黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

固相萃取-高效液相色谱检测稻田土壤中五氟磺草胺的残留

[目的]在国内首次建立五氟磺草胺在稻田土壤中残留量的高效液相色谱(HPLC)定量检测分析方法。[方法]试验采用乙腈和水作为提取液,提取土壤中残留的五氟磺草胺,用固相萃取柱净化、浓缩、定容,进行高效液相色谱测定。[结果]五氟磺草胺的最小检出量(LOD)为1.0 ng,最低检测质量分数(LOQ值)为0.1 mg/kg。在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,平均回收率为82.90%~108.24%,相对标准偏差为2.040 7%~8.702 6%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法。[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-608。[结果]在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~2.0 mg/kg时,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的添加回收率分别为90%~105%和80%~94%,相对标准偏差分别为1.1%~3.1%和0.6%~2.6%。该方法的最小检出量(LOD)均为0.05 ng,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中吡氟酰草胺残留量

[目的]建立用于小麦中吡氟酰草胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]以丙酮和正己烷为溶剂提取小麦样品中的吡氟酰草胺,经弗罗里硅土净化,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行定量分析。[结果]方法最低检出限为0.005 mg/kg,添加吡氟酰草胺水平为0.005、0.05、5.0 mg/kg时,平均回收率为88.9%~99.2%,相对标准偏差分别为6.5%、6.2%和3.3%。[结论]经过结果分析和添加回收率试验,所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对小麦中吡氟酰草胺农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

气相色谱法测定稻米中丙环唑和咪鲜胺的残留量

[目的]建立同时测定稻米中丙环唑和咪鲜胺残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立丙环唑和咪鲜胺在稻米上的残留测定方法:样品用乙腈提取,硅胶层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定。[结果]丙环唑、咪鲜胺最小检出量分别为2.3×10-12、1.4×10-11g,最低检测质量分数分别为1.0×10-2、5.0×10-2mg/kg,在稻米中平均回收率分别为97.8%~98.8%、85.4%~104.7%,相对标准偏差分别为4.2%~8.3%、2.7%~8.9%。[结论]方法简便,快速,准确度高,精密度好。     

苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的动态消解研究

为探索苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的降解快慢,设计了田间试验方案,施药一次,按不同时间进行样品采集。使用液-液萃取提取在水中的残留,分散固相萃取法提取在稻田土壤中的残留,应用HPLC/DAD检测。苄嘧磺隆在稻田水和土壤中的添加回收率在77.4%~109%,相对标准偏差(RSD)在1.9%~6.1%。苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的添加回收率在87.2%~103%,相对标准偏差(RSD)在1.6%~7.9%。经检测发现苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水中的消解速度要大于在稻田土壤中的消解,苯噻酰草胺在稻田水中的降解速率要大于在土壤中。     

22%苄嘧磺隆·五氟磺草胺SC在水稻土壤及稻田水中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻土壤、稻田水中苄嘧磺隆、五氟磺草胺残留的方法。[方法]土壤中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙腈提取,采用Qu ECh ERS法净化,稻田水中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.002~1.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9999;在0.01、0.05、0.50 mg/L三个添加水平下,水稻土壤中,2种农药的平均回收率为77.1%~103.8%,相对标准偏差为2.4%~8.0%(n=5);在稻田水中平均回收率为77.6%~94.2%,相对标准偏差为2.4%~7.6%(n=5)。在上述检测条件下,苄嘧磺隆和五氟磺草胺的最小检出量分别为6.0×10-3、7.0×10-3ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的水稻样品的检测。     

甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析

[目的]吡唑醚菌酯?烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂,为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法,采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化,GC-μECD检测。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2.0×10-11、1.0×10-11 g,实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0.005 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg和0.1、1.0、5.0 mg/kg,在土壤和植株中的添加回收率分别为84.8%~104.4%,96.6%~100.8%和102.0%~108.6%、96.2%~106.6%,变异系数分别为1.74%~3.67%、3.32%~3.87%和1.54%~2.78%、3.48%~3.84%。[结论]方法具有简便、准确的特点,适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯?烯酰吗啉残留量的测定。     

高效液相色谱法测定土壤中的2,4-滴残留

[目的]采用高效液相色谱法建立土壤中2,4-滴的残留分析方法。[方法]样品选用0.04 mol/L的Na OH溶液振荡提取,磷酸调节p H值为2~3,再经乙酸乙酯液液分配,之后用高效液相色谱检测。[结果]该方法在质量浓度为0.2~5.0mg/L内呈线性,线性相关系数为0.999;回收率为80.8%~96.4%,相对标准偏差为5.4%~8.0%;检出限为0.06 mg/kg,定量限为0.2mg/kg。[结论]该方法简单,快速,成本低且符合残留实验的要求,可以用于分析土壤中2,4-滴的残留。     

双酰草胺高效液相色谱分析

[目的]建立双酰草胺的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,C18反相液相色谱柱,以乙腈-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 m L/min,在检测波长240 nm下对双酰草胺进行定量检测。[结果]在0.1~10.0 mg/L范围内,双酰草胺质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,标准偏差0.17,变异系数0.18%,平均回收率100.05%。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性范围好等优点,适用于双酰草胺的定量分析。     

