溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体分散性的研究

用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2粉体．并通过添加表面活性剂和共沸蒸馏来改善纳米TiO2粉体的团聚,效果显著。     

纳米锐钛矿型TiO_2的溶胶-凝胶法制备及其表征

以钛白粉厂价格低廉的偏钛酸为原料,采用溶胶 凝胶法,结合微乳化技术和共沸蒸馏的工艺路线,制备了纳米锐钛矿型TiO2粉体。用电镜(TEM)及X射线衍射(XRD)技术进行了表征。结果表明:TiO2结晶良好,分布均匀,无团聚现象。粒径为30～50nm。TiO2粉体为锐钛矿结构,质量分数达99%。     

不同溶剂置换法制备纳米氧化镁粉体的研究

以氯化镁与尿素为原料，采用均匀沉淀法得到氢氧化镁沉淀，经水洗、水洗 醇洗、水洗 正丁醇共沸蒸馏3种溶剂置换后，再用烘箱干燥得到厚度仅为几纳米的片状氢氧化镁粉体，氢氧化镁粉体经高温煅烧得到纳米氧化镁粉体。X-射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜3种方法表征结果表明，纳米氧化镁粉体的粒径约为20～30nm，其团聚程度以及晶粒大小与溶剂置换的方法有关，团聚程度和晶粒大小由大到小的顺序为水洗、水洗 醇洗、水洗 正丁醇共沸蒸馏。此外，还用毛细管理论和氢键理论讨论了纳米粉体团聚的原因。     

溶胶-共沸蒸馏与凝胶-共沸蒸馏制备8YSZ纳米粉体对烧结性能的影响

本文采用溶胶-共沸蒸馏和凝胶-共沸蒸馏制备法出了一次粒径＜10 nm的8YSZ(Y2O3稳定的立方ZrO2.Y2O3摩尔含量8%)粉体.产物采用XRD,BET,FTIR和TG/DSC等手段进行了表征.粉体经分散后采用浸渍提拉的方法在多孔LSM(锰酸镧锶)基片上涂膜.薄膜的烧结实验表明采用溶胶-共沸蒸馏制备的粉体烧结活性很高,在1200℃下烧结就实现了完全致密化;而采用凝胶-共沸蒸馏制备的粉体烧结活性很差,1300℃下10 h仍未能烧结.造成这种差别的主要原因是凝胶-共沸蒸馏制得的粉体存在着严重的硬团聚,文中对硬团聚产生的原因和机理进行了探讨,并提出了一种避免硬团聚的方法.     

卤水-烧碱直接沉淀法制备纳米氢氧化镁的研究

以苦卤水、烧碱为原料,采用直接沉淀法在表面活性剂的辅助下制备出纳米氢氧化镁粉体。实验研究了反应温度、反应物物质的量比、表面活性剂、不同干燥方式和滴加方式等对所得粉体粒度的影响,通过X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对粉体进行表征,用差热-热重分析仪（TG-DTA）分析了产物的热稳定性,并用激光粒度测试仪测试了产物的粒度大小及其分布情况。实验表明：在合适的反应温度及物质的量比下,用PEG200作为表面活性剂、正丁醇共沸蒸馏干燥制得的粉体为流动性较好且厚度约为10 nm的片状纳米氢氧化镁粉体。     

超重力碳分反应沉淀法制备分散性纳米氢氧化铝

研究了用螺旋通道型旋转床超重力碳分法在不同工艺条件下分别制备出了纳米氢氧化铝和纳米纤维状拟薄水铝石,所用原料为NaAlO2-CO2.分析了氢氧化铝纳米颗粒间形成团聚的机理,在沉淀过程中添加表面活性剂和采用异丁醇共沸蒸馏干燥工艺,有效地防止了粉体的团聚.用透射电镜、Brunauer-Emmett-Teller法对产品进行了分析表征.结果表明:用超重力碳分法可以制得纤维状的超细拟薄水铝石,其孔容为2.41 ml/g,比表面积为351.6m2/g,平均孔径为28.4nm,粒径为5～10nm.焙烧后可得到孔容高达1.48ml/g,粒径约为10nm的纤维状氧化铝粉末.     

