CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：II.凝胶的…

利用ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ及＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ等测试技术研究了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中干凝胶在烧成过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，认为凝胶在烧成过程的不同阶段发生的主要化学反应如下：（１）６７３～７７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ反应生成了ＯＨＡｐ；（２）７３３～８７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和ＣａＯ反应生成了β－Ｃ３Ｐ；（３）８７３～９７３Ｋ；由Ｃ     

CaO-SiO_2-P_2O_5-H_2O系统中CBC材料的溶胶凝胶过程研究 Ⅰ溶胶的形成及溶胶凝胶转变过程

以溶胶凝胶方法制备ＣａＯＳｉＯ２Ｐ２Ｏ５Ｈ２Ｏ系统中ＣＢＣ材料的工艺流程为基础，利用ＸＲＤ，ＩＲ及固体核磁共振（２９Ｓｉ，３１ＰＮＭＲ）等测试方法研究了溶胶的形成及溶胶凝胶转变过程中的物相变化及物相间发生的化学反应。结果表明：在多组分溶胶的形成过程中，由Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ和Ｈ３ＰＯ４反应生成Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２（羟基磷灰石，简写为ＯＨＡｐ，下同），两者均在硅溶胶颗粒的表面上析晶长大；在多组分溶胶凝胶的转变过程中，发生失水，减少电解质，改变ｐＨ值等一系列现象。     

溶胶—凝胶法合成了BaAl2Si2O8超细粉末的研究

以Ｂａ（ＯＨ）２．８Ｈ２Ｏ，Ａｌ（ＮＯ３）３．９Ｈ２Ｏ，ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法制备ＢａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２三元系粉末，研究了不同因素对生成稳定溶胶和胶化时间的影响，用ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ研究了溶胶－凝胶的热处理过程，用ＴＥＭ观察了粉体的粒径。     

CaO-SiO_2-P_2O_5-H_2O系统中CBC材料的溶胶凝胶过程研究 Ⅱ凝胶的烧成过程

利用ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ及２９Ｓｉ，３１ＰＮＭＲ等测试技术研究了ＣａＯＳｉＯ２Ｐ２Ｏ５Ｈ２Ｏ系统中干凝胶在烧成过程中的物相变化及物相间发生的化学反应。认为凝胶在烧成过程的不同阶段发生的主要化学反应如下：（１）６７３～７７３Ｋ：由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ反应生成了ＯＨＡｐ；（２）７７３～８７３Ｋ：由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和ＣａＯ反应生成了βＣ３Ｐ；（３）８７３～９７３Ｋ：由ＣａＯ和ＳｉＯ２反应生成βＣ２Ｓ。因此粉末材料的主要晶相有：ＯＨＡｐ，βＣ３Ｐ和βＣ２Ｓ，其中Ｓｉ和Ｐ之间有相互固溶现象。     

TMS—GC法和^31P—NMR及^29Si—NMR法研究CaO—SiO2—P2O5—H2O系统材料的…

探索了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中的化学结合材料的强度发展情况，其最在劈裂抗拉强度可达３８．２ＭＰａ。用ＴＭＳ－ＧＣ法和＾３１Ｐ－ＮＭＲ及＾２９Ｓｉ－ＮＭＲ法综合研究了这种新型凝材料的水化性能，并将其和β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的测试结果进行了比较，发现这种ＣＢＣ材料水化后，出发Ｑ＾３．Ｑ＾４状态的「ＳｉＯ４」聚合体，说明其水化过程及水化机理可能与β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的水化这 同，初步认为这是由     

纳米Si3N4-SiC(Y2O3)复合粉末的氨解溶胶-凝胶法合成

以硅溶胶、尿素和碳黑为原料,经氨解溶胶－凝胶、碳热还原法合成了纳米Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ复合粉末。通过在硅溶胶中引入Ｙ（ＮＯ３）３,合成了Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３超细复合粉末,Ｙ２Ｏ３的加入有助于降低Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ的合成温度。采用ＸＰＳ和ＸＲＤ分析复合粉末中Ｙ的存在状态表明：一部分Ｙ固溶在Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ中,加有一部分以Ｙ２Ｏ３形式存在,Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３复合粉末的烧结性能良好。     

Na2O—Al2O3—B2O3—SiO2系统溶胶,凝胶涂层的振动光谱研究

本文用振动光谱分析了Ｎａ２Ｏ－Ａｌ２Ｏ３－Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统溶胶中的化学反应和用浸渍法制备的凝胶涂层结构。结果表明：部分硼、铝在溶胶陈化初期就与Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４的水解或缩聚产物反应形成线性聚合物，宜于浸涂。热处理时涂层中继续形成Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ、Ｓｉ－Ｏ－Ａｌ和Ｓｉ－Ｏ－Ｂ键；基本结构单元为［ＳｉＯ４］、［ＢＯ４］、［ＢＯ３］和［ＡｌＯ４］。     

