测定钴粉比表面积实验条件的探讨

比表面积是粉末冶金的一项重要参数，用美国康塔公司NOVA1000型气体吸附仪测定了钴粉的比表面积，研究了影响比表面积测定的因素，确定了最佳测定条件——脱附温度220℃，脱附时间2h，样品量4～7g。     

镍纳米粉的比表面积和孔结构研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉,利用X射线衍射(XBD)、透射电子显微镜(TEM)对粉末的形貌、晶体结构、粒度进行了表征。样品的N_2的吸附-脱附等温线采用静态表面吸附仪在液氮温度下(78 K)在气体饱和蒸气压力范围内测试。依据BJH理论模型计算探讨了样品的累积孔表面积、累积孔体积、孔径及其BJH脱附分布等性能。用图解法由等温吸附直线求出单层吸附量,利用BET吸附公式计算出样品的比表面积。结果表明,镍纳米粉的比表面积为14.23 m~2/g,粒径为46 nm。     

石墨烯类粉体比表面积的氮气吸附法测量条件与不确定度评定

采用氮气吸附静态容量法(氮气吸附法),以氧化还原石墨烯/金属氧化物粉体为研究对象,利用ASAP 2460型比表面积和孔隙度分析仪测量了其比表面积,确定了测量比表面积的理想测试条件,并对测量不确定度进行评定。结果表明:氮气吸附法测量石墨烯类粉体比表面积的理想样品用量为0.2~0.4 g。比表面积不确定度的评定仅考虑测量重复性、天平称量样品质量及标样引入的标准不确定度,在置信水平p为95%,自由度V_(rel)为32时,采用氮气吸附法物理吸附仪测量石墨样品比表面积的扩展不确定度为14.55 m~2·g~(-1)。     

银纳米粉的比表面积研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯银纳米粉末.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、晶体结构、粒度进行性能表征.利用静态表面吸附仪依据BET多层吸附原理,在液氮温度下(78K)和气体饱和蒸气压力范围内测试样品对N2的吸附-脱附等温线,用图解法根据吸附等温线求出单层吸附容量,由BET吸附公式计算出纳米粉末比表面积.结果表明:银纳米粉末的晶体结构为fcc结构,粒径范围在10～50nm,平均粒径为26nm,比表面积为23.81 m2/g.     

超高比表面积活性炭的制备与表征

以无患子残渣为原料,KOH与K2CO3作为活化剂,采用微波炭化和活化两步法制备超高比表面积活性炭,通过正交实验优化活性炭的制备工艺,探讨了碱炭比、活化温度和活化时间对活性炭吸附亚甲基蓝吸附值的影响。利用N2吸脱附实验、XRD、FT-IR等实验技术,对制备的活性炭结构与性能进行了表征。结果表明,在碱炭质量比为4∶1、活化温度800℃、活化时间30 min的条件下,所制备的活性炭对亚甲基蓝吸附值为595 mg/g,BET比表面积为3 479 m2/g,吸附累积总孔容达1.8262 cm3/g,平均孔径为2.0997 nm。     

高比表面积、低密度块状Al2O3气凝胶的制备及表征

以仲丁醇铝(ASB)为前驱体,乙醇为溶剂,乙酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯(Etac)为螯合剂,通过溶胶-凝胶和超临界干燥过程制备得到块状氧化铝气凝胶,并在不同温度下对其进行热稳定性分析。此外,通过SEM,XRD,FT-IR和N_2吸附-脱附分析等测试研究了乙醇和乙酰乙酸乙酯的用量对氧化铝气凝胶微结构及比表面积的影响。结果表明:氧化铝气凝胶具有叶片状颗粒堆积形成的纳米多孔网络结构,比表面积高达744.5m~2/g,密度低至0.063g/cm~3,随着热处理温度升高,比表面积逐渐降低,1200℃热处理2h后依旧高达153.45m~2/g;经不同温度热处理后,氧化铝气凝胶的叶片状多孔结构未发生明显变化,表明该氧化铝气凝胶具有高温稳定性。     

石墨纤维的比表面积与孔隙结构的测定与分析

为了定量地描述和分析石墨纤维的比表面积和孔隙结构,采用低温氮吸附法测定石墨纤维在液氮温度和不同压力条件下的氮气吸附-脱附等温曲线.研究表明石墨纤维属于微孔材料,含有大量的微孔和极少量的介孔;石墨纤维的BET比表面积、总孔体积和平均孔径分别为541.00m2/g、0.2436cm3/g、1.8010nm,其微孔的比表面积...     

纳米TATB在比表面积测试中的预处理条件研究

由于制备工艺的差异,纳米TATB产品与常规亚微米TATB产品的表面特性不同,在比表面积分析中需采用不同的预处理条件.用低温氮气吸附法测试纳米TATB经不同顶处理条件处理后的表面特性参数,比较总结了纳米TATB的比表面积最佳预处理条件,研究表明,用50℃和1h预处理纳米TATB,可获得最佳的测试结果.用亚微米TATB的预处理条件处理纳米TATB.所得结果与研究所得的最佳预处理条件比较,比表面积测试结果相差-39%.另外,比较了预处理温度和预处理时间对样品测试结果的影响,实验表明.预处理温度对纳米TATB测试结果的影响比预处理时间大得多.     

