分子蒸馏技术提纯双三氟虫脲关键中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺工艺研究

采用2英寸刮膜分子蒸馏设备对双三氟虫脲关键中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺的提纯进行研究,考察了多种分离工艺参数对2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺纯度和收率的影响,得到了最佳工艺条件:蒸馏温度为80℃,真空度为5 Pa,刮膜器转速450 r·min-1,产品纯度和收率分别达到96.9%和65.4%,该工艺具有操作简单,分离效果好,适合工业化生产等优点。     

超临界流体色谱纯化青蒿素的研究

将超临界流体色谱技术应用于青蒿萃取液中青蒿素的提纯。采用ZorBaxSB-C18色谱柱(9.4mm×250mmI.D.,5μm),在改性剂含量约0%～10%,CO2流速6～30g·min·1,压力10～16MPa,温度313.15～338.15K范围内考察了青蒿素的纯化效果,确定了较适宜的色谱提纯条件为:CO2流速22g·min·1,柱温313.15K,柱压11MPa;此条件下提纯青蒿提取液,得到的产品纯度为74.83%(wt)。研究了提纯过程中的保留值规律,将青蒿素的容量因子与密度和温度的关系进行了关联,计算值和实验值的平均相对偏差为6.002%,二者吻合较好。     

超白玻璃用石英原料深加工技术进展

超白玻璃作为新材料,需求量越来越高,由于超白玻璃对石英砂原料的纯度要求比较苛刻,特别是铁含量(ρFe2O3≤150×10-6或ρFe≤80×10-6),为保证生产原料持续、稳定和高品质,亟需开发与应用石英矿物原料深加工工艺与技术。本文综述了石英原料中铁杂质的存在形式和一系列的除铁方法,为超白玻璃用石英矿物的深加工提供参考。     

食品级二氧化碳的生产工艺

文章介绍了食品级二氧化碳的应用领域及前景,并介绍了其生产工艺。该工艺以工业级二氧化碳为原料,在传统的提纯工艺基础上再经由四川天一公司提供的专利技术-变温变压吸附分离工艺的深度精制,最后所得到的产品总硫含量降低为≤0.1×10^-6g/g,完全达到了食品添加剂二氧化碳的国标要求。该工艺的成功运行为食品级二氧化碳的应用提供了质量上的保证。     

粉煤灰改性黏土的渗透试验研究

为了研究粉煤灰改性黏土混合材料的渗透性能,开展了渗透试验,测得不同粉煤灰含量下的混合材料在不同压实干密度下的渗透系数。渗透试验测得粉煤灰含量0、1%、3%、5%的混合材料在压实干密度为1.45g/cm3时的渗透系数分别为:4.13×10~(-7)cm/s,6.81×10~(-7)cm/s,10.78×10~(-7)cm/s,15.52×10~(-7)cm/s;压实干密度为1.55g/cm3时的渗透系数分别为:1.78×10~(-7)cm/s,2.75×10~(-7)cm/s,4.66×10~(-7)cm/s,6.19×10~(-7)cm/s;压实干密度为1.65g/cm3时的渗透系数分别为:1.24×10~(-7)cm/s,1.51×10~(-7)cm/s,2.33×10~(-7)cm/s,3.15×10~(-7)cm/s。试验显示,由于粉煤灰的掺入,不同压实干密度混合料的渗透系数均呈增大趋势,且随着粉煤灰的含量增大而增大;当粉煤灰的含量一定时,不断加大压实干密度,渗透系数的变化由陡变缓。     

真空变压吸附提纯合成气中CO的实验与模拟

采用自制的载铜活性炭为吸附剂,实验验证了CO高吸附选择性和吸附固定床数学模型的准确性。通过数值模拟研究了多塔真空变压吸附(VPSA)提纯合成气(28.2%CO/46.9%H_2/2.3%CH_4/1.2%CO_2/21.4%N_2)(V)中CO的工艺流程。15塔数值计算结果可获得99.5%(V)CO纯度和95.0%CO回收率,同时吸附剂产率高达3.36 mol CO×kgads-1×h-1,而单位能耗低至0.107 k Wh×Nm~(-3) feed。最后,系统考察了操作参数对CO吸附分离性能的影响规律。参数分析研究结果表明,解吸真空度和产品气流量都不宜过大以保证较高产品纯度和较低单位能耗,而产品纯度和回收率受进料流量和置换流量的变化波动较大,应在满足分离要求下选择最佳的进料和置换条件以获得较高的CO回收价值,从而为指导工业合成气尾气提纯CO工艺以及后续氢气纯化工艺装置的设计和调优提供了基本的操作参数。     

蔗糖-6-乙酸酯的结晶工艺研究

为了制备高纯度的三氯蔗糖,对中间体蔗糖-6-乙酸酯的结晶提纯工艺进行研究。本文在考察合成液的浓缩比例、结晶溶剂种类及结晶温度对提纯效果的影响的基础上应用混合均匀设计实验,筛选出蔗糖-6-乙酸酯结晶的最优工艺条件为:V_(冰乙酸)=26 mL(V_2/V_1=3.7:1),15℃,结晶1次,得到了平均纯度为89.95%的蔗糖-6-乙酸酯晶体。产物品质可满足制备高纯度三氯蔗糖和对蔗糖-6-乙酸酯性质等研究的需要。     

