选择性螯合滴定法测定工业硫酸镍中的镍

本文提出用氟化物、柠檬酸（ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ）简称ＣＩＴＲＡ和Ｎａ４Ｐ２Ｏ７掩蔽Ｆｅ＾３＋１、Ａｌ＾３＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋、Ｚｒ＾４＋、Ｔｉ＾４＋、ΣＲＥ＾３＋（稀土元素）和Ｍｍ＾２＋等，用ＥＤＴＡ螯合Ｎｉ＾３＋，以二甲酚橙与溴化烷基吡啶（简称ＸＯ－ＣＰＢ）为混合指示剂，用Ｃｕ＾２＋标准溶液返滴定法测定工业硫酸镍中的镍。终点颜色变化敏锐、清晰。实际应用表明，本法具有简便、快速和准确度高。     

一种水不溶性聚季lin盐型杀菌剂及其制备

一种水不溶性聚季Ｌｉｎ盐型杀菌剂，是通过先在氯甲基化的树脂上固载烷基多胺，再通过Ｃ－Ｎ键固载季Ｌｉｎ盐官能团制得。其结构式为：「Ｐ」－ＣＨ２－「Ｙ」Ｍ－（）∈ＣＨ∈ｎＰ＋Ｒ１－Ｒ２－Ｒ３」ｋＸ＾－ａｋ／ａ其中（Ｐ）为树脂，Ｙ为Ｒ１′（ＮＣＨＣＨ２）ｘＨｘ－１ＮＲ２′，Ｒ１′、Ｒ２′中至少有一个为Ｃ６～Ｃ２０的烷基，另一个可以为Ｈ或Ｃ１～Ｃ６的烷基，Ｘ为１或２，Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３为Ｃ１～Ｃ４的烷基，ｎ     

液膜法分离富集,测定水中微量锶

用状液膜体系对锶进行分离富集，该体系包括协同流动载体（ＰＭＢＰ、ＴＢＰ）、表面活性剂（ＳＰＡＮ８０）、增强剂（丙三醇）、溶剂（正己烷）和内相（１．２ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液）。实验表明，在适宜的条件下，锶的富集效率可达９９．５％以上，而在此条件下许多共存离子，如Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｃａ＾２／、Ｍｇ＾２＾＋、Ｃｒ＾３＋、Ｃｏ＾２＋、Ｎｉ＾２＋、Ｚｒ＾４＋、Ｃｕ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ｐｂ＾２＋和ＲＥ＾３     

高分子酰化催化剂：聚4－（3－吡咯啉基）吡啶的合成

以频哪醇为原料，经脱水制成２，３－二甲基－１，３－丁二烯（ＤＭＢ），将其溴加成和溴代后，得到２，３－二溴甲基－１，４－二溴－２－丁烯（ＢＢＭＢＢ），再进行碘代，制得２，３－二碘甲基－１，３－丁二烯（ＢＩＭＢ），然后用４－氨基吡啶进攻ＢＩＭＢ进行Ｎ－烷基化反应，获得一种新型的单体：４－（３，４－二甲叉基吡咯烷基）吡啶（ＤＭＰＰ）。最终，将此单体均聚，合成出一种带有高效酰化催化基团的新型高分子化合物：聚４－（３－吡咯啉基）吡啶（ＰＰＰＹ）。     

利用1H-核磁共振谱计算环化丁苯橡胶的环化度和溶剂参与量

对环化丁苯橡胶的＾１Ｈ－核磁共振谱进行归属分析,并推导出计算环化度和溶剂参与量的公式。设环化丁苯橡胶的＾１Ｈ－核共振谱图中化学位移为７．０,５．４,４．９和３．０￣０处的峰强度分别为Ａ,Ｂ,Ｃ和Ｄ,则环化丁苯橡胶中丁二烯总物质的量（Ｘ）＝（Ｂ＋Ｃ＋Ｄ－２Ａ）／７．１,未环化的丁二烯物质的量（Ｙ）＝Ｂ／２＋Ｃ／４,参与反应的二甲苯物质的量（Ｚ）＝（１７．５Ａ－Ｂ－Ｃ－Ｄ）／４６．５,环化度（Ｐ）＝１     

有组织介质中的偶合反应Ⅱ．溶剂对偶合反应动力学的影响

本文采用连续流动装置，结合数学模型方法，测定了油溶性成色剂分别分散在邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）、Ｎ，Ｎ－二乙基十二烷基酰胺（ＤＥＤＡ）和磷酸三丁酯（ＴＢＰ）三种溶剂中的油珠在明胶层中分别与彩色显影剂ＣＤ－２、ＣＤ－３、ＣＤ－４和ＣＤ－６的氧化产物ＱＤＩ２、ＱＤＩ３、ＱＤＩ４、ＱＤＩ６进行偶合反应的比速率常数，研究溶剂对油珠分散状成色剂的反应速率的影响。结果表明，溶剂对偶合反应速率的影响很大，一般来说，ＫＤＢＰ＞ＫＴＢＰ≥ＫＤＥＤＡ。对同一种成色剂而言，它分别与ＱＤＩ２、ＱＤＩ３、ＱＤＩ４和ＱＤＩ６进行偶合反应的比速率常数值可以表征各种显影剂氧化产物的活性。结果还表明，ＱＤＩ２、ＱＤＩ３、ＱＤＩ４和ＱＤＩ６的活性顺序随着成色剂溶剂的不同而不同。本文对上述实验结果进行了分析，并从有组织介质中的反应的角度进行了讨论。     