高分散性纳米碳酸钙的制备及表面改性研究

研究了利用共沸蒸馏来克服纳米碳酸钙粒子在干燥过程中形成硬团聚的可行性,采用直接在正丁醇中加入改性剂的新工艺进行了表面改性。确定了改性剂最佳用量为3％,利用TEM、DTA-TG、BET粒度分布等手段进行了表征,探讨了共沸蒸馏克服硬团聚的机理。结果表明,共沸蒸馏后可制得分散性好的纳米碳酸钙;改性后,粒子的分散性得到了进一步的提高。     

纳米Ce0.8Gd0.2O2-δ粉体的制备与低温烧结

采用正丁醇共沸蒸馏，对碳酸氢氨共沉淀法合成Ce0.8Gd0.2O2-d(GDC)的前驱体羟基碳酸盐进行脱水处理，以减少合成粉体的团聚. 前驱体及煅烧后粉体的性能用XRD, TG-DSC, BET, FESEM表征. 经共沸蒸馏处理的前驱体600℃煅烧2 h后比表面积达到49.0 m2/g，比未经共沸蒸馏处理的高. 煅烧得到的GDC粉体的烧结性能用非等温烧结与等温烧结实验进行表征，并与未共沸蒸馏处理的粉体进行比较. 结果表明，对碳酸氢氨共沉淀的前驱体进行共沸蒸馏脱水预处理，可提高粉体的烧结活性，粉体在1100℃烧结10 h后实现完全致密化，相对密度大于98%.     

溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO_2粉体

以SnCl4.5H2O为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO2粉体,实验考察了原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等工艺条件对纳米SnO2粉体粒径的影响,得出最佳工艺条件为:SnCl4溶液浓度为0.2mol/L,氨水浓度控制在8%~10%,终点pH值控制2.5,反应温度65℃,温度为500℃时焙烧3h。该制备工艺分别采用醇洗和共沸蒸馏两种脱水方式,将制备得到的粉末用BET、FT-IR、TG-DSC、XRD和TEM等进行表征,采用共沸蒸馏脱水工艺所得的SnO2粉末最小平均粒径可至7.2nm,且无团聚存在。     

纳米TiO2粉体长大控制的研究

本文用溶胶—凝胶法制备纳米TiO2粉体,通过湿凝胶共沸回流和在氩气保护下焙烧干凝胶粉抑制了纳米TiO2粉体随焙烧温度的升高的晶粒长大问题,效果比较明显,并给出关于控制纳米粉体长大方法的理论分析。     

Influence of processing techniques on the properties of YAG:Ce nanophosphor

Influence of three post treatment techniques including water washing, ethanol washing and n-butanol heterogeneous azeotropic distillation on the structure, dispersity and luminescence properties of YAG:Ce nanophosphor were comparatively studied. In contrast to the first two processing techniques, n-butanol azeotropic distillation prevents powders from conglobation due to larger n-butanol molecules, longer butoxy groups and a more complete replacement of residual water in the precipitate. The phosphor from azetropic distillation exhibits excellent luminescence properties with higher emission intensity than those from water washing and ethanol washing.     

非均相共沸精馏分离乙二醇及1，2一丙二醇的研究

由于乙二醇及1,2一丙二醇的沸点相近,采用常规精馏方法难以分离。本文通过非均相共沸精馏的方法采用乙苯、混合二甲苯、异丙苯三种共沸剂进行实验,结合共沸剂的选择性和共沸物的共沸点来确定共沸剂。通过实验结果分析发现混合二甲苯能明显提高乙二醇及1,2一丙二醇的挥发度,是分离乙二醇及l,2一丙二醇良好的共沸剂。     

醋酸正丙酯与醋酸正丁酯的选择与探讨

在 PTA 装置中溶剂脱水正常采用两种方法：常规精馏和共沸精馏。从能耗和物耗以及方便操作的角度,通常选用共沸精馏,而采用共沸精馏时,共沸剂的选择是一个比较关键的因素。笔者从共沸剂的性能、消耗、能耗以及塔的选择方面进行了比较与探讨,为共沸精馏塔的共沸剂选择提供了一个参考。     

