HPLC法测定关节疏通胶囊中白蜡树精苷的方法的建立

通过高效液相色谱法(HPLC),建立一种检测关节疏通胶囊中的主要香豆素类成分即白蜡树精苷含量检测的方法.采用线性关系、精密度试验、8h稳定性试验、重现性实验、加样回收率试验等方法对关节疏通胶囊中的白蜡树精苷的含量检测方法进行开发,测定白蜡树精苷在0.5196~2.5980μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,其中精密度试验、8h稳定性试验、重现性实验、加样回收率试验的RSD值均小于2%,加样回收率试验中,平均加样回收率为98.1%.对关节疏通胶囊中的主要成分白蜡树精苷进行了定量分析,选择334nm波长进行检测,减少了杂质的干扰.结果表明此法线性关系好、精密度高、准确性和重现性好、前处理相对简单,适合关节疏通胶囊中白蜡树精苷的含量检测.     

高效液相色谱法检测蜂花粉中总维生素C

为了得到一种效果较好的测定蜂花粉中总维生素C含量的方法,本文采用高效液相色谱法对油菜蜂花粉进行总VC的定性与定量分析,从结果的稳定性、精密度和重现性三方面对其进行了考量.结果发现,总VC含量在12.70～200.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,且回收率在95.71%～98.60%,相对标准偏差为1.05%;稳定性实验的相对标准偏差为2.12%,精密度实验的相对标准偏差为1.1%;最终测得油菜蜂花粉样品的总VC平均含量为36.99 mg.（100g）-1,相对标准偏差为1.43%.本研究所建立的HPLC测定蜂花粉中总VC含量的方法简单快速、重现性好,可以较为准确的实现定性与定量分析.     

亚麻籽中木脂素含量的检测方法研究

亚麻籽中的木脂素是一种生理活性物质,为了探究快速、简便而可靠的测定方法,利用紫外分光光度法测定其在亚麻籽中的含量.结果表明:在超声波条件下,用甲醇萃取亚麻籽中的木脂素(SDG),并在280 nm处测定样品吸光度,测得的木脂素(SDG)含量为1.51%,且紫外分光光度法精密度高、重现性好、提取物稳定,平均加样回收率为100.71%.     

大豆废料中金雀异黄素含量测定方法的比较

采用乙醇-水溶液从大豆废料中提取大豆异黄酮,初步纯化后,用AB-8大孔吸附树脂进行梯度洗脱得到纯度较高的金雀异黄素样液.样品通过薄层色谱法、紫外分光光度法和高效液相色谱法3种方法测定并做了比较.结果表明:薄层色谱法方法简单,分离效果好;通过紫外分光光度法绘制了标准曲线,可计算样品浓度.该方法准确度高,精密度高,重现性好.加标回收率实验的相对平均偏差RSD为1.04%,精密度实验的相对平均偏差为0.24%,重复性实验的相对平均偏差为0.09%;高效液相色谱法分辨率高、灵敏度高等优点,测得样品纯度为90.1%.     

葛叶多酚的提取工艺及其抗氧化性质

采用回流法提取葛叶中的多酚,用福林酚法测定葛叶多酚含量,通过精密度、稳定性和加标回收率试验验证适用性,对葛叶多酚的抗氧化性质进行研究,并利用单因素实验研究对葛叶多酚得率的影响.结果显示葛叶多酚最佳提取工艺为:溶剂pH值为4、料液比1∶30、70℃水浴2.0 h,提取2次,精密度实验相对标准误差为0.27%,稳定性实验相对标准误差为0.94%,加标回收率实验相对标准误差为1.66%,此条件下葛叶多酚得率为2.22%;葛叶多酚对DPPH·和·OH具有较强的清除作用,最大清除率分别为80.99%和76.24%.回流法提取葛叶多酚工艺合理,操作简单,且提取后的葛叶多酚有较强的抗氧化性,为葛叶多酚的开发利用提供基础性研究.     

极性大口径毛细管柱顶空气相色谱法分析水中苯系物

用极性大口径毛细管柱顶空气相色谱法对水中苯系物进行了测定,使较难分离的间二甲苯和对二甲苯得到了很好的分离.对8种苯系物进行了精密度、回收率及检出限试验,其相对标准偏差为1.5%～3.7%(n=7),平均回收率为94.5%～101%,试验结果表明该法操作简单,重现性好,回收率高.     

离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究

建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定.     