有组织介质中的偶合反应：II.溶剂对偶合反应动力学的影响

本文采用连续流动装置，结合数学模型方法，测定了油溶性成色剂分别分散在邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）、Ｎ，Ｎ－二乙基十二烷基酰胺（ＤＥＤＡ）和磷酸三丁酯（ＴＢＰ）三种溶剂中的油珠在明胶层中分别与彩色显影剂ＣＤ－２、ＣＤ－３、ＣＤ－４和ＣＤ－６的氧化产物ＱＤＩ２、ＱＤＩ３、ＱＤＩ４、ＱＤＩ６进行偶合反应的比速率常数，研究溶剂对油珠分散状成色剂的反应速率的影响。结果表明，溶剂对偶合反应速率的影响很大，一般来     

顺、反异构钼硫簇合物〔(C_2H_5)_4N〕_2〔Mo_2S_4(SCH_2CH_2S)_2〕的合成、结构和性质研究

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，ＣｏＣｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺（Ａ），反（Ｂ）异构体的原子簇化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２［Ｍｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２］的晶体。用Ｘ—射线单晶衍射法测定了顺、反异构体簇合物Ａ和Ｂ晶体结构，其晶胞参数Ａ为ａ＝２．６０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．９８８６（２）ｎｍ，Ｃ＝２．６３０２（Ｉ）ｎｍ，Ｖ＝１３．５８６ｎｍ３，β＝９３．３３°（２）；Ｂ为ａ＝１．０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．４１５８（２）ｎｍ，Ｃ＝１．１４１７（２）ｎｍ，Ｖ＝１．６３８ｎｍ３，β＝１００．４７°，经块距阵最小二乘法修正最终得偏离因子Ｒ＝０．０８８（Ａ），Ｒ＝０．０８９（Ｂ）。同时还对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱也进行了研究。     

超微细 Cu_2O 对 RDX/AP/HTPB 推进剂组分热分解特性影响的研究

通过氧化还原法在微乳液中合成了超微细的Ｃｕ２Ｏ（０．２μｍ）,并用ＤＴＡ研究了超细Ｃｕ２Ｏ、市购化学纯Ｃｕ２Ｏ（３μｍ）、ＹＢ、ＱＣ及它们的不同组合对ＲＤＸ／ＡＰ／ＨＴＰＢ推进剂组分热分解特性的影响。实验结果表明：超细Ｃｕ２Ｏ能大幅度降低ＡＰ和ＲＤＸ／ＡＰ（质量比１∶２）混合体系的分解活化能,其催化作用与市购Ｃｕ２Ｏ相比有较大的增强。与ＹＢ组合对ＡＰ和ＲＤＸ／ＡＰ混合体系的催化有明显的协同效应,对ＲＤＸ也有一定的催化作用。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

Cu^@＋,吡啶,环烷酸三元配合物的组成研究

通过摩尔比法（饱和法）对Ｃｕ＾２＋、吡啶（Ｐｙ）、环烷酸（Ｒ）三元配合物的组成进行了研究，并通过环烷酸铜、Ｃｕ＾２＋、Ｐｙ、Ｒ三元配合物和吡啶红外光谱对Ｃｕ＾２＋、Ｐｙ、Ｒ三元配合物的结构进行了分析，认为此三元配合的组成为Ｃｕ＾２＋：吡啶：环烷酸＝１：４：２，且为缔合型三元配合物，其结构简式为「Ｃｕ（Ｐｙ）４」Ｒ２。     

金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，金与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的显色反应。其适宜条件ＣＨＣｌＯ４＝１．５ｍｏｌ／Ｌ，ＣＭｏＯ２－４＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ及０．０８％ＰＶＡ。金钼杂多酸—丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．３６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～４０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，测定极限（Ｓ／Ｎ＝３）０．９０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对于２８μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差２．１％（ｎ＝７）。缔合物至少可稳定５ｈ，摩尔比Ａｕ∶ＢＲＢ＝１∶３。考察了４４种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，用活性炭分离富集金，对砂矿和炭粉中金的测定，结果满意。     

