离子液体中微波辅助水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250 W反应25 min的条件下,水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下发生酯化反应,得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯,收率85.95%,产物结构经1H NMR和元素分析进行了确认.     

桧木醇的合成新工艺研究

以环戊二烯在金属钠作用下与异丙基溴发生烷基化反应得到1-异丙基环戊二烯,然后在二氯乙酰氯发生加成反应得到7,7-二氯-3-异丙基-双环[3,2,0]庚-2-烯-6-酮,最后发生扩环反应得到桧木醇。     

3,3,5,5-四甲基联苯胺的合成研究

3,3,5,5-四甲基联苯胺是一种重要的色原试剂。本文以2,6-二甲基苯胺为原料,经过活化、氧化偶联和提纯,得到纯品3,3,5,5-四甲基联苯胺,总收率达到65%。产品经过核磁氢谱和核磁碳谱表征。该路线能有效减少副产物。     

达比加群酯中间体的合成工艺改进

本文以3-氨基-4-(甲基氨基)苯甲酸为原料,在亚硫酸氢钠作用下与氯乙醛环合得到2-氯甲基-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-甲酸(2),2与对氨基苯腈和3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯在CDI作用下,碱性条件缩合得到达比加群酯中间体3-[[2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(3)。制备3的反应步骤短,条件温和,精制品收率80. 4%。     

分子蒸馏技术提纯双三氟虫脲关键中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺工艺研究

采用2英寸刮膜分子蒸馏设备对双三氟虫脲关键中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺的提纯进行研究,考察了多种分离工艺参数对2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺纯度和收率的影响,得到了最佳工艺条件:蒸馏温度为80℃,真空度为5 Pa,刮膜器转速450 r·min-1,产品纯度和收率分别达到96.9%和65.4%,该工艺具有操作简单,分离效果好,适合工业化生产等优点。     

微波辅助下离子液体中水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250 W反应25 min的条件下,水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下顺利发生酯化反应,以85%～95%产率得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯5种重要的有机合成中间体,该方法具有操作简单,催化剂可重复使用,反应时间短,对环境友好等优点。产物结构经1HNMR和元素分析确认。     

制药工程专业药学综合实验教学设计与探索

对制药工程专业的药学综合实验中存在的问题进行剖析,提出了相应的设计与探索性建议。将化学和药学基础实验、《药物化学综合实验》和《药物分析综合实验》等的相关知识和基本操作进行融合,设计了《大型药学综合实验》,达到基础实验与药学专业实验内容相互衔接和优化资源配置的目的。     

西他列汀关键中间体的合成研究

3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸甲酯是合成二肽基肽酶-IV抑制剂类药物磷酸西他列汀的关键中间体。以2,3,5-三氟苯胺为原料,先经过重氮化反应得到1,2,4-三氟苯,再在溴素和三氯化铝的作用下収生亲电叐代,得到2,4,5-三氟溴苯;然后与丙二酸二乙酯缩合,再经氢氧化钠水解、盐酸酸化、加热脱羧得到纯品2,4,5-三氟苯乙酸,最后与2,2-二甲基-1,3-二恶烷-4,6-二酮缩合后水解得到3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸甲酯,总收率达到61.9%。产品经核磁氢谱和核磁碳谱表征。该路线能有效减少副产物,适合工业化生产。     

1,2,3-三氮唑-马来酰亚胺类化合物的合成及抑菌活性研究

通过Click反应,将1,2,3-三氮唑和马来酰亚胺结合在一个分子中,合成了一系列新化合物,并通过IR,NMR及HR-MS对其结构进行了确证。对目标化合物体外抑菌活性进行了初步测定。结果表明,部分化合物对细菌金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有较强的抑制作用,对真菌葡萄炭疽病原菌有中等抑制作用。     

制药工程专业药物化学实验教学的几点体会

药物化学是制药工程专业的专业基础课,是实验性很强的课程。药物化学实验是制药工程专业必修的专业实验课程,是理论课程内容的延伸,是培养学生实践和创新能力的重要环节。本文结合作者近几年的理论和实验教学实践,对药化实验室的管理、实验内容的安排、多媒体教学的应用、实验考核方式的完善等进行了一些探索和总结,希望能对药物化学实验教学提供借鉴。