离子色谱法同时分析水样中多种阴离子成份

建立了一种离子色谱法同时测定水样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO34-和SO24-的新方法。以Na2CO3-NaHCO3作流动相,自动进样器进样,待测离子经阴离子交换柱分离,抑制电导检测,外标法定量。实验优化了流动相组分的配比及流速对分离效果的影响。在优化实验条件下,该方法线性相关性好（R〉0.9992）,灵敏度高,检出限在0.05～0.23 mg/L范围内,精密度好（RSD〈2.24%）。测定了饮用水源及自来水中阴离子的含量,并进行加标回收试验,回收率在88.2%～105.7%,结果令人满意。该方法操作简单、速度快、准确度高,适合大批量样品中多种阴离子成份的同时测定。     

两种分光光度法测定党参中的黄酮

采用微波辅助萃取法提取党参中的黄酮,以两种分光光度法测定党参中黄酮的质量分数。通过精密度实验、稳定性实验、重现性实验和回收率实验对比了NaNO2-Al(NO3)3显色法和AlCl3显色法的差异。结果表明,AlCl3显色法比NaNO2-Al(NO3)3显色法测定党参中黄酮的方法简单,方便、结果准确可靠。     

大口径毛细管气相色谱法测定巯基乙酸异辛酯

研究了以HP-1大口径毛细管分离,不分流进样,气相色谱法测定巯基乙酸异辛酯的分析方法,确定了最佳色谱条件.该方法具有操作简单、快速、准确、重现性好等优点.方法的加标回收率在98.1%～101.4%,相对标准偏差Rsd为0.87%.     

淀粉接枝聚乳酸接枝率的红外光谱测定

采用红外光谱技术对淀粉接枝聚乳酸共聚物的接枝率测定方法进行研究。配制一系列聚乳酸含量不同的淀粉-聚乳酸标准样品,测定其红外光谱,绘制标准曲线,通过比较同-谱图中特征峰的吸光度,从而求得各组分之间的相对含量。结果显示：测定相关系数为0．9906。通过对不同反应时间的淀粉接枝聚乳酸共聚物产物接枝率测定,证明本方法具有精密度高、重现性好等特点,可以用于淀粉接枝聚乳酸共聚物接枝率的测定。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法。采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（含0.2%（体积分数）三乙胺,85%（体积分数）磷酸,调节pH值为3.0）-乙腈（体积比为5∶95）为流动相,检测波长为220 nm。样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为外标,计算左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐质量浓度在2～20 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 9）,回收率为96%～98%。     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的：用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法：采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;乙腈一磷酸水（pH=3．5）（22：78,V/V）为流动相,流速为1．2mL／min;检测波长为283nm。结果：待测组分与其他组分分离度良好（R〉1．5）,橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0．25～1．49μg和0．093～0．56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99．2％,98．8％,RSD分别为1．6％,2．3％。结论：高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

鸡精中呈味核苷酸二钠的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定呈味核苷酸二钠（IMP和GMP）含量的方法.以四丁基磷酸铵和磷酸二氢钾配以一定比例的乙腈为流动相,采用高耐水系Waters RP 18色谱柱,通过色谱条件的优化,获得了定性定量重复性相对标准偏差〈2%的标准品色谱图,其中,IMP标准曲线在60～600μg/mL范围内的线性相关系数为R=1.0000,GMP标准曲线在50～480μg/mL范围内的线性相关系数为R=0.999 9.测得某品牌的鸡精内IMP质量含量为0.54%,GMP质量含量为0.60%,两次测定结果的精密度GMP为0.73%,IMP为1.17%.     

胶囊中诺氟沙星含量的DRIFTS测定

为了简便、准确、无污染地测定胶囊中诺氟沙星的含量,利用漫反射附件研究了通过漫反射傅里叶变换红外光谱法(DRIFTS)测定胶囊中诺氟沙星含量的新型制样方法,优化了实验条件并测定了两种市售胶囊中诺氟沙星的含量.结果表明,该新型制样方法可以降低利用DRIFTS测定诺氟沙星含量时的样品消耗量,有效避免了辅料干扰,且分析结果重现性得到了显著提高.两种胶囊样品中诺氟沙星的质量分数分别为(41.36±1.40)%和(39.08±1.41)%,且相对标准偏差(RSD)分别为6.12%和6.49%,与高效液相色谱法(HPLC)的测定结果基本一致.整个分析过程无废液产生,样品和试剂消耗量较少,可实现绿色环保分析.     

HPLC快速测定发酵液中L-色氨酸

建立一种测定发酵液中L-色氨酸的高效液相色谱（HPLC）方法．以Agilent C18（5μm,150mm×4．6mm）为分离柱,V（0．03％的KH2P04溶液）：V（甲醇）=90：10为流动相,流量为1mL／min,在278nm处检测L-色氨酸．该方法简便、快速、准确,在0．000～1．000g／L范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均回收率为98．93％,精密度（RSD）为0．247％,可有效应用于发酵液中L-色氨酸含量的测定．     

氢化物原子荧光光谱法测定党参中的硒含量

为建立一种操作简便,快速,高灵敏度的氢化物原子荧光光谱法测定党参中硒的分析方法。方法 采用原子荧光光谱法对测定党参中硒元素进行含量的定量分析方法。结果 硒含量在0~40 μg/L质量范围内与其荧光强度呈现良好的线性关系（R²=0.9999）,检出限为Q=0.065 ng/mL;加样回收率为113.33%,相对标准偏差（RSD）为4.97%;精密度RSD为1.65%;准确度RSD为4.58%;稳定性RSD为6.52 %。11个不同品种党参之间的硒含量稍有不同,但都在0.1 mg/kg以下。结论 在富硒党参质量控制检测中,用原子荧光光谱法测定硒含量,其操作快速、简便,能准确测定党参硒含量。