甲基丙烯酸季铵盐酯的合成及其共聚物乳液的抗静电性能

用不同碳链长度（Ｃ４，Ｃ８，Ｃ１０，Ｃ１２，Ｃ１６）的溴代正烷烃对甲基丙烯酸Ｎ，Ｎ′－二甲氨基乙酯（ＤＭＡＥＭＡ）进行季铵化，制得了相应的季铵盐（ＣｎＮ＾＋），并用熔点和＾１Ｈ－ＮＭＲ鉴定了它们的纯度；通过与丙烯丁酯（ＢＡ），苯乙烯（Ｓｔ）的无皂乳液共聚，制得了ＢＡ－Ｓｔ－Ｃ１６Ｎ＾＋三元共聚物乳液，织物涂敷试验表明，稀释乳液是一种良好的永久性抗静电剂。     

4—（2—吡啶偶氮）间苯二酚分光光度法测定奶粉中微量锌的含量的研究

研究了在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，４－（２－吡啶偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）与Ｚｎ（Ⅱ）显色反应的适宜条件，结果表明，在ｐＨ值为８．０～１０．５的范围内，锌与ＰＡＲ形成稳定的１：２的橙红色络合物，其最大吸收波长为５０５ｎｍ试剂的最大吸收波长为４２５ｎｍ配合物的摩尔吸光系数在５０５ｎｍ，处为８６２×１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳     

高效液膜分离富集镍基合金镀层中稀土总量

用ＴＢＰ－ＴＴＡ（协同流动载体）、ＳＰＡＮ８０和煤油高效液膜体系，研究∑ＲＥ＾３＋迁移行为。在适宜条件下，１０ｍｉｎ内，∑ＲＥ＾３＋的迁移率达９９．５％以上。在同样条件下，常见共存金属离子如Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｎｉ＾２＋、Ｃｒ＾３＋、Ｍｏ＾６＋、Ｃｕ＾２＋、Ｃｏ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ｃｄ＾２＋等均不被迁移；大量碱金属、碱土金属、Ｃｌ、ＮＯ３、ＣｌＯ４、Ｆ、ＳｉＯ３＾２－、ＳＯ４＾２－等离子也不影     

2-戊基蒽醌的合成研究

首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环３ 步反应合成了２ 戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件：在三氯化铝－ 硫酸双酸催化下,当ｎ（ＡｌＣｌ３）∶ｎ（Ｈ２ＳＯ４）＝ １∶１－２５,ｎ（Ｃ６Ｈ６）∶ｎ（ｔ Ｃ５Ｈ１１ＯＨ） ＝９∶１,温度６ ℃,反应４ ｈ 时,戊苯收率为７９－３％ ;在２ 甲基吡啶存在下,中间体２ （４′ 戊基苯甲酰） 苯甲酸收率为８０－２ ％ ;关环反应采用氯仿为溶剂,利用类似分水器的装置,有效控制反应温度使炭化减少,２ 戊基蒽醌收率为８１－４ ％ 。     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：I.溶胶的形…

以溶胶－凝胶方法制备ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中ＣＢＣ材料工艺流程为基础，利用ＸＲＤ，ＩＲ及固体核磁共振（＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ）等测试方法研究了溶胶的形成及溶胶－凝胶转变过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，结果表明，在多组分溶胶的形成过程，由Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ和Ｈ３ＰＯ４反应生成Ｃａ２Ｏ２Ｏ７和Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２（羟基磷灰石，简写为ＯＨＡｐ，下同），两者     

在H2SO4—HOAc水溶液体系中咔唑3—位偶合的动力学特征

本文研究了Ｈ２ＳＯ４－ＨＯＡｃ中咔唑化合物３－位上与芳胺重氮盐偶合的反应级数，讨论了该反应有关ｔ，ＣＢＯ，ＸＢ的一些动力学特征。实验结果证明，该偶合反应为典型的二级反应，２２．５℃和４０℃时的反应速率常数分别为０．４６４３（ｍｏｌ／ｌ）＾－１ｈｒ＾－１和２．８３３０（ｍｏｌ／ｌ）＾－１ｈｒ＾－１；提高反应秀初始浓度及反应温度有利于反应的进行。     

3,4—二氢—2H—吡喃—5—醛与脂肪二胺的反应研究

３，４－二氢－２Ｈ－吡喃－５－醛与脂肪二胺在水溶剂中，于低温下反应４８ｈ，得到Ｎ，Ｎ＇－二（２－羟丙基－３－氧代－１－丙烯基）二胺。产物经元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实。     

新型系列红外调Q及锁模激光染料

一个新型系列红外染料（ＲＣＳＣＳＲ＇）Ｎｉ合成成功（Ｒ、Ｒ＇为苯基或苯的取代基），其最大吸收波长为８３５～１４４５ｎｍ。其中一些染料作了激光调Ｑ及锁模试验，结果表明对Ｎｄ：ＹＡＧ（１．０６４μｍ）、Ｎｄ：ＹＡＰ（１．０７９μｍ、１．３４μｍ）激光均能获得满意效果。调Ｑ及锁模的脉宽分别为４～８ｎｓ及３０～９０ｐｓ。