乙醇脱水塔内两相和三相共沸精馏

研究了乙醇脱水塔内的两相共沸精馏和汽液液三相共沸精馏过程。利用Aspen plus模拟软件对乙醇脱水塔内4种工况的精馏曲线、共沸剂浓度分布、回流量和再沸器能耗进行了分析比较。结果表明,苯做共沸剂时,脱水塔内两相共沸精馏和汽液液三相共沸精馏的精馏曲线、共沸剂浓度分布、回流量和再沸器能耗相近,脱水塔精馏曲线都跨越了精馏边界,并且共沸剂在塔内大多数板上都有较高浓度分布。而环己烷做共沸剂时,两相共沸精馏工况和汽液液三相共沸精馏工况条件下的脱水塔内精馏曲线、共沸剂浓度分布、回流量和再沸器能耗有较大差别。汽液液三相共沸精馏工况条件下,环己烷在塔内大多数板上有较高浓度分布,起到较好的脱水作用,而两相共沸精馏工况条件下脱水塔内共沸剂仅分布在塔顶几块塔板上,塔内多数板上没有起到共沸剂作用。     

共沸精馏法制备氧化铈纳米粉体及其煅烧动力学

用碳酸氢铵做沉淀剂,采用化学共沉淀法制备纳米氧化铈的前驱体,并以正丁醇为共沸剂经过共沸精馏除去前驱体中的水分,然后再烘干、煅烧制备了纳米氧化铈晶体.通过热重和差热分析、X射线衍射和透射电镜等对颗粒结构进行表征,研究了晶体煅烧动力学.结果表明：采用该方法能够很好地抑制粉体的团聚,获得分散均匀的立方晶系结构纳米晶体,粉体的平均粒径为20～30 nm.在煅烧过程中,该体系的表观活化能为68.43 kJ/mol,且晶粒的生长过程主要受扩散作用的控制.     

萃取精馏分离呋喃酚中邻苯二酚

In this study,extractive distillation has been applied to separate catechol(CAT) from carbofuran phenol(CFP) with high purity and yield.The relative volatility of CFP to CAT was measured,and the choice of separating agents was investigated.The experimental results indicated that CFP/CAT is an azeotropic system with an azeotropic point at 93.40℃/0.400 kPa and an azeotropic mixture containing 49.96% of CFP and 50.04% of CAT.Data from the determination of the relative volatility have shown that separating agents such as diglycol and 4-butylcatechol(4-TBC) are able to increase the relative volatility up to 1.90.In one shot process batch extractive distillation of CFP mixture with 3%(by mass) diglycol as separating agent,the purity and yield of the obtained CFP was 99.0% and 95.0%,respectively,while the distillation without separating agent provided a purity and yield of only 98.0% and 90.0%,respectively.There was no residual separating agent found in the product.     

Energy saving in acetic acid process using an azeotropic distillation column with a side stripper

Dilute acetic acid is obtained primarily from fermentation and synthesis processes and cannot be produced by simple distillation due to relatively low volatility of acetic acid compared to water. Instead, an azeotropic distillation is applied to increase the concentration of dilute acetic acid. When acetic acid is extracted from a dilute aqueous solution using a solvent mixture of ester and alcohol, its recovery requires an energy-intensive azeotropic distillation. In the water stripping process that follows azeotropic distillation, two distillation columns handle the acetic acid and water mixture in similar composition. Therefore, the two columns can be combined as a side stripper connected to the azeotropic distillation column. The energy-saving effect is examined with the HYSYS (Aspentech Corporation) evaluation of the process. Compared to the conventional process, the modified process suggests 39% reduction in heating duty and 24% coolant savings. The economic analysis shows 32% decrease in investment and 36% utility savings. Based on heat utilization analysis, the thermodynamic efficiency is enhanced by 11%.     

合成氨工艺正丙醇废液精馏处理的工艺技术

采用共沸精馏技术处理合成氨工艺流程中脱碳工段产生的含大量正丙醇混醇废液。本文采用共沸精馏的方法,选用合理可行的共沸剂,在间歇精馏塔内进行正丙醇-水共沸物系的分离实验,优化了该共沸精馏技术处理工业混醇废液的最佳操作条件。结果表明：采用共沸精馏方法,以环己烷为共沸剂,可使原料液中20%～40%的正丙醇含量提纯至质量分数≥95%,塔顶回收的共沸剂质量分数≥97%。该工艺流程较大地减小了设备投资和能耗。实验表明采用共沸精馏技术用于正丙醇-水共沸物系的分离具有可靠性和实用性。