42%丁草胺·异丙草胺·莠去津悬乳剂在玉米植株及土壤中的残留分析方法

[目的]建立同时测定玉米植株及土壤中丁草胺、异丙草胺和莠去津残留的气相色谱分析方法。[方法]玉米植株和土壤中的丁草胺、异丙草胺和莠去津用乙腈提取,柱层析法净化,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的丁草胺、异丙草胺和莠去津进行不同水平的添加回收试验,方法的平均回收率为77.7%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~17.6%,最低检测质量浓度为0.02 mg/L。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的玉米样品的检测。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C_(18)色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔■草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%～98.7%、74.1%～88.2%和92.4%～97.8%,相对标准偏差分别为1.7%～4.6%、2.3%～5.8%、1.5%～4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%～99.0%、78.1%～96.0%和92.8%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.6%、1.4%～4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%～94.5%、89.1%～98.1%和90.6%～92.6%,相对标准偏差分别为2.6%～4.5%、2.5%～4.8%、1.9%～5.6%。该方法中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

70%扑草净·乙草胺SE在花生中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺残留的方法。[方法]花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺用乙腈提取采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]扑草净方法的线性范围为0.002~0.2 mg/kg,相关系数为0.9911,乙草胺方法的线性范围为0.002~1.0 mg/kg,相关系数为0.9991;在0.02、0.1、1.0mg/kg,3个添加水平下,花生植株中2种农药的平均回收率为83.5%~91.6%,相对标准偏差为0_3%~7.8%;在花生土壤中平均回收率为77.7%~98.9%,相对标准偏差为1.0%~5.9%;在花生籽粒中平均回收率为82.6%~95.6%,相对标准偏差为0.7%~3.2%;在花生壳中平均回收率为71.6%~96.4%,相对标准偏差为1.1%~5.5%。在上述检测条件下,扑草净和乙草胺的最小检出量分别为2.0×10~(-5)、4.0×10~(-4)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量花生样品的检测。     

一种环丙酰草胺合成方法的研究

对一种环丙酰草胺合成方法进行了研究,对氨解反应催化剂、催化剂与物料摩尔比、氨解反应温度、反应时间、水解反应时间等因素进行了考察。最终得到了环丙酰草胺合成最佳工艺条件为:氨解反应的催化剂为甲醇钠,甲醇钠、2,4-二氯苯胺、环丙基-1,1-二羧酸二乙酯的摩尔比为1.25∶1∶0.95,反应温度120℃,反应时间2h,水解反应时间4h。该条件下环丙酰草胺收率达75%以上,含量达95%以上。     

唑嘧磺草胺在土壤中的残留分析及淋溶行为

[目的]建立高效液相色谱法检测我国3种典型土壤中唑嘧磺草胺残留的方法,并通过土壤薄层层析试验研究唑嘧磺草胺在3种典型土壤中的淋溶行为。[方法]样品经乙腈-0.5 mol/L盐酸(体积比39∶1)提取,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比55∶45)为流动相,Shim-pack CLC-ODS(M)色谱柱分离,在UV 220 nm处,外标法定量。[结果]在0.2~50 mg/L范围内,唑嘧磺草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为1.0、10.0 mg/kg时,唑嘧磺草胺在3种土壤中的平均回收率为77.6%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.5%。根据我国化学农药环境安全评价标准,唑嘧磺草胺在黑土中属于可移动、红土中属于不移动、水稻土中属于极易移动农药。[结论]该分析方法快速、灵敏、稳定,可用于土壤中唑嘧磺草胺的检测。其在3种土壤中的淋溶行为主要受其本身水溶性和土壤pH值的综合影响,表明其对地下水的污染风险较大,应引起高度重视。     

嘧螨胺在土壤中的残留分析

[目的]建立嘧螨胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品以50 mL乙腈超声提取,高效液相色谱-紫外检测器分析测定。[结果]嘧螨胺在0.1~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9965,当添加质量分数为0.2~3.0mg/kg,嘧螨胺在3种土壤中的添加平均回收率为92.9%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.6%。方法最小检出量为5.0×10-10g,土壤中最小检出质量分数(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中嘧螨胺残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

肟草酮在环境样品中的高效液相色谱分析方法

[目的]采用液相色谱法,建立肟草酮的仪器分析方法及在环境样品中的残留检测方法。[方法]使用XTerra~ RP18柱,以乙腈-水(体积比65∶35,含万分之二的磷酸)为流动相,在UV 254.4 nm下外标法定量分析。[结果]采用丙酮为提取剂,用磷酸调节pH值至3,乙酸乙酯萃取的方法,水、土壤和沉积物中平均回收率分别为96.0%~98.2%、85.3%~96.2%、89.1%~91.3%,相对标准偏差为1.0%~8.0%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于肟草酮的环境样品中的快速检测。     

利用QuEChERS-GC-ECD法测定2,4-滴异辛酯在土壤中的残留及消解

[目的]建立一种检测土壤中2,4-滴异辛酯残留的分析方法。[方法]采用分散固相萃取-气相色谱(QuEChERS-GC-ECD)法,样品经丙酮提取,采用C18作为QuEChERS的吸附材料,HP-5毛细管柱分离,程序升温,通过气相色谱进行定性和定量分析。[结果]2,4-滴异辛酯0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在98.8%~101.8%之间,日内相对标准偏差在2.9%~5.1%之间(n=5),日间相对标准偏差在3.4%~4.8%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为1.1、3.8μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,能够有效的检测土壤中2,4-滴异辛酯的残留,适合于其定性和定量分析。