溶胶-凝胶法合成BaAl_2Si_2O_8超细粉末的研究

以Ｂａ（ＯＨ）２·８Ｈ２Ｏ，Ａｌ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ，ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶凝胶法制备ＢａＯＡｌ２Ｏ３ＳｉＯ２三元系粉末，研究了不同因素对生成稳定溶胶和胶化时间的影响，用ＴＧＤＴＡ、ＸＲＤ研究了溶胶凝胶的热处理过程，用ＴＥＭ观察了粉体的粒径。     

溶胶—凝胶法研制玻璃纤维

本文以原硅酸四乙酯Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４，五水硝酸锆Ｚｒ（ＮＯ３）４·５Ｈ２Ｏ为基础原料，以无水乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）为溶剂，以盐酸水溶液为催化剂，利用Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４的水解和硝酸锆的溶解制备ＳｉＯ２和７ＺｒＯ２·９３ＳｉＯ２纤维凝胶，并将其在不同温度下进行热处理，得到ＳｉＯ２和７ＺｒＯ２·９３ＳｉＯ２玻璃纤维。测定了ＳｉＯ２和７ＺｒＯ２·９３ＳｉＯ２溶液的粘度变化，并将热处理后的凝胶纤维与玻璃纤     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统材料中磷的分光光度法测定

将采用溶胶－凝胶法合成的ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统材料在５￣１０℃、１＋１的ＨＮＯ３介质中分解。于１．０ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３介质中，正磷酸根和钼酸铵及钒酸铵形成Ｐ：Ｍｏ：ｖ＝１：１：１１的黄色三元杂多酸。在４２０ｎｍ波长处测量三元杂多酸的吸光度，求出未知试样中ＰＯ４＾３－的含量。聚磷酸根的含量则在１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３介质中于沸水中浴中水解后同法测总ＰＯ４＾３－，用差减法求出。工作曲线     

含—NH2基团的有机改良硅酸盐材料合成及IR,DTA和TG分析

以正硅酸乙酯，γ－缩水甘油醚基丙基三甲基硅烷「ＣＨ２ＯＣＨＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３０３，简称ＫＴＨ５６０」，胺基三甲基三乙氧基硅烷「ＮＨ２（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３简称ＫＨ５５０」，二乙烯三胺基甲基三乙氧基硅烷「ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３，简称ＮＤ－２３０」为原料，用溶胶－凝胶（ｓｏｌ－ｇｅｌ）工艺，把胺基引入材料基质中，制备了一些有机必良材料     

TMS－GC法和31P－NMR及29Si－NMR法研究CaO－SiO_2－P_2O_5－H_2O系统材料的水化特性

探索了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中的化学结合材料的强度发展情况，其最大劈裂抗拉强度可达３８．２ＭＰａ。用ＴＭＳ－ＧＣ法和３１Ｐ－ＮＭＲ及２９Ｓｉ－ＮＭＲ法综合研究了这种新型胶凝材料的水化性能，并将其和β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的测试结果进行了比较，发现这种ＣＢＣ材料水化后，出现了Ｑ３，Ｑ４状态的［ＳｉＯ４］聚合体，说明其水化过程及水化机理可能与β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的水化完全不同，初步认为这是由于材料中的磷酸盐与硅酸盐相互作用的结果     

NaOH和Ca（OH）2对C3A—CaSO4.2H2O—H2O系统早期水化影响的研究

用ＸＲＤ等测试手段，研究了Ｃａ（ＯＨ）２和ＮａＯＨ对Ｃ３Ａ－ＣａＳＯ４．２Ｈ２Ｏ－Ｈ２Ｏ的早期（５～１０ｍｉｎ）水化的影响，实验表明，Ｃ３Ａ和石膏在水中，在饱和及不饱和的Ｃａ（ＯＨ）２溶液，或在〈０．４ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中水化，能迅速形成结晶良好的钙矾石，在这种条件下石膏对Ｃ３Ａ水化并有延缓作用。在有足够固体Ｃａ（ＯＨ）２或Ｃ３Ｓ存在的条件下，或在ＮａＯＨ≥０．４ｍｏｌ／Ｌ的溶液中，石膏和Ｃ３     

CaSO4—H3PO4—H2SO4—H2O四元系统及其应用（下）

ＣａＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４－Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ四元系统及其应用（下）吴佩芝（上海天山路４６８弄９号３０４室２０００５１）中图分类号ＴＱ１２６．３５３四元系统在二水物流程中的应用〔１〕ＣａＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４－Ｈ２Ｏ三元系统研究的结果指出：形成二水物硫酸钙的...     

