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以马来酸和松香为原料,采用熔融法在微波辐射条件下制备马来松香。以应用性能为指标,探讨了物料配比、微波加热时间、微波功率等因素对制备效果的影响。通过正交实验确定最佳的工艺条件为:马来酸用量为松香的18%,微波辐射加热时间20 min,微波功率为616 W。该条件下的产品酸值为319.8 mg/g,皂化值为361.5 mg/g,软化点为143.5℃,产率为84.5%。而常规合成反应的温度为180℃,时间为3 h,得到产品酸值为224.1 mg/g,皂化值为295.3 mg/g,软化点为112.5℃,产率为53.4%。 相似文献
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针对目前制备松香季戊四醇酯的催化剂毒性较强或成本昂贵,且所需能耗大等问题,本文以高效、无毒、绿色环保、廉价的羧酸盐和碱性盐类化合物为催化剂催化松香和季戊四醇酯化反应合成松香季戊四醇酯,考察了催化剂种类和用量、n(松香)∶n(季戊四醇)、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,得出较佳的反应条件,即n(松香)∶n(季戊四醇)为1∶0.25、松香30.0g、催化剂硬脂酸锌为松香质量的0.20%、反应时间7h、反应温度250℃。在上述条件下,所得产物松香季戊四醇酯的酸值为18.07mg/g、软化点为94.7℃、色泽为9~10(铁钴法)。同传统催化剂氧化锌相比,在不使用其他助剂的情况下,所得产物色泽浅、软化点和酸值较低,且反应具有催化剂用量少、反应温度低、无需分离催化剂等优点。 相似文献
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由精制松香催化聚合制备二聚松香的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以SO24-/ZrO2、SO24-/TiO2、SO24-/ZnCl2为催化剂,采用精制松香为原料催化聚合制备二聚松香,利用色谱法分析二聚松香的含量.结果表明:最宜采用SO24-/ZnCl2作催化剂,其中n(H2SO4)∶n(ZnCl2)=0.6.在松香与溶剂质量比为1:1、SO24-/ZnCl2的用量为10%(m/m)、搅拌强度为800 rpm、120℃保温聚合反应10 h和270℃减压蒸馏(200 Pa)的条件下,制备了符合ZBB 72088-89规定的一级二聚松香:含量92%,软化点182℃,酸值150.6 mg KOH/g,收率≥74%;二级二聚松香:含量≥65.5%,软化点135℃,酸值157 mg KOH/g,收率≥95%. 相似文献
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以松香、乙二醇为原料,合成松香乙二醇单酯,再与丙烯酸反应,得到松香乙二醇酯丙烯酯;然后在催化剂的作用下催化聚合得到聚松香乙二醇酯丙烯酯,再在催化剂作用下用过氧化氢氧化聚松香乙二醇酯丙烯酯。测定了聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物的比表面积、孔径、溶解性和差热等各种性能。BET法测定聚松香乙二醇酯丙烯酯的比表面、孔径分别为 0.3185 m2/g, 60~90 nm;聚松香乙二醇酯丙烯酯氧化物的比表面积、孔径分别为 9.3669 m2/g, 50~90 nm,说明所合成的聚合物为大孔树脂;聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物在乙醇中的溶解度分别为每 100 mL 0.0272 和 0.00482 g;聚松香乙二醇酯丙烯酯的交联度为 12.3%;两种聚合物失重 5% 时分别对应的温度为259.8和 307.8℃;在30~550℃的温度范围内样品没有明显的软化点;相对分子质量测定结果表明聚松香乙二醇酯丙烯酯氧化物的相对分子质量在 25000以上。 相似文献
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研究了微波对松香与丙烯酸发生Diels-Alder加成反应的促进作用,并通过FT-IR、紫外和HPLC对产物进行分析,确认主要产物即为目标产物。结果表明,微波可有效地加速反应。在35 g松香,7.2 mL丙烯酸加成反应体系中,微波辐照下常压反应90 min,或在密闭压力罐中反应 5 min,反应基本完成。产物的酸值远高于常规加热反应8 h所得产物。常规加热法制备丙烯酸松香时,增加反应时间、升高反应温度均有利于产物酸值的提高。而微波加热反应体系,加压体系中最佳微波功率是640 W,较高的功率和更长的反应时间反而导致产物酸值降低。 相似文献