椰油醇聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及表面活性

以椰油醇聚氧乙烯(3)醚、氢氧化钠、2-氯乙基磺酸钠为原料合成了椰油醇聚氧乙烯醚磺酸钠表面活性剂(AESO)。通过正交试验设计考察物料摩尔比、反应温度、反应时间以及溶剂用量等因素对产物产率的影响,得到较佳工艺条件为:n(2-氯乙基磺酸钠)∶n(醇醚钠)=1.3∶1.0,反应温度70℃,反应时间3 h,溶剂甲苯50 mL,此时产率达70.3%,提纯后产物纯度达到98.65%。采用红外光谱和质谱对产物结构进行了表征,同时测定了产品的表面活性,结果表明,在25℃时cmc为3.2×10-4mol·L-1,γcmc为30.26 mN·m-1,表现出优良的表面活性。     

离子交换树脂吸附法提纯硼酸

离子交换吸附法是一种有效的提纯方法,实验选用732#强酸性阳离子与717#强碱性阴离子交换树脂,成功地提高了硼酸纯度.离子交换过程中,采用混合床,将传统方法的阴阳离子树脂体积比例由1∶1增加到3∶1利于吸附阴离子.实验研究了树脂粒度、硼酸溶液的浓度、溶液流速,树脂层的高度以及溶液温度对离子交换的影响.优化了离子交换过程中工艺参数,使其达到最佳交换吸附效果.实验结果表明,室温条件下,当树脂粒度为100目,硼酸溶液浓度在0.80 mol/L,交换层高度大于25 mm,交换时间在40 min,溶液流速为8 mL/min,树脂层高度大于800 mm可使离子充分交换,且始漏量大于96％,树脂交换的穿漏点为1.4L.经离子交换吸附后,硼酸纯度可达到99.90％,其中的主要杂质含量Fe＜ 1.96×10-6,Cl-＜ 1.12×10-6,SO42-＜5.14×10-6.     

四氟硼酸锂的制备研究

研究了以无水氢氟酸作为溶剂制备四氟硼酸锂的方法,将Li F溶解于无水HF中,与BF3反应合成Li BF4。该反应方法简单,产品纯度高。实验中考察了Li F浓度、蒸发结晶时间对Li BF4产品产率的影响,结果表明,Li F质量分数为8.3%、蒸发结晶时间为6 h时,其产率可以达到98.7%;并考察了不同干燥温度对产品含酸量和含水量的影响,结果表明:干燥温度为120℃、干燥时间为12 h,产品水分质量分数为7×10~(-6),游离酸质量分数为3×10~(-5)时,产品纯度可以达到99.9%以上。     

旋光纯伊布利特合成工艺研究

分别采用催化还原法、转氢化法和催化氢化法三种方法对潜手性酮进行不对称还原．最后用LiAlH4对酰胺进行还原,合成了旋光纯伊布利特。产物结构通过FT-IR,1^H NMR和13^C NMR确证。     

高纯二氧化硅的研制

硅酸钠溶液与硫酸反应得二氧化硅,再经酸洗、水洗、干燥和煅烧得高纯二氧化硅。研究了各种因素对高纯二氧化硅中杂质含量的影响。     

高纯度黄磷生产工艺研究初探

阐述了采用氧化剂及氧化增强剂脱除黄磷中有机及无机杂质的方法,对黄磷中的砷及有机物有较高的脱除率。找到了几种氧化剂和氧化增强剂,初步确定了它们之间的组合和优化工艺条件。确定了高纯黄磷中几个主要杂质指标的分析方法,特别是有机物的分析方法。试验所得产品为5N级黄磷。     

高纯过氧化氢

介绍了国内外高纯过氧化氢生产情况、生产方法、产品质量指标和分析方法。     

蒸汽纯度对透平机的影响

蒸汽纯度对透平机的运行有较大影响。蒸汽中的污染物来源于补充水及其中加入的化学品 ,以及工艺冷凝液夹带物等 ,污染物随蒸汽进入透平机后易造成流道结垢与腐蚀 ,导致透平机性能降低与损坏。加强蒸汽纯度的控制及停机后的保护是透平机长周期稳定运行的重要条件之一     

高纯氩工艺流程模拟计算

以改进的Ｓｏａｖｅ状态方程为数学模型，用收敛单元法首次对高纯氩工艺流程进行模拟计算。结合工艺流程和各设备的工作特性，成功地解决了收敛单元的选取、收敛判据和计算顺序的确定，并给出计算实例。     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

感应加热制取高纯石墨研究

采用感应加热法对天然鳞片石墨进行提纯,通过扫描电子显微镜和X射线荧光散射分析仪对提纯前后石墨中杂质进行了分析,并讨论了硅质杂质的反应动力学。结果表明:提纯后石墨纯度达到99.92%,且保留原有的鳞片状结构;硅质杂质的去除有利于石墨纯度的提高。     

高纯七水硫酸锌生产工艺的改进

在试剂七水硫酸锌生产中，笔者将搪瓷釜投料、溶解、除杂等多釜操作改为在不锈钢沉淀槽中单槽操作，改夹套蒸气加热为通蒸气直接加热，解决了硫酸锌板结和管道堵塞的困挠，简化了设备、缩短生产周期，提高了生产效率１２倍，产品质量优于国家标准     

天津PTA装置低纯度PX氧化探讨

阐述了低纯度对二甲苯(PX)在本装置使用后,对氧化反应、生产负荷及装置各系统的影响。通过工艺优化,实现稳定运转。