35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,在波长240 nm条件下测定试样中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数均为1,相对标准偏差分别为0.03%和0.07%,平均回收率分别为100.07%和99.86%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于复配制剂中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

防治火龙果溃疡病的药剂筛选及田间应用

[目的]筛选对火龙果溃疡病具有良好防治作用的杀菌剂。[方法]采用菌丝生长速率法筛选抑菌效果突出的杀菌剂,利用喷雾法进行田间防治试验。[结果] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂、50%咪鲜胺锰盐可湿性粉剂、35%氟吡菌酰胺·戊唑醇悬浮剂对火龙果溃疡病菌菌丝生长的毒力较强,EC50值分别为0.0575、0.1512、0.5639 mg/L。田间试验表明,42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂田间对火龙果茎和果实溃疡病最高防效分别达89.07%、92.72%。[结论] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂对火龙果溃疡病具有很好的防效,可作为田间防治火龙果溃疡病的有效药剂。     

20%二氰蒽醌·吡唑醚菌酯悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法同时测定20%二氰蒽醌·吡唑醚菌酯悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定试样中二氰蒽醌和吡唑醚菌酯的含量。[结果]二氰蒽醌和吡唑醚菌酯标准偏差分别为0.18和0.12,变异系数分别为1.14%和2.26%,平均回收率分别为99.77%和99.64%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定二氰蒽醌和吡唑醚菌酯含量。     

40%唑醚·氟吡菌胺悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了40%唑醚·氟吡菌胺悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C8反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,在225 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟吡菌胺的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和氟吡菌胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 4,标准偏差分别为0.001 4和0.000 8,变异系数分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.65%和99.64%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。     

60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]采用ODS-C_(18)反相色谱柱和二极管列阵检测器(检测波长220 nm),以甲醇-水(磷酸调节pH值至3.0)为流动相,对试样中的氟酰胺和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]氟酰胺和嘧菌酯线性相关系数分别为0.9992和0.9997,标准偏差分别为0.30和0.28,变异系数分别为0.99%和0.91%,平均回收率分别为99.84%和99.71%。[结论]该方法简便、快捷、分离性好,而且精密度和准确度高、线性关系良好。     

20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Eclipse XDB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,在260 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 9,标准偏差分别为0.047和0.054,变异系数分别为0.45%和0.52%,平均回收率分别为99.72%和99.85%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

25%呋虫胺·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定25%呋虫胺·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂中有效成分的分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)反相柱,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,在波长275 nm条件下测定试样中呋虫胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]呋虫胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9999,变异系数分别为0.73%和1.37%,标准偏差分别为0.148和0.097,平均回收率分别为99.65%和100.13%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度和准确度高,适用于制剂中呋虫胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法分离测定25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸溶液为流动相,在238 nm紫外条件下测定试样中氟吗啉和唑菌酯的含量。[结果]氟吗啉高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.4%,标准偏差为0.04,变异系数为0.18%;唑菌酯高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为97.5%,标准偏差为0.01,变异系数为0.15%。[结论]该方法分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定氟吗啉和唑菌酯的含量。     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑混剂对花生褐斑病的防治

[目的]明确吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑混合对花生褐斑病毒力增效作用。[方法]室内联合毒力测定和田间药效试验。[结果]筛选得到吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑的增效型混剂。[结论]吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑以1:1混配对抑制菌丝生长增效最为明显,共毒系数为138.86。田间药效试验中,20%吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑悬浮剂对花生叶斑病的防治效果达到84.50%,显著优于2个单剂的防效。     

氟唑菌酰胺及其混剂防治辣椒灰霉病药效分析

[目的]比较和评价氟唑菌酰胺及其混剂等6种杀菌剂对辣椒灰霉病的防治效果,探索42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂最佳使用剂量范围、施药时间和使用方法,评价对辣椒的安全性。[方法]以42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂5个剂量和30%氟唑菌酰胺悬浮剂等5种药剂各1个剂量,进行田间药效对比试验。[结果]30%氟唑菌酰胺悬浮剂、42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂对辣椒灰霉病防效好,持效期长。[结论]两种杀菌剂推荐使用剂量分别为有效成分112.5、225~450 g a.i./hm2。     

