸(FET)和O-(3-^18F-氟代丙基)-L-酪氨酸(FPT)由两步法制备。^18F-分别与二对甲苯磺酸乙二酯(TsOCH2CH2OTs)和二对甲苯磺酸丙二酯(TsOCH2CH2CH2OTs)发生亲核取代反应，生成对甲苯磺酸-2-^18F-氟代乙酯(^18F CH2CH2OTs)和对甲苯磺酸-3-^18F-氟代丙酯(^18FCH2CH2CH2OTs)，后两者再分别与L-酪氨酸二钠反应生成FET和FPT，总反应时间小于90min。终产物FET和FPT用乙腈沉淀法分离纯化，未校正总放化产率分别为4．7％和8％。用HPLC法分离纯化，未校正总放化产率分别为20％和30％。FET和FPT注射液放化纯度大干95％．各质量控制指标符合放射性药物质量要求。     

O-(3-~(18)F-氟代丙基)-L-酪氨酸的合成及其生物分布

采用两步法合成氨基酸代谢显像剂O-(3-^18F-氟代丙基)-L-酪氨酸(FPT)。首先，^18F^-与1，3-二对甲苯磺酸丙二酯(TsOCH2CH2CH2OTs)发生亲核氟化取代反应，生成3-^18F-1-对甲苯磺酸丙酯(^18F CH2CH2CH2OTs)；然后，^18FCH2CH2CH2OTs与L-酪氨酸二钠反应生成FPT。FPT总合成时间约为70min，未校正总放化产率为25％～30％，放化纯度大于95％。FPT在正常小鼠、肿瘤模型、炎症模型鼠体内的生物分布及荷瘤裸鼠PET显像结果表明：肾、肝、肺、血液等脏器放射性摄取较高，滞留时间较长，脑摄取放射性较低。FPT可被肿瘤细胞高摄取，而被炎症组织低摄取。给药后180min，荷瘤裸鼠PET显像清晰，肿瘤／肝脏放射性比值约为1．3。FPT制备简便，可以区分肿瘤和炎症，可望成为一种肿瘤氨基酸代谢PET显像剂。     

多巴胺D4受体显像剂18F-FDTP的研制和受体结合分析

研发多巴胺D4受体显像剂,采用"一锅两步法"制备了一种潜在的多巴胺D4受体PET显像剂3-(4-[18F]氟苄基)-8, 9-二甲氧基-1, 2, 3, 4-四氢苯并吡喃[3, 4-c]吡啶-5-酮(18F-FDTP),并用高效液相色谱法进行了分离纯化.其合成时间为105 min,放射化学产率为19.8%(衰变校正),纯化后放射化学纯度大于97%,比活度大于6.3×104 PBq/mol.通过体外受体竞争结合分析,测定FDTP对多巴胺D4受体的亲和常数为8.1 nmol/L,对D2, D3受体的亲和常数分别大于5 800, 3 000 nmol/L;通过分配实验,测得其脂水分配系数为0.85.初步的体外研究显示,18F-FDTP 有希望用于D4受体显像,但还需经进一步试验证实.     

β-淀粉样蛋白斑块显像剂131 I-IMPY的合成与生物分布

为了找到合适的123I标记的脑内β淀粉样蛋白(A β)斑块的显像剂,根据文献资料,合成了2-(4′-二甲基氨基苯基)-6-三正丁基锡咪唑并[1,2-α]吡啶(IMPY),并采用双氧水标记法进行了131I标记,得到标记物131 I-IMPY,放射化学纯度大于95%.方法对合成原料和条件作了相应的改进,提高了合成的收率.正常小鼠体内分布试验表明,在注射131 I-IMPY后2 min和60 min,小鼠脑摄取率分别为(7.374±4.797)%/g和(0.967±0.409)%/g.说明131 I-IMPY在小鼠脑中初始摄取很高,清除很快.131 I-IMPY可能是一个很有发展潜力的A β斑块SPECT显像剂.     

Observation of exotic nuclear decay of (230)~U

(230)~Pa was produced through the 232Th(p,3n)230Pa reaction in the irradiated ThO2 powder targets with 35 MeV proton beam. Pa was radiochemically separated from ThO2 and other reaction products, and then thin sources of230Pa→230U were prepared. The polyethylene-terephthalate (lavsan) films were selected as solid track detectorsearching for the cluster activity of 230U. The gamma activity of 230Pa in the sources was measured using a HPGe detector. The lavsan films were etched in NaOH solution and the etched films were scanned under an optical microscope. The exotic nuclear decay of 230U by emission of 22Ne was observed. A branching ratio relative to a decay was deduced, B =λNe/λα = (1.3±0.8)×10~(-14) for 22Ne emission from 230U.     