铝硅酸溶胶—MgSiF6—H3PO4系统的^27Al,^29Si,^31PNMR和XRD研究

用＾２７Ａｌ、＾２９Ｓｉ和＾３１Ｐ核磁共振和ＸＲＤ了铝硅酸胶－ＭｇＳｉＦ６－Ｈ３ＰＯ４系统的物相组成及Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ在其中所处的结构状态。结果表明，在铝硅酸溶胶中加入ＭｇＳｉＦｔ会导致Ａｌ＾＋５离子从溶胶胶粒中溶出，溶胶胶粒结构的破坏，从而引起胶胶粒中Ａｌ／Ｓｉ比和Ａｌ、Ｓｉ所处结构状态的变化。ＭｇＳｉＦ６与从溶胶胶粒溶出的Ａｌ＾３＋、Ｎａ＾＋离子作用形成水溶性很低的ＮａＭｇＡｌＦ６从而使得铝硅酸     

SiC—Al2O3基复相陶瓷的N2—HIP研究

通过对热压ＳｉＣ－Ａｌ２Ｏ３复合材料进行了Ｎ２－ＨＩＰ后处理，制备得到Ｓｉ３Ｎ４－ＡｌＮ＝ＳｉＣ－Ａｌ２Ｏ３梯度材料，经Ｎ２－ＨＩＰ处理后，材料抗弯强度提高３５％－９５％，并得到经强度达１０３０ＭＰａ的ＳｉｅＮ４－ＡｌＮ／ＳｉＣｐ－ＳｉＣＷ－Ａｌ２Ｏ３复合材料。     

涂敷型铬酸盐钝化膜的结构与耐蚀性

采用ＳＲＤ，ＥＤＸＡ，ＧＤＳ等方法研究了镀锌钢板表面涂敷型ＣｒＯ３－Ｈ３ＰＯ４－ＳｉＯ２系钝化膜的成分与结构。该钝化膜是一种由ＣｒＯ３，Ｃｒ（ＯＨ）３，ＣｒＯＯＨ，ＺｎＣｒＯ４，ＺｎＳｉＯ３，Ｚｎ３（ＰＯ４）２，ＣｒＰＯ４和ＳｉＯ２组成的凝胶网络状结构的涂敷型复合转化膜。探讨了其耐蚀机理，中性盐雾试验表明：该钝化膜的耐蚀性大大优于ＣｒＯ３－ＳｉＯ２系钝化膜。     

利用表面形成Si_2N_2O层提高Si_3N_4陶瓷材料抗氧化性能

根据对Ｓｉ－Ｎ－Ｏ系统相图的分析，首次在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料表面形成Ｓｉ２Ｎ２Ｏ抗氧化层。其方法是利用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的表面涂上一层ＳｉＯ２（其中含有１０％的Ａｉ２Ｏ３）涂层后，在Ｎ２气氛中，并有Ｓｉ３Ｎ４粉末和ＳｉＯ２粉末存在的条件下，于１２７３～１６７３Ｋ的温度下进行热处理。用ＸＲＤ和ＸＰＳ分析验证了Ｓｉ２Ｎ２Ｏ（和／或Ｏ’－Ｓｉａｌｏｎ）层的存在。由于形成了Ｓｉ２Ｎ２Ｏ（和／或Ｏ’－Ｓｉａｌｏｎ）层，Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料在１５７３Ｋ的温度下氧化１００ｈ后，氧化增量从原来的０．４２ｍｇ／ｃｍ２降低到０．２４ｍｇ／ｃｍ２。     

溶胶－凝胶法制备莫来石晶须

用正硅酸乙酯、硝酸铝为原料，采用溶胶－凝胶工艺制备了Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｉＯ＿２干凝胶，通过高温热处理制得了直径为０．５～２．５μｍ，长径比为５～４０的莫来石晶须。采用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＴＥＭ和ＳＡＤＰ等手段研究了莫来石晶须的晶相组成、形貌与生长方向，发现莫来石晶须是沿其ｃ轴方向生长的。用４ｍｏｌ／ＬＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ催化的Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｉＯ＿２溶胶的凝胶化时间越短，经高温热处理后莫来石晶须含量越高。     

含铬R2O—CaO—Al2O3—SiO2系统结晶质玻璃球状析晶机理的研究

采用顺磁共振（ＥＳＲ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、能谱分析（ＥＤＡＸ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）等实验方法，研究了Ｃｒ２ＯＥ对Ｒ２Ｏ－ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统更上一层楼的晶行为的影响，并对 球状析晶机理进行了分析。球晶是由放射状的针形晶体所构成，尺寸约为几个毫米，且呈均匀分布，主晶相为β－ＣａＳｉＯ３。析晶机理是玻璃中的铬在热处理过程中首先以铬钙尖晶石固熔体「ＣａＣｒ２Ｏｒ」的形式析出，然后β－Ｃａ