浓硫酸法制备魔芋葡甘聚糖硫酸酯(KGMS)

以魔芋葡甘聚糖(KGM)为研究对象,采用浓硫酸法制备魔芋葡甘聚糖硫酸酯(KGMS)控制浓硫酸与正丁醇总体积为10mL,并在单因素实验的基础上,选择浓硫酸与正丁醇体积比、反应时间和KGM质量为自变量,KGMS取代度为响应值,利用Box-Renhnken中心组合设计原理和响应面分析法,研究各自变量及其交互作用对取代度的影响,模拟得到回归方程的预测模型.确定最佳制备工艺为:浓硫酸与正丁醇体积比为3.22∶1、反应时间为33min、KGM质量为0.59g.在此条件下制备的KGMS的平均取代度为0.93. 通过红外光谱分析表明,经过酯化后KGM在1257cm-1和814cm-1处形成新的吸收峰.为S=O和C-O-S键的特征吸收峰,说明KGM硫酸酯化成功,制备获得的产物为KGMS.     

米糠多糖硫酸酯化工艺的研究

采用氯磺酸-吡啶法合成硫酸酯化米糠多糖,以取代度为指标,采用正交设计对硫酸酯化试剂比例,反应温度以及反应时间进行优化,通过傅立叶红外光谱分析酯化前后的结构。结果表明,米糠多糖硫酸酯化修饰的最佳条件为:氯磺酸和吡啶的体积比为1∶4,反应温度70℃,反应时间2 h,取代度达到1.29。红外光谱表明,硫酸酯化后的米糠多糖具有硫酸酯键的特征吸收峰。     

豆渣多糖硫酸酯化工艺条件优化及其抗氧化活性

以豆渣为原料采用氯磺酸-吡啶法制备硫酸酯化豆渣多糖。以取代度为指标,采用单因素及正交试验对硫酸化试剂比例、硫酸酯化试剂与多糖溶液比例、反应温度及反应时间进行优化;采用邻二氮菲-H2O2法及比色法研究硫酸化豆渣多糖对羟基自由基及DPPH.的清除作用。结果表明,最佳酯化条件为:酯化试剂比例(氯磺酸:吡啶)1∶3,酯化试剂:多糖溶液(体积比)4∶3,反应温度80℃,反应时间2.5 h。在此条件下,豆渣多糖取代度达到2.15。硫酸酯化豆渣多糖对羟基自由基及DPPH.的清除作用比未酯化前豆渣多糖有明显的提高。     

平菇多糖硫酸酯制备工艺优化及抗氧化活性研究

以取代度为考察指标,研究了浓硫酸加入量、反应温度和反应时间等因素对平菇多糖硫酸化的影响;在单因素的基础上,通过L9(34)正交试验优化平菇多糖硫酸酯的制备工艺条件;采用FT-IR光谱仪对平菇多糖和平菇多糖硫酸酯进行结构鉴定,并通过测定还原力、DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟自由基清除率探索了平菇多糖硫酸酯的抗氧化活性。结果表明:平菇多糖硫酸酯制备优化工艺条件为平菇多糖1.00g,浓硫酸加入量10mL,反应温度60℃,反应时间90min,该条件下平菇多糖硫酸酯的取代度为0.48。FT-IR光谱分析证明硫酸基与平菇多糖形成了平菇多糖硫酸酯。平菇多糖硫酸酯对DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟基自由基的IC50(半数清除率)分别是0.816,1.882,1.611mg/mL;平菇多糖硫酸酯的还原力和对3种自由基的清除力均优于平菇多糖。说明平菇多糖经硫酸酯化后抗氧化能力增强。     

玉米皮多糖硫酸酯化工艺优化及抗氧化活性研究

采用氯磺酸-吡啶法制备硫酸酯化玉米皮多糖(SAPCP)。以取代度为指标,采用单因素及正交试验对制备SAPCP的硫酸酯化条件进行优化;采用邻二氮菲-Fe2+氧化法研究SAPCP对羟基自由基的清除作用。试验结果表明,最佳硫酸酯化条件为:酯化试剂比例(氯磺酸∶吡啶)1∶3,酯化试剂∶多糖溶液(体积比)4∶4,反应温度70℃,反应时间3 h。在此条件下,SAPCP取代度达到2.85。硫酸酯化玉米皮多糖对羟基自由基的清除作用比未酯化前玉米皮多糖(APCP)有明显的提高。     

