响应面优化微波固相合成花生肽亚铁金属配位螯合工艺

以花生肽(相对分子质量3.0 k D)为原料,以硫酸亚铁(Fe SO4·7H2O)为金属螯合剂,利用微波固相合成技术在单因素试验基础上,采取中心复合响应面法对花生肽亚铁配位螯合工艺进行了优化,建立了花生肽亚铁配位螯合工艺的二阶多项式非线性回归方程和数值模型,分析了微波辐射时间、花生肽亚铁配体比和引发剂用量对花生肽亚铁配位螯合的影响。结果表明,最佳花生肽亚铁配位螯合工艺为:微波辐射时间153 s,花生肽亚铁配体比5∶1,引发剂(H2O)用量3%,微波辐射功率608 W,反应物粒径120目,2.5%白炭黑(占花生肽质量)为脱酸剂,0.3%异抗坏血酸钠(占硫酸亚铁质量)为亚铁保护剂。在最佳条件下螯合率为(90.68±1.31)%,与模型预测值92.71%基本吻合。研究表明,以微波固相合成技术进行花生肽亚铁固相催化制备肽金属配位螯合营养强化剂可行。     

微波法制备鲟鱼皮复合氨基酸螯合铜的工艺

研究人工养殖鲟鱼皮复合氨基酸螯合铜的制备工艺.采用微波螯合工艺,对复合氨基酸与铜的配位比、微波时间、微波功率及反应体系的pH对螯合反应的影响进行详细的研究.正交试验表明,螯合的最佳工艺为:反应体系pH为11,微波功率为342W,螯合时间为6min,氨基酸与硫酸铜配位比为2:1.在此条件下得到的螯合物,产量为0.621 7 g,螯合率达92.38%.对产物进行红外表征,同时,测定人工养殖的鲟鱼皮复合氨基酸螯合铜的最大紫外吸收波长为230 nm.     

响应曲面法优化L-组氨酸锌螯合物的合成工艺

以L-组氨酸与硝酸锌为原料制备L-组氨酸锌螯合物,在单因素实验的基础上,运用响应曲面法对L-组氨酸锌螯合工艺条件进行优化,结果表明:最佳螯合条件:反应温度为50℃,pH为5,L-组氨酸∶Zn(NO3)2·6H2O为2∶1。在此条件下螯合率理论值为93.22%,验证实际螯合率为93.19%。通过比较螯合反应前后的红外光谱图证明了组氨酸锌螯合物的形成。     

芹菜素-铜(Ⅱ)配合物研制及其清除自由基活性

黄酮类化合物是一类天然的抗氧化剂,有着广泛的药理活性,但大部分黄酮的生物活性与生物利用率都比较低,而大量的研究发现黄酮类金属配合物能提升黄酮稳定性、水溶性及清除自由基能力。实验在乙醇-水混合溶剂中合成了芹菜素-铜(Ⅱ)配合物[Cu(AP)_2(H_2O)]·H_2O(AP=芹菜素阴离子),采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、热重分析、电导率测定、铜(Ⅱ)滴定等方法确定其组成及结构,推断出芹菜素与铜(Ⅱ)的配位点为4-羰基及5-羟基,配位比为2:1,配合物分子为一变形的四方锥结构。同时着重分别通过NBT光照还原、Fenton反应和抗脂质过氧化方法研究了该配合物对超氧阴离子自由基、羟基自由基及过氧自由基的清除作用。结果表明,相对于芹菜素,配合物具有较强的清除自由基能力。     

室温固相法制备甘氨酸铜的工艺研究

以乙酸铜和甘氨酸为原料,利用一步室温固相反应争成了一水合甘氨酸铜,确定了反应的最佳条件为:研磨时间为80min,引发刑水含量为9%,配位比为2:1,Na2CO3使用量为10%,所得产物螯合率为98.27%.通过红外光谱分析、热重-差热、XRD粉末衍射对产物进行了表征,证明了产物的组成为Cu(gly):·H2O.     

