偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定球墨铸铁中铈

在H2SO4介质中,偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)与铈 发生氧化褪色反应。该反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.94×104,Ce 量在0～20μg/25mL范围内与试剂褪色程度呈线性关系。本法用于稀土球墨铸铁中铈量的测定,结果满意。     

高碘酸钾-靛红体系催化光度法测定钢中微量钒

研究了钒 对KIO4 氧化靛红褪色反应的催化作用 ,建立了一种测定微量钒的方法。在室温 2 2℃下 ,钒量在 0～4 0 μg/mL范围内与ΔA呈线性关系 ,检出限为 0.1μg/mL。在NaF及尿素存在下 ,多数常见离子无干扰。方法简便 ,灵敏度较高 ,用于钢中钒的测定 ,结果满意     

铈-二溴羧基偶氮胂褪色光度法的研究及应用

在H2SO4介质中,Ce(Ⅳ)对二溴羧基偶氮胂具有很强的氧化褪色作用,且褪色程度与Ce(Ⅳ)量线性相关,据此建立了一种测定痕量Ce(Ⅳ)的新方法。结果表明,在0.05mol/LH2SO4溶液中,褪色溶液的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为7.2×106L.mol-1.cm-1。25mL溶液中,有色溶液的吸光度差值与Ce(Ⅳ)量在0.25～10μg范围内呈线性关系,方法检出限为4.5μg/L。该法不需预处理,可直接用于球墨铸铁及合金中痕量铈的测定,测定值与认定值相符合,RSD为1.0%～3.6%。     

靛蓝褪色光度法测定锰的研究

在0.03~0.10 mol/L H2SO4介质中,Mn(能氧化靛蓝使其显著褪色,且褪色的程度随锰量变化呈线性关系,据此建立了测定锰的光度分析新方法。探讨了褪色反应的最佳条件、共存离子对测定的干扰,并将方法应用于钢和铝合金中锰的测定。实验结果表明,在610 nm波长处,非催化与催化反应的吸光度差值最大,且与Mn(的质量浓度在0~2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系。钢中常见金属元素不干扰测定,大量铁可以通过加入氟化钠溶液掩蔽。方法在用于测定钢样及铝合金中微量锰时,测定值与认定值相符,其相对标准偏差在1.1%~1.6%之间,回收率为99%~102%。     

过氧化氢-钛-氟化物体系褪色光度法测定熔盐中氟

在pH 3.2～3.5的硫酸介质中,Ti与氟离子络合形成H₂TiF₆,使Ti与H₂O₂生成的黄色络合物(TiO·H₂O₂)SO₄褪色,且褪色的程度与氟离子含量呈线性关系,据此提出了一种褪色光度法测定熔盐中氟含量的方法。试样采用氧化锌、碳酸钠和石英砂的混合熔剂熔融,经水浸取、过滤后,分取适量样品溶液,加入二氧化钛溶液,用硫酸调节pH值,加入双氧水溶液进行反应15 min后在波长410 nm处测定吸光度。氟含量在0.5～6μg/mL时,校准曲线呈线性关系,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.35 μg/mL。测定0.5 μg/mL的氟,5倍的SO₄^2- 、10倍的Na⁺、20倍的K⁺和Cl^-不干扰测定,熔盐样品中的Ca²⁺、Fe³⁺、Mg²⁺因其在试样熔融后已被沉淀分离,也不干扰测定。用本法对海绵钛厂镁电解车间2个熔盐样品中氟进行测定,结果与氟离子选择电极法和极谱法一致,相对标准偏差（n=5）分别为2.2%和4.2%。     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钌

在硫酸介质和热水浴 (90± 0 .5℃ )中 ,Ru 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ (AAⅢ )褪色 ,建立了测定钌的新催化光度法。ΔA与钌质量浓度在 0～ 0.40 μg/ 2 5mL范围内 ,呈线性关系 ,检出限为 9.88× 10 - 5μg/mL。对 0.2 0 μg/ 2 5mLRu 测定的相对标准偏差为 1.3 % (n =11)。催化反应的表观活化能为 12 8 2kJ/mol。催化反应对Ru 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 5 0 0倍量的Au ,A     

钌催化高碘酸钾氧化水溶性苯胺蓝动力学光度法测定微量钌

在硫酸介质和热水浴中,钌(催化高碘酸钾氧化水溶性苯胺蓝发生褪色反应,由此建立了测定痕量钌的催化光度法。10mL溶液中钌在0.002~0.035μg范围内与吸光度之差有良好的线性关系,检出限为3.25×10-11g/mL。对10mL溶液中测定0.020μg钌(的标准偏差为0.34%(n=11)。该催化反应对钌(和水溶性苯胺蓝分别为一级反应和零级反应,其表观活化能为35.86kJ/mol。试验了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。方法用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意。     

灼烧法与硝酸-高氯酸法处理火焰原子吸收光谱法测定树脂中金

提出了以灼烧法和HNO₃-HClO₄法分别处理树脂,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定试样中金的方法。研究了称样量、灰化温度和测定介质对测定的影响,确定了最佳实验条件;讨论了共存离子的干扰。结果表明,金浓度在0.5～20 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 3,方法检出限分别为 0.17、0.19 μg/mL。分别采用两种方法对实际样品进行测定,结果与火试金-重量法一致,相对标准偏差(n=11)分别为1.5%与1.6%,加标回收率分别为97%～101%、98%～102%。     

高碘酸钾氧化鸡冠花红动力学光度法测定痕量铑

在磷酸溶液和热水浴中,Rh(Ⅲ)对高碘酸钾氧化鸡冠花红的反应具有催化作用,依此建立了测定铑的新催化光度法。铑质量浓度在0~0.10μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为7.0×10-3μg/mL。对0.04μg/mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.5%(n=10)。该催化反应的表现活化能为81.36kJ/mol。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。该方法用于测定铑铝基催化剂中铑的含量,相对标准偏差为1.4%~1.6%,加标回收率为96%~103%。     