硫酸酯化胡萝卜多糖工艺及其抗氧化活性的研究

采用三氧化硫-吡啶法制备硫酸酯化胡萝卜多糖,以多糖取代度为考察指标,研究了反应温度,反应时间,物料比对胡萝卜多糖硫酸酯化的影响,确定了硫酸酯化最佳修饰条件为:反应温度70℃,反应时间6 h,物料比(g∶mL)1∶5。比较硫酸酯化前后多糖清除·OH自由基的能力,发现硫酸酯化的多糖对·OH自由基的清除率有明显增强。     

硫酸酯化修饰米糠多糖研究

采用氯磺酸-吡啶法合成硫酸酯化米糠多糖,以取代度为指标,采用正交设计时硫酸酯化试剂比例、反应温度以及反应时间进行优化,通过傅立叶红外光谱分析酯化前后的结构.结果表明,米糠多糖硫酸酯化修饰的最佳条件为:氯磺酸和吡啶的比例为1:4,反应温度70℃,反应时间2h,取代度达到1.29.红外光谱表明,硫酸酯化后的米糠多糖具有硫酸酯键的特征吸收峰.此方法优化米糠多糖的工艺方便可行,为硫酸酯化米糠多糖的进一步研究打下坚实的基础.     

三氧化硫吡啶法酯化修饰海参岩藻聚糖硫酸酯的研究

该文对海参岩藻聚糖硫酸酯进行硫酸酯化修饰,并比较其酯化修饰前后的结构特征及抗氧化活性。分别采用三氧化硫-DMF法和三氧化硫-吡啶法制备硫酸酯化海参岩藻聚糖硫酸酯,以取代度为考察指标,研究了反应温度、酯化剂用量、反应时间对酯化效果的影响。结果表明,三氧化硫-DMF法的最佳修饰条件为:反应温度为40℃、酯化剂用量1. 2 g、反应时间为3 h,产品取代度可达15. 63;三氧化硫-吡啶法的最佳修饰条件为:反应温度为90℃、酯化剂用量1. 2 g、反应时间为3 h,产品取代度可达13. 31。抗氧化活性测定结果显示,硫酸酯化海参岩藻聚糖硫酸酯对DPPH·和·OH的清除率均显著提高,且三氧化硫-DMF法所得产品的抗氧化活性略高。     

硫酸酯化修饰葛仙米多糖工艺研究

采用氯磺酸-吡啶法合成硫酸酯化葛仙米多糖,利用正交设计对酯化试剂比例、反应温度及反应时间进行优化。通过傅里叶红外光谱分析酯化前后的结构差异,氯化钡-明胶比浊法测定取代度,并分析红外光谱法与取代度之间的相关性。结果表明:葛仙米多糖硫酸酯化修饰的最佳条件为V(氯磺酸)与V(吡啶)比例1:4、反应温度70℃、反应时间6h,此条件下取代度达到1.042;红外光谱分析表明,硫酸酯化后的葛仙米多糖具有硫酸酯键的特征吸收峰,其吸光度比值A1261/A1418与化学方法所测得的硫酸酯化取代度的相关系数达到0.974。红外光谱不仅可以表征硫酸酯化多糖的结构差异,还可定量硫酸基的取代度。     

油茶籽粕多糖的硫酸酯化修饰及其降血糖活性研究

采用氯磺酸-吡啶法将油茶籽粕多糖(COP)修饰成硫酸酯化油茶籽粕多糖(S-COP),以取代度为指标，研究硫酸酯化多糖的最佳工艺，并对比分析COP和S-COP的降血糖活性。结果表明：最佳工艺为氯磺酸与吡啶体积比1∶4、反应温度60℃、反应时间3 h,最高取代度为1.235,COP与硫酸基成功形成了稳定的硫酸酯化合物；硫酸酯化修饰可明显改善其在水溶液中的溶解性；COP和S-COP对α-葡萄糖苷酶活性均具有良好的抑制作用，抑制能力其质量浓度呈正相关，且S-COP的抑制效果更好。