氧化亚铜空心球的制备及其抗菌性能研究

以氨水(NH_3·H_2O)为沉淀剂和络合剂,五水硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)为铜源,抗坏血酸(AA)为还原剂,从铜氨溶液中直接制备空心球结构的纳米氧化亚铜(Cu2O)。运用粒度分析仪、SEM、TEM、XRD对样品进行了表征与评价。结果表明:样品为空心球,且粒径在120 nm左右。和其他形貌的纳米Cu_2O晶体相比,具有空心球结构的Cu_2O由小晶粒组成,并且抑菌结果显示合成的空心球晶体对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有更好的抗菌性能。     

微波固相合成L-瓜氨酸锌螯合物的研究

以L-瓜氨酸和乙酸锌为原料,在固体状态下,通过微波辐射合成L-瓜氨酸锌螯合物。以螯合率为指标,运用单因素和正交实验对影响L-瓜氨酸锌螯合物的合成条件进行了研究,得出最佳反应条件为:碳酸钠添加量15%,微波辐射功率300W,微波辐射时间4min,水分添加量5%;在此工艺条件下,L-瓜氨酸锌螯合物的平均螯合率达到91.1%;红外光谱初步确证了化合物的螯合结构。     

响应面分析法优化凝结芽孢杆菌发酵培养基

根据响应面法优化培养基配方,向基础培养基中添加廉价碳源和氮源,得到最优配方,即:蛋白胨7.5 g/L,牛肉膏5.0 g/L,葡萄糖(C_6H_(12)O_6·H_2O)15.0 g/L,淀粉8.78 g/L,玉米秸秆水解液0.83 L/L,氯化铵11.12 g/L和豆粕粉11.81 g/L,乙酸钠(CH_3COONa·3H_2O)3.0 g/L,磷酸氢二钾(K_2HPO_4·3H_2O)2.0 g/L,硫酸镁(Mg SO_4·7H_2O)0.58 g/L,硫酸锰(Mn SO_4·H_2O)0.25 g/L。在最优培养基下,可得到凝结芽孢杆菌菌数(21.1±0.27)×10~8CFU/m L,高于基础培养基的14.8±0.31×10~8CFU/m L,增幅达到42.6%;芽孢率51.2%,高于基础培养基的43.2%,增幅达到18.5%。本实验数据为今后凝结芽孢杆菌工业化培养提供了参考依据。     

流动注射-分光光度法分析水体中的痕量铜

在碱性条件下(pH值约为9),双环己酮草酞二腙(BCO)可与Cu2+发生显色反应生成稳定的蓝色络合物Cu2+--BCO,其最大吸收波长约在603nm处.该方法在国内被广泛地用于手工比色分析水体,合金及纯金属中的微量/痕量铜.本项研究试图在此手工比色分析基础之上,引人流动注射--分光光度技术,以期提高该法分析痕量铜的自动化程度.文中深入讨论了酸度、BCO浓度及缓冲溶液对灵敏度的影响,对仪器的各项参数进行了详细的优化.实验表明,在最优的实验条件下,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其线性范围为:25~200μg·L-1,线性方程:A=0.0392x(Cu2+,/μg·L-1)+0.6657,r2=0.9998.表观摩尔吸光系数为0.89x103mol·L-1·cm-1.测定120μg·L-1铜的加标水样,以20次连续进样计,相对标准偏差(RSD)为4.61%.检出限(IUPAC)为2.5μg·L-1.样品的分析速度为20次/h.该方法各项参数可比现行国家铜的标准分析方法.在没有样品的浓缩、富集等复杂的样品前处理条件下,该方法可以直接分析地表水中痕量级(1g·L-1)的铜,回收率良好.     