30%吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,对试样中吡唑醚菌酯和霜脲氰进行分离和测定。[结果]吡唑醚菌酯和霜脲氰的线性相关系数分别为0.9997和0.9999,标准偏差为0.09和0.15,变异系数为0.87%和0.74%,平均回收率为99.7%和100.1%。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂合适的分析方法。     

7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种能同时测定7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中3种有效成分以及解毒喹、吡唑解草酯2种解毒剂的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)色谱柱和UV检测器,以乙腈和0.5%磷酸水溶液(体积比55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min,在225 nm检测波长下,对7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中炔草酯、氟唑磺隆和甲基二磺隆及解毒剂解毒喹和吡唑解草酯5种活性成分同时进行含量测定。[结果]在上述分析条件下,炔草酯、氟唑磺隆和甲基二磺隆及解毒剂解毒喹和吡唑解草酯5种活性成分的标准偏差小,变异系数小,平均回收率接近100%,同时具有良好的线性关系。[结论]该分析方法能一次分离7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中5种活性成分,简便快捷,分离效果好,精密度和准确度高,线性关系好,是理想的分析方法。     

26种杀菌剂对橡胶粉孢的毒力测定

开展孢子萌发试验和室内盆栽试验测定26种杀菌剂对橡胶树白粉病菌的毒力.结果表明:在抑制病原菌孢子萌发的能力方面,吡唑醚菌酯、唑胺菌酯、氟菌螨酯、醚菌酯、烯肟菌胺、唑菌酯、氟菌唑、嘧菌酯、氟环唑、四氟醚唑、氟硅唑、乙嘧酚强于三唑酮,苯醚甲环唑、福美双与三唑酮相当;在抑制菌丝生长的能力方面,氟菌唑、唑菌酯、氟菌螨酯强于三唑酮,氟环唑、唑胺菌酯、氟硅唑、吡唑醚菌酯接近三唑酮,四氟醚唑稍弱于三唑酮.氟菌唑、唑菌酯、氟菌螨酯、氟环唑、唑胺菌酯、氟硅唑、吡唑醚菌酯、四氟醚唑8种杀菌剂可作为防治橡胶树白粉病的备选药剂.     

巴斯夫在新西兰申请登记杀菌剂Revystar

<正>近日,巴斯夫向新西兰环境保护局申请登记杀菌剂Revystar[150 g/L氯氟醚菌唑·氟唑菌酰胺(100 g/L氯氟醚菌唑+50 g/L氟唑菌酰胺)乳油]。氯氟醚菌唑在新西兰属首次登记,氟唑菌酰胺此前已在新西兰登记,包括Systiva,Adexar(+氟环唑)和Sercadis等产品。Revystar的谷物用药量为1～1.5 L/hm~2,主要用于防治小麦锈病、白粉病、叶枯病,大麦叶锈病、网斑病等。氯氟醚菌唑已在澳大利亚获准登记,商品名为Belanty,主要用于苹果树和葡萄藤。氟唑菌酰胺为吡唑酰胺类杀菌剂,具有     

吡唑醚菌酯与氟硅唑混用防治花生褐斑病田间药效及安全性评价

[目的1明确吡唑醚菌酯与氟硅唑混用防治花生褐斑病的田间药效、对花生的安全性以及对非靶标生物的影响.[方法]采用叶面喷雾法,进行田间小区药效试验.[结果]花生褐斑病发病初期,吡唑醚菌酯与氟硅唑混用(吡唑醚菌酯12％,氟硅唑3％)有效成分用量112.5～135 g a.i./hm2,连续施药2次,间隔7 d,防效可达80％...     

黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的测定方法

[目的]建立同时检测黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的液相色谱-串联质谱法。[方法]利用丙酮和二氯甲烷提取黄瓜样品中的吡唑醚菌酯和烯酰吗啉,经氧化铝柱纯化后采用液相色谱-串联质谱法进行分析,分别绘制2种目标物的标准曲线。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜中的最低检出限均为6.0μg/kg,方法平均回收率为83.0%~98.8%,RSD为0.9%~5.2%。[结论]建立的液相色谱-串联质谱法,可以用于同时定性、定量分析黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉混剂农药残留。