高纯超细氧化镁的制备工艺

以MgCl_2·6H_2O为原料,PVA与CTAB为添加剂,采用氨水直接沉淀制备氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到高纯超细氧化镁。研究了温度、镁离子浓度、添加剂用量、原料配比和煅烧温度对氧化镁粒度的影响。确定最佳工艺条件为:反应温度40℃,Mg2+浓度1mol/L,PVA用量0.6%(质量分数),CTAB的用量1.2%(质量分数),n(NH_3·H_2O)∶n(MgCl_2·6H_2O)=3.3∶1,煅烧温度600℃,煅烧时间3h。荧光光谱分析表明,氧化镁纯度达到了99.9%以上;激光粒度和SEM结果显示,粒子分散性较好,平均粒径为190nm,粒度分布呈正态分布。     

多形貌纳米银粒子的制备工艺研究

随着电子元器件向微型化、精密化和柔性化等方向发展,金属导电填料纳米化成为电子封装用导电银浆发展的必然趋势。其中,多形貌纳米银粒子的制备成为该领域的研究热点。采用液相还原法,通过多种表面活性剂的添加调控纳米银晶粒的生长过程,制备出球状、片状、立方状等多种形貌的银纳米粒子,并揭示了它们的生长机理。结果表明,随着聚乙烯吡咯烷酮(PVP)浓度的增加,纳米银