调控沉淀剂制备不同形貌Cu_2O及其抗菌性能研究

以五水硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)为铜源,L-抗坏血酸(AA)为还原剂,NaOH、Na_2CO_3、NaHCO_3、NH_3·H_2O为沉淀剂,采用沉淀法制备了不同形貌的Cu_2O。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、纳米粒径电位分析仪对样品结构、形貌进行了表征。结果表明:通过调控沉淀剂分别合成了立方体、凹面立方体、花状、空心球Cu_2O,其中花状和空心球Cu_2O由更小的Cu_2O颗粒组合而成;抗菌结果表明不同形貌Cu_2O抗菌性能大小:空心球立方体凹面立方体花状。     

调控沉淀剂制备不同形貌Cu_2O及其抗菌性能研究北大核心

以五水硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)为铜源,L-抗坏血酸(AA)为还原剂,NaOH、Na_2CO_3、NaHCO_3、NH_3·H_2O为沉淀剂,采用沉淀法制备了不同形貌的Cu_2O。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、纳米粒径电位分析仪对样品结构、形貌进行了表征。结果表明:通过调控沉淀剂分别合成了立方体、凹面立方体、花状、空心球Cu_2O,其中花状和空心球Cu_2O由更小的Cu_2O颗粒组合而成;抗菌结果表明不同形貌Cu_2O抗菌性能大小:空心球>立方体>凹面立方体>花状。     

营养强化剂柠檬酸钴螯合物的微波辅助合成

钴是人和动物体内一种必需的微量矿物元素,是维生素B_(12)组成成分,具有重要的生理、生化功能。以柠檬酸和乙酸钴为原料通过微波固相反应以及柠檬酸和碳酸钴为原料通过固液反应两种方法合成了柠檬酸钴螯合物,用EDTA配位滴定、元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射和热分析等对螯合物的组成和结构进行了表征。实验结果表明,两种方法得到的柠檬酸钴螯合物的组成为Co(H_2cit)·5H_2O,XRD分析表明所合成的螯合物为单一物相,红外光谱证实中心钴离子与柠檬酸中脱质子的羧基及羟基O原子和配位水分子中的O原子配位,螯合物有良好的热稳定性,热分解残余物为氧化钴。     

三种L-赖氨酸与葡萄糖美拉德反应产物的抗氧化性能

通过控制L-赖氨酸与葡萄糖的物质量(L-赖氨酸的氨基与葡萄糖的羰基的物质量之比分别为1∶1、1∶2和2∶1),得到了3种美拉德反应产物,并以金属螯合能力、超氧阴离子O2-·清除能力、二苯代苦味酰自由基(DPPH·)清除能力以及还原能力为指标,评价了美拉德反应产物(MRPs)的抗氧化效果。结果表明:MRPs有较好的金属螯合能力,可有效清除O2-·和DPPH自由基,但反应终产物几乎没有还原能力。     

Fenton氧化法深度处理造纸中段废水

采用Fenton氧化技术深度处理经二级生化处理后的造纸中段废水,研究各因素对废水CODCr去除率的影响。通过实验确定了最佳反应条件,即反应时间30min、H2O2反应浓度0.5mL·L-1、FeSO4反应浓度1.0g·L-1、pH6.0。在该条件下,废水CODCr的去除率达到81.14%;同时,还探讨回调pH石灰乳的用量约为3.70mL·L-1,最终使该造纸厂的污水能达标排放。     

谷氨酸棒杆菌工程菌产生L-苹果酸的发酵工艺优化

研究了碳源、氮源、乙酸盐、碳酸氢钠、温度、氧气等诸多因素和条件变化,对于谷氨酸棒杆菌工程菌株M5(C.glutamicum ATCC13032 M5)发酵产生L-苹果酸产量的影响。L-苹果酸的检测采用高效液相色谱法。实验结果显示,以5%葡萄糖、0.5%NaAce、0.5%(NH_4)_2SO_4、0.15%KH_2PO_4、0.05%Mg SO_4·7H_2O、0.02%CaCl_2为发酵培养基,NaHCO_3调节pH 7.0,接种量2.5%,30℃自控摇床好氧发酵36 h后,转换成限氧发酵72 h,L-苹果酸产量可达到25.2 g/L,糖酸转化率为72%。实验结果验证了工程菌M5的基因工程改造是成功的,有希望成为发酵生产L-苹果酸的新菌种。     

微波辐射无溶剂氯化铜催化合成β-萘乙醚

以CuCl_2·2H_2O为催化剂,采用微波辐射无溶剂催化合成β-萘乙醚,探索了不同反应条件对产率的影响。实验结果表明,该方法具有反应时间短、产率高(80％)、无污染等特点。     