白蛋白酶联免疫分析试剂盒的研制

采用竞争性ELISA法检测人尿中白蛋白(Albumin,Alb)的含量。将Alb抗体包被96孔微孔板,Alb与辣根过氧化物酶结合形成酶标记物,建立了白蛋白酶联免疫分析(Alb-ELISA)方法。结果显示,本方法分析灵敏度为0.28 mg/L;批内、批间变异系数分别为2.63%～5.28%和2.40%～4.26%;回收率为95.0%～106.4%;高浓度Alb样品系列倍比稀释后,测定值与稀释度呈线性相关,相关系数为r=0.997 4。本试剂盒操作简便、快速,适用于临床检测和科研应用。     

电致冷高分辨率Si（Li）能谱仪

电致冷高分辨率Ｓｉ（Ｌｉ）Ｘ射线能谱分析仪采用电阻反馈前置放大器，灵敏面积为２８ｍｍ＾２Ｓｉ（Ｌｉ）探测器，对＾５５Ｆｅ５．９ｋｅＶＸ射线，能量分辨率（ＦＷＨＭ）为７００ｅＶ左右，对探测器在不同温度下随偏压的变化，致冷功率与温度关系，冷却温度与时间关系进行了研究。     

123I和99Tcm标记的吲哚类σ2受体放射性示踪剂的设计、稳定化合物的合成及体外生物评价

设计了~(123)I和~(99)Tc~m标记的吲哚类σ_2受体肿瘤放射性示踪剂,合成了其稳定化合物 (Indole-I和Indole-MAMA-Re) 和标记前体(Indole-MAMA).体外受体结合分析结果表明,化合物Indole-I对σ1和σ_2受体的抑制常数K_i值分别为(0.574±0.355) μmol/L和(0.162±0.030) μmol/L(n=3),Indole-MAMA-Re对σ1和σ_2受体的抑制常数K_i值分别为(3.75±2.22) μmol/L和(7.83±4.87) μmol/L(n=3).成功制备了~(99)Tc~m-Indole-MAMA,纯化后经高效液相色谱法(HPLC)分析其放化纯大于90%.今后可在本文化合物的基础上通过结构优化,设计合成对σ_2受体具有高亲和力和选择性的吲哚类SPECT肿瘤显像剂.     

99Tcm-DTPA-DG标记物的制备

为了在合成二乙三胺五乙酸-脱氧葡萄糖（DTPA-DG）基础上，制备⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记物，以SnCl₂·2H₂O为还原剂，还原⁹⁹Tc^mO^-₄并与DTPA-DG形成⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记物。进行了DTPA-DG用量、SnCl₂·2H₂O用量、反应介质pH值、反应温度等对标记率的影响实验。结果表明，25mg DTPA-DG ，500μg SnCl₂·2H₂O，pH=6，加入Na⁹⁹Tc^mO⁴淋洗液0.5~4mL，在25℃以上放置30min或沸水浴反应10min时，用9g/L NaCl和丙酮作展开剂纸层析法鉴定标记物,放射化学纯度>99%。标记物在室温放置6h，放射化学纯度仍达98.6%。⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记率高，标记物的体外稳定性好，操作简便，便于临床应用。     

H2气氛中铀金属表面反应的XPS研究

用Ｘ射线光电子能谱分析研究了在Ｈ２气氛中，２５℃和２００℃时的铀金属表面反主尖。     

Precipitation of Thorium or Uranium(VI) Complex Ion with Cobalt(III) or Chromium(III) Complex Cation, (I)

The precipitation of uranium(VI) peroxo complex ion with both tris (ethylenediamine) cobalt (III) and tris(trimethylenediamine) cobalt(III) salts has been studied.

The precipitates obtained immediately are, respectively, [Co(en)₃]₄ [(UO₂)₂ (O₂)₄]₃nH₂O and [Co(tn) ₃]₄ [(UO₂)₂ (O₂)₃]₃nH₂O, which change to [CO(en) ₃]₄ [(UO₂)₂ (O₂)₂ (OH) ₄]₃nH₂O and [CO(tn) ₃]₄ [(UO₃)₂ (O₂)₂ (OH) ₄]₃nH₂O with time.

Carbonate ion affects the precipitation reactions by forming stable outer-sphere complex ion with cobalt (III) complex cation.     

CAMAC服务器

本文介绍使用ＶＣＣ２１１７ＣＡＭＡＣ机箱控制器建立的ＣＡＭＡＣ服务器，客户机使用ＶＭＥ实时工作站，具有符合ＩＥＥＥ标准的ＣＡＭＡＣ子程序库，客户－服务器之间通信采用机箱间电缆总线ＶＩＣｂｕｓ。     

γ射线对La0.96Tb0.01Dy0.03BO3荧光粉发光性能影响？…

采用高温固相扩散法合成了La0.96 Tb0.01 Dy0.03BO3荧光粉,用X射线粉末衍射及光电子能谱法等研究了γ射线辐照对其发光性能的影响.氧化物中的Tb3+与Dy3+离子转变成硼酸盐形态后,其4d电子结合能发生变异,Tb3+、Dy3+离子4d电子结合能趋于一致.在1.5104Gy辐照时, La0.96 Tb0.01 Dy0.03BO3荧光粉的发光强度增至最大.γ射线辐照使La0.96 Tb0.01 Dy0.03BO3晶粒细化和Tb3+、Dy3+离子4d电子结合能峰面积改变,结合能峰面积的变化与辐照剂量对发光强度的影响结果是一致的.     

多种锕系元素共存体系中微量~(235)Np的测定

本文为从复杂的多种锕系元素共存体系中准确测定超微量~(235)Np(10~(-15)-10~(-14)g/g)的含量,建立了一个特殊的中子活化分析流程。样品经阴离子交换柱浓集和PMBP萃淋树脂柱分离纯化,共存的~(237)Np作内标,高注量堆中子活化后,测定~(235)Np活化产物子体~(236)Pu而获得~(235)Np的含量。