氮气吸附静态容量法测定固体材料比表面积不确定度评定

氮气吸附静态容量法是测定固态材料比表面积最常用的方法,以吸附质和吸附剂发生多层物理吸附为基础,使用商用比表面积分析仪,依据标准GB/T 19587-2004《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》测量了α-氧化铝的比表面积;详细分析了仪器测试过程中各个环节带来的不确定度分量,得出:不确定度主要来源于仪器校准、质量称量的重复性以及线性最小二乘法拟合数据,最后计算得到测量结果为(79.3±3.4)m2/g(k=2)。     

湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体

分别采用溶胶-凝胶法、超声-化学沉淀法、反相微乳液法合成了具有不同比表面积的纳米A12O3粉体。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积分析仪等表征手段,分别对产物的形貌、比表面积和孔容进行了表征和对比。纳米A12O3粉体的比表面积为200～600m2/g(随合成方法和反应参数不同发生变化),均属γ-Al2O3,粒径均匀。考察了不同的合成方法以及干燥方式等关键参数对产物比表面积等物理性质的影响。结果表明,采用反相微乳液法结合真空冷冻干燥技术可以合成比表面积大于500m2/g的高比表面积纳米氧化铝粉体。     

基于高比容钽粉的聚合物片式电容器制备工艺研究

针对比容为50000～70000μF.V/g的较高比容钽粉,研究了导电聚合物聚3,4-乙烯基二氧噻吩(PE-DOT)作为阴极材料的有机片式固体钽电解电容器的制备工艺,通过调整阳极体制备及阴极被覆工艺等参数实现了PEDOT在高比容钽块表面的有效被覆,获得了各项性能参数良好的聚合物片式钽电解电容器。重点研究了压制密度、形成电流密度等参数及分段被膜工艺对聚合物片式固体钽电容器容量引出、等效串联电阻、漏电流等性能的影响,并讨论了相应的电容器工作机理。     

PEG法合成多孔高比表面积SiO2

以硅酸钠，盐酸，ＰＥＧ和水为原料，采用沉淀法制备了轻质多孔材料ＳｉＯ２。     

沉淀法合成高比表面积超细SiO2

以水玻璃和盐酸为原料，采用化学沉淀法制备出多孔型、高比表面积、超细ＳｉＯ２，用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＤＴＡ－ＴＧＡ等手段对其性能进行了表征，结果表明，所制得的多孔型ＳｉＯ２经表面积可达１０００ｍ＾２／ｇ以上，孔分布均匀，粒径小，具有许多特殊的性能。     

碳黑比表面积标准物质的研制

选择商品化的碳黑作为比表面积标准物质候选材料,利用交叉缩分的方法对碳黑样品进行分装。经均匀性、稳定性(18个月)检验,碳黑标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性。按照国际公认的氮气物理吸附BET方法,联合测量能力经确认过的8家实验室对碳黑标准物质样品进行定值(104.6、29.9、8.96 m2/g)。与国内外同类标准物质比较表明:研制的3种碳黑比表面积标准物质的相对不确定度(2.1%、2.3%和3.2%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

高比表面SiO_2纳米材料的制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,通过溶胶-凝胶法制备出高比表面积二氧化硅纳米材料,并考察了CTAB对比表面积的影响。利用X射线衍射、傅里叶红外光谱、低温氮吸附、扫描和透射电镜对所得样品的物相、结构、表面积及形貌进行了表征。结果表明,所得样品为无定形高比表面积二氧化硅,比表面积随着CTAB量的增加而增大,最大可达1001m~2/g。     

低比表面积标准物质的研制

选择商品化的Al2O3颗粒作为低比表面积标准物质候选材料,利用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装。经均匀性、稳定性(12个月)检验,标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性。采用国际公认的氪气物理吸附BET方法,通过与德国BAM标准物质BAM-PM101比较测量的方式对标准物质样品进行定值(0.221 m2/g)。与国内外同类标准物质比较表明,研制的低比表面积标准物质GBW(E)130365填补了国内空白,其相对不确定度(5.9%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

高比表面超细Ca(OH)_2粉体制备与表征

采用表面活性剂结构诱导下CaO消解法,通过降低反应体系表面张力,抑制Ca(OH)2晶体颗粒的生长及颗粒团聚,制备具有多孔特征的高比表面Ca(OH)2粉体颗粒。采用扫描电镜、X射线衍射、比表面积分析、孔结构等方法对样品进行了表征。结果表明:反应体系中表面活性剂种类与用量、m(H2O)∶m(CaO)比值对样品颗粒形态、比表面积、孔隙结构有影响。m(H2O)∶m(CaO)比值以及加入适量的表面活性剂时,可制备粒度为200～500nm的Ca(HO)2晶体颗粒,且样品具有多孔性,孔径分布均匀,为8～15nm。     

马尾藻基高比表面积活性炭的制备及表征

以马尾藻为原料,采用KOH活化法制备高比表面积活性炭。探索制备马尾藻基活性炭的实验方案和最佳工艺条件。采用正交实验法研究了炭化温度、炭化时间、低温活化温度、低温活化时间和浸渍时间对制得活性炭比表面积和孔容的影响。采用N_2吸附、SEM表征考察了活性炭的孔隙结构和表面形貌。通过正交实验法分析发现,制备马尾藻基高比表面积活性炭的最佳工艺条件为:炭化温度600℃,炭化时间180min,低温活化温度400℃,低温活化时间45min,浸渍时间2h。在16组实验条件下,制备的活性炭比表面积最大为3 122m2/g,所有样品的孔径几乎全部分布在6nm以内。