纳米二氧化锆研究进展——Ⅱ制备

本文主要对纳米二氧化锆的制备技术进行总结,阐述了各种制备技术的原理,并分析各种制备技术的优缺点。     

中和水解法制备纳米TiO2的研究

以Ti(SO4)2为前驱体。氨水为中和剂在常温通过中和水解法合成纳米TiO2粉体，研究了pH值，物料浓度等因素对产物粒径。晶型和比表面积的影响，并采用TEM，XRD，TG/DTA和BET对产物进行了表征，结果表明这一方法可以制备颗粒均匀，分散良好的纳米TiO2颗粒。     

纳米TiO2粉体的制备及其光催化性能研究

以四氯化钛为原料,采用水解法制备了纳米TiO2粉体。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对制备的粉体进行了表征,并研究了其对甲基橙的光催化降解性能。结果表明:产物为纯锐钛矿相纳米TiO2,一次粒度在100 nm以内;对甲基橙具有一定的催化降解作用,热处理温度为500℃时,产物的光催化活性较高。     

淀粉纳米晶的制备及其结构研究

通过硫酸酸解法从淀粉中分离出淀粉纳米晶粒。采用X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对淀粉纳米晶的结构进行了表征,并根据产率和结晶度综合分析确定了最佳工艺。结果表明,随着酸解的不断进行,结晶度不断增加,酸解5 d后,微晶尺寸在40~100 nm,淀粉纳米晶的产率为8.29%,结晶度为39.41%。淀粉纳米晶的最佳工艺条件是:硫酸浓度3.16 mol/L、酸解温度45℃、酸解时间5 d。     

纳米铜粉的制备研究进展

详细介绍了纳米铜粉的各种制备方法,并对各种方法进行分析评价,指出了存在的问题及其研究方向。     

金属有机物热分解法合成的PZT纳米晶粉末的表征

以醋酸铅、庚酸氧锆和钛酸丁酯为原料,采用金属有机物热分解法成功地制备了ＰＺＴ钠米晶粉末,并通过ＸＲＤ,ＦＴＩＲ,ＤＴＡ,Ｒａｍａｎ,ＴＥＭ等方法对钠米粉末的结构进行了表征。粉末粒径为２０－４０ｎｍ,大小均匀,颗粒呈球形,且分散性好。研究结果显示,金属有机物热分解法是制备ＰＺＴ或其它纳米粉末的一种很有前途的方法。     

纳米TiO2的制备及应用

介绍了国内外纳米TiO2的工业生产方法并分析了各种工艺的优劣，同时介绍了纳米TiO2在工业领域的应用。     

以氯化亚铜为前驱体水解制备氧化亚铜纳米球

采用水解法以CuCl为前驱体制备Cu2O纳米球,采用光电子能谱、紫外可见分光光度计、透射电子显微镜和X射线衍射对产物进行了表征,结果表明:在0~5℃下,用空气快速通入反应物溶液,进行水解反应,反应时间3~5min,可制得粒径范围为10~30nm、形状规则、粒径均一的立方结构的Cu2O纳米球。     

葡萄糖辅助热分解法制备CdS纳米粒子

通过葡萄糖辅助热分解法制备出CdS纳米粒子,对产品进行了表征。在反应过程中葡萄糖可以阻止产物团聚,进而有效地降低产物尺寸。根据前驱体热分解过程的热重分析仪和差热分析仪测试结果,提出了葡萄糖的形貌控制机理。最后研究了葡萄糖加入量和辅助剂种类对产物形貌的影响。     

复分解法制备纳米羟基磷灰石的实验研究

纳米羟基磷灰石是一种典型的生物活性材料,广泛应用于医学领域,近年来研究发现:纳米羟基磷灰石作为一种填料应用在牙膏中,对预防龋齿、牙周病具有重要作用.实验采用复分解沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体,用化学分析测定n(Ca)/n(P),采用激光粒度仪检测粒度分布,研究不同反应条件对粉体粒度的影响.研究结果表明:反应温度影响产物的结晶度,但对粒度分布影响不大;不同加料方式对粒度分布影响不大;快速搅拌有利于制备出粒度分布更好的粉体;缓慢的加料速度更有利于制备出粒度分布好的粉体;适度煅烧对晶相和结晶度有影响,但对粒度分布产生的影响不大.     

管式反应制备氧化锆纳米晶微粉的研究

本文采用管式ＳＫ－１０／２０型表态混合反应器对ＺｒＯＣｌ２·８Ｈ２Ｏ·ＹＣｌ３与ＮＨ·Ｈ２Ｏ进行液相共沉淀反应以制备ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）纳米晶微粉。研究了表态混合器反应过程中的流速、混合特性和反应浓度对粉体粒径与粒径分布的关系,并进行了分析探讨。     

纯相尖晶石型锰酸锂纳米粉体的熔盐法制备

以碳酸锂为锂源,自制的纳米级三氧化二锰为锰源,通过熔盐法合成了纯相的纳米级的尖晶石型锰酸锂粉体。利用热重-差热分析、XRD物相分析和SEM形貌分析等,对前驱体碳酸锰、自制的三氧化二锰和合成物锰酸锂进行了系列表征。研究结果显示：在以碳酸氢铵为沉淀剂、溶液pH=9、搅拌速度为400 r/min的条件下,制得了纯相、超细（粒径在1 μm左右）、粒径均匀的球形碳酸锰粉体;在升温速率为10 ℃/min、550 ℃焙烧6 h的条件下,制得了纯相的、纳米级（75~100 nm）、无团聚、分散性好、球形及哑铃形的三氧化二锰粉体;在锂锰物质的量比为1.1∶ 2.0,以氯化钾为熔盐,700 ℃焙烧10 h的条件下,合成了纯相、纳米级（粒径为100 nm）、粒径均匀的尖晶石型锰酸锂粉体。     