碱解法测定动物水解蛋白中L-羟脯氨酸的含量

目的 建立了使用聚四氟乙烯带盖水解管,以NaOH溶液为水解液的碱解法测定动物水解蛋白中L-羟脯氨酸(L-Hydroxyproline,L-Hyp)含量.方法 将样品置于10 ml水解管中,加入6 ml 2.5 mol/L NaOH溶液在110℃烘箱中加热2h,水解出的L-Hyp经氯胺T氧化后与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色络合物,在(558±2) nm处测定其吸光度.结果 在优化实验条件下,该方法的线性范围0～10 μg/ml(r =0.999 3),检出限1.35 μg/g,样品测定的RSD在1.0％ ～2.3％,加标回收率为88.7％～96％(加标量为30 mg/kg).结论 相对酸解法,碱解法的水解效率和酸解法基本一致,样品前处理操作简单,缩短了测定时间,灵敏度、重复性和稳定性良好.     

基于人工神经网络的L-天冬酰胺酶发酵培养基优化

为提高重组Bacillus subtilis发酵生产L-天冬酰胺酶(EC 3.5.1.1,L-Asparaginase,L-ASNase)的水平,应用人工神经网络算法对其发酵培养基进行优化。首先通过单因素实验和Plackett-Burman实验筛选显著因素,再进行中心组合实验建立实验数据样本,最后利用JMP10.0建立神经网络模型优化发酵培养基组成。经优化,获得最佳培养基组成:蔗糖65 g/L、酵母蛋白胨28 g/L、玉米浆11 g/L、KH_2PO_411.5 g/L、NaCl 3.3 g/L、(NH_4)_2SO_44 g/L、K_2HPO_4·3H_2O 22.5 g/L、MgSO_4·7H_2O 1 g/L、L-天冬酰胺2 g/L。在该培养基条件下,L-ASNase产量达到515.6 U/mL,较优化前提高了90.9%。研究结果为L-ASNase上罐优化提供了基础数据。     

大肠杆菌生产莽草酸发酵培养基优化

利用单因素实验对大肠杆菌莽草酸发酵培养基中碳氮源与金属离子进行了优化,选取对菌体生长和莽草酸产量影响较大的蛋白胨、牛肉膏、FeSO_4和MgSO_4四个因素进行正交实验优化,确定了莽草酸发酵的最适培养基配方:葡萄糖15g/L,蛋白胨10g/L,牛肉膏3g/L,酵母粉2g/L,柠檬酸2g/L,(NH_4)_2SO_41.6g/L,K_2HPO_4·3H_2O 7.5g/L,MgSO_4·7H_2O 2mg/L,FeSO_4·7H_2O 2mg/L,钼酸铵0.009mg/L,硼酸0.17mg/L,CoCl_2·6H_2O 0.047mg/L,MnSO_4·H_2O0.017mg/L,CuSO_4·7H_2O 0.017mg/L,ZnSO_4·7H_2O 0.02mg/L.采用优化后培养基发酵,莽草酸产量达到4.675g/L,为优化前的3.22倍.     

Fe_3O_4/CuO催化剂非均相Fenton深度处理染料废水

采用共沉淀法制备Fe_3O_4/Cu O纳米颗粒,并将其作为非均相Fenton催化剂深度处理染料废水。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和比表面仪对催化剂的晶体结构、表面形貌和比表面积进行分析。以二次沉淀染料废水出水作为目标污染物,以COD去除率作为评价指标,研究非均相Fenton反应时间、Fe_3O_4/Cu O催化剂投加量、p H和H_2O_2投加量对染料废水处理效果的影响。结果表明:Fe_3O_4/Cu O催化剂为介孔结构,比表面积为89.69 m~2/g;最佳反应条件为反应时间120 min,Fe_3O_4/Cu O催化剂投加量0.8 g/L,p H为8,H_2O_2投加量为40 m L/L,处理后染料废水的COD去除率达到87.2%。