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合成高沸醇木质素改性松香树脂,测定改性树脂的软化点、酸值和DSC-TGA曲线,并与原料松香进行比较。高沸醇木质素可以与松香反应生成木质素改性松香树脂,其软化点比松香高,酸值比松香低。松香的热稳定性通过高沸醇木质素的改性得到改善。实验结果表明高沸醇木质素改性松香比木质素磺酸盐效果更好。 相似文献
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松香甘油酯与甲基丙烯酸-2-羟乙酯的反应研究 总被引:1,自引:1,他引:0
松香甘油酯中的共轭双键可以与甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)发生Diels-Alder加成发应,同时松香甘油酯具有一定的酸值,其中未反应的松香可与HEMA进行酯化反应。研究了反应温度和物料配比对加成反应和酯化反应的影响,并对产物进行了红外光谱(FT-IR)分析和热重分析。实验结果表明,反应温度升高,加成反应和酯化反应的速率会加快,230℃是理想的反应温度;随着n(HEMA)∶n(松香甘油酯)比值的增加,产物的酸值和溴值下降,当n(HEMA)∶n(松香甘油酯)=3.0∶1时,溴值(65.2 g Br/100 g)和酸值(2.95 mg KOH/g)最低;FT-IR分析表明HEMA已经连接到松香甘油酯的分子上;热重分析表明加成物的初始分解温度提高了10℃,而最终分解温度下降了11.8℃。 相似文献
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氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯的微波辅助合成 总被引:2,自引:0,他引:2
在微波辐射下,先将氢化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体氢化松香聚乙二醇酯,再将中间体与柠檬酸进行酯化反应,合成目标产物氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯。探讨了中间体和目标产物的合成条件, 得出中间体合成的最佳条件为:反应时间 90 min,反应温度 240℃,氢化松香与聚乙二醇的物质的量之比为1:1.6;目标产物合成的最佳条件为:反应时间 60 min,反应温度 150℃,微波功率 500 W。微波辅助法比常现加热法节省时间。利用红外光谱对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。 相似文献
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对对苯二甲酸改性松香聚酯多元醇的合成工艺及产品性能进行了研究。重点探索了对苯二甲酸加入量、反应时间、反应温度、催化剂等因素对反应的影响,利用红外光谱及化学分析法对改性松香聚酯多元醇结构进行了表征;结果表明, 在松香105 g,对苯二甲酸45 g,二甘醇150 g,催化剂0.5 g,反应温度250℃,反应时间7h的条件下,松香聚酯多元醇通过对苯二甲酸的改性,产品的酸值≤5 mg/g,羟值380~420 mg/g,黏度5.5~6.5 Pa·s,外观为棕红色,与传统松香聚酯多元醇酯化时间比较,由原来的9 h缩短到7 h;改性松香聚酯多元醇硬泡各项主要质量指标均达到国家标准GB/T 20219-2006。 相似文献
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研究了酚醛浆合成中烷基酚种类、反应温度、反应时间、酚醛摩尔比及反应体系酸碱性对松香改性酚醛树脂性能的影响,得出了酚醛浆合成的最佳工艺条件。合成的松香改性酚醛树脂软化点165℃、黏度13000mPa·s(25℃)、正庚烷值8.4mL/(2g),性能优良。 相似文献
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歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯的微波合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐照下,以DMAc/L iC l为溶剂体系,歧化松香缩水甘油酯和木薯淀粉亲核开环反应得到歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯(DGCSE),探讨了各反应因素对产物取代度的影响。目标产物的最佳合成条件:反应温度110℃,反应时间1.5 h,NaOH用量1.2 g,摩尔比3∶1(歧化松香缩水甘油酯∶葡萄糖单元中羟基数)及微波功率700 W。元素分析,IR,UV,SEM,TG-DTA和XRD分析表明,与原料木薯淀粉相比,DGCSE表面形态由有序变得杂乱,结晶度大幅度下降,热稳定性能得到改善。 相似文献