纳米粒子Al2O3 催化剂在制备n-DOP增塑剂反应中的催化活性

用改进了的溶胶2凝胶法新工艺在不同条件下制备出不同结构的纳米粒子A l₂O₃ 催化剂。采用在纳米A l₂O₃ 催化作用下苯酐与正辛醇反应生成n-DOP 增塑剂的方法考察了不同纳米A l₂O₃ 的催化活性。结果表明, 由于制备条件对纳米A l₂O₃ 前驱体组成结构的影响, 使制得的纳米A l₂O₃ 催化性能各异。以C 型纳米G₂A l₂O₃ 的催化活性较高。B 型纳米C₂H₂A l₂O₃ 催化剂具有较高的比活性。反应转化率随温度升高而逐渐增大, 而纳米A l₂O₃ 催化活性在低温时也随温度升高而增大, 高温时则不明显, 相反, 随反应时间增长, 催化活性急剧下降。     

纳米PbO和Bi_2O_3粉的制备及对推进剂燃烧性能的影响

用 Pb(NO3 ) 2 、Bi(NO3 ) 3 和 Na OH为原料 ,通过室温固相反应 ,制备出纳米 Pb O和纳米 Bi2 O3 粉末 ,用 X-射线衍射仪和透射电镜对产物的组成、大小和形貌进行了表征。用纳米 Pb O和 Bi2 O3 作燃速催化剂 ,在 RDX- CMDB推进剂中进行了配方试验研究。实验结果表明 ,纳米 Bi2 O3 能够提高推进剂的燃速 ,同时降低压强指数。     

纳米PbO和Bi2O3粉的制备及对推进剂燃烧性能的影响

用Pd(NO3)2、Bi(NO3)3和NaOH为原料,通过室温固相反应,制备出纳米PbO和纳米Bi2O3粉末,用X-射线衍射仪和透射电镜对产物的组成、大小和形貌进行了表征,用纳米PbO和Bi2O3作燃速催化剂,在RDX-CMDB推进剂中进行了配方试验研究,实验结果表明,纳米Bi2O3能够提高推进剂的燃速,同时降低压强指数。     

纳米氧化钇的制备与表征

以Y(NO3)3为原料,聚乙烯醇为分散剂,采用碳酸氢铵沉淀工艺制备了氧化钇前驱体。用FTIR、TG-DTA分析了沉淀前驱体的成分及其热分解过程。结果表明,前驱体为NH4Y(OH)2CO3。对形成前驱体的机理进行了初步探讨。用XRD、UV-Vis和TEM分析了不同温度下煅烧所得粉体的结构和形貌,结果表明,前驱体在750℃保温2h,得到分散性良好、纯度高、立方体型的氧化钇,平均颗粒尺寸20nm左右。实验证明,适量的分散剂和(NH4)2SO4的添加对氧化钇颗粒形貌和粒径有显著影响。     

球形纳米氧化钇的制备与表征

以尿素为沉淀剂,硝酸钇为钇源,十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,采用均相沉淀法制备球形纳米氧化钇粉体,研究了反应物浓度比、表面活性剂用量、反应时间、搅拌转速、反应温度对氧化钇形貌及粒径的影响。通过激光粒度分析、X射线衍射（XRD）分析、扫描电镜（SEM）分析、傅里叶红外光谱（FTIR）分析等手段对样品进行表征。结果表明,反应物浓度比、反应时间、搅拌转速、反应温度会影响粉体的尺寸,适量CTAB的加入可显著降低氧化钇的粒径;在最佳工艺条件下,可制得粒径大小为110~130 nm的球形氧化钇粉体。     

制备Y2O3微粉的液相沉淀法

介绍了几种陶瓷Ｙ２Ｏ３微粉的液相沉淀法，并比较了各种方法的优缺点和所制得的粉末的颗粒大小。     

掺钕Y_2O_3粉体的研究

采用共沉淀法,加入不同的分散剂研究掺钕Y2O3粉体的分散性。利用ZS90纳米粒度及Zeta电位分析仪和XRD等测试手段对粉体进行表征。实验结果表明,采用正加方式,以聚乙二醇为分散剂控制粒径,对粉体能起到较好的分散效果,煅烧后可以得到粒径分布范围较窄的掺钕Y2O3纳米粉体。     

AP/HTPB复合推进剂用纳米Co粉的制备

以CoCl_2·H_2O和水合联氨(N_2H_4·H_2O)为主要原料,采用化学还原法制备了纳米Co粉.在不同工艺条件下制备了树枝状纳米Co粉和球形纳米Co粉,用TEM和XRD对产物进行了表征,同时用DTA测试了加入球形纳米Co粉后AP的热分解性能.结果表明,反应介质的黏度和分散剂性质对纳米Co粉粒度及形貌影响较大,在最佳工艺条件下制备了颗粒尺寸均匀、粒度为50~60 nm的球形纳米Co粉;球形纳米Co粉能使AP热分解反应的高温分解峰温度显著下降;添加质量分数2%的球形纳米Co粉,复合推进剂的燃速明显提高,压力指数大幅降低.