溴酸钾氧化偶氮胂M褪色动力学光度法测定痕量铊(Ⅲ)

基于0.08mol/LH2SO4介质中,痕量铊(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂M(AsAM)的褪色反应,建立了测定痕量铊(Ⅲ)的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为70.12kJ/mol。方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0～20μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg铊(Ⅲ)的相对标准偏差为3.4%(n=11)。结合溶剂萃取分离技术,用于测定废水及土壤样品中痕量铊(Ⅲ),回收率为97.0%～103     

增强铜表面热喷涂涂层结合力的探讨

通过对紫铜基体采用超音速喷涂自溶性合金并进行热处理,使紫铜与自溶性合金界面产生微冶金结合区,从而增强结合力。     

RH-MFB生产过程对夹杂物的影响分析

对湖南华菱涟源钢铁集团有限公司新转炉炼钢厂RH-MFB冶炼超低碳IF钢生产进行了研究,分析转炉出钢中碳氧含量和温度、真空循环时间、冶炼渣成分等因素对钢液中夹杂物数量、粒径分布的影响。对RH精炼过程中工艺参数进行了优化。使该厂在生产IF超低碳钢时达到w(C)≤30×10-6、w(N)≤30×10-6、w(O)≤20×10-6的技术要求,钢液成分及质量稳定。     

浅谈工程量清单计价的实践

通过对工程量清单计价与传统预算报价的比较,以及工程量清单计价实践中存在的问题,提出了完善工程量清单计价的改进意见。     

微波预处理矿石溶出赤泥的比较研究

分别对原矿、马弗炉焙烧矿和微波焙烧矿的溶出赤泥进行了微观形貌的分析,并考察了在絮凝剂作用下,不同预处理方式和条件对溶出矿浆性能的影响。结果表明:焙烧预处理使溶出赤泥的表面形貌疏松多孔,并使针铁矿转化为赤铁矿。焙烧预处理使溶出矿浆的沉降速度略有降低,但同时也极大地降低了赤泥的压缩液固比。高温焙烧使溶出赤泥的沉降性能恶化。相对于马弗炉焙烧,微波焙烧矿溶出矿浆的沉降性能更优良。     

电压变化对陀螺定向的影响研究

以JT15陀螺经纬仪为研究对象，实验了直流电压与陀螺定向的关系，并推导了相应的理论公式，并用理论公式对实验结果进行了分析讨论，最后得出了一些对陀螺定向有价值的结论。     

絮凝剂对冷轧乳化液的影响研究

为解决宝钢1550mm冷轧厂酸轧机组硅泥产生的喷射梁和石墨加热器等设备的堵塞问题,新工艺要求在酸洗液中加入絮凝剂以加速硅泥的沉降.文章就絮凝剂对冷轧乳化液的影响进行了研究,考察絮凝剂对乳化液的破坏作用,寻找对乳化液产生负面影响的絮凝剂浓度,研究在酸洗液中加入絮凝剂对乳化液的影响程度.     

微裂纹对硫化铜矿生物浸出的影响研究

利用紫金山低品位硫化铜矿,研究了微裂纹对铜生物浸出效果的影响。分别利用颚式破碎机、对辊破碎机和高压辊磨机对硫化铜矿进行破碎,采用体式显微镜、扫描电镜、核磁共振岩心成像系统和比表面积分析仪对矿石微裂纹及孔隙度进行观察统计与表征。结果表明,高压辊磨较颚式破碎和对辊破碎可以产生更多的微裂纹,同时高压辊磨破碎铜矿样品的孔隙度均高于颚式破碎和对辊破碎。-1.7mm粒级铜矿样品摇瓶浸出试验表明,由于高压辊磨破碎样品的比表面积和孔隙度更大,铜矿物与浸出液接触更加充分,浸出效果比颚式破碎和对辊破碎好。另外,-6.7+3.35mm粒级铜矿样品生物柱浸试验结果表明,含有更多微裂纹的高压辊磨破碎样品铜浸出率比颚式破碎提高9.10~15.43个百分点,比对辊破碎提高3.12~9.45个百分点。     

用葡萄糖液浸出软锰矿的研究

突破制取硫酸锰的传统工艺,利用葡萄糖液将软锰矿四价锰还原成二价锰制成硫酸锰溶液,介绍了其浸出原理及其工艺过程,通过实验得到了最佳工艺条件:葡萄糖用量为理论值的1.17倍,初始酸浓度为140 g/L,反应温度为90℃,软锰矿中Mn4+浸出率能达到89.95%,符合实际生产要求,有一定的指导意义。     

成分起伏对钢液形核影响的热力学研究

 金属凝固过程中加入形核剂是改善金属材料组织和性能的常用方法。笔者以形核热力学为基础,讨论了外来成分起伏对钢液形核的影响,并通过实验进行了验证。研究结果表明,当金属液中加入的形核剂熔化后,改变了其周围钢液微区化学成分,造成成分起伏。当成分起伏的“方向性”和“程度”满足形核的热力学条件时,相变驱动力增加,可以促使钢液形核。根据热力学可以选择合适的形核剂。     

邻磺酰苯酰胺对镍电沉积过程电化学行为研究

利用交流阻抗法,研究了电沉积镍添加邻磺酰苯酰胺前后的交流阻抗图谱的变化趋势。通过Zsimp-Win软件对Nyquist图进行拟合,得到电沉积镍的等效电路图。判断邻磺酰苯酰胺在电沉积镍过程中的电化学机理,随着添加量的增加电荷传递电阻也随之增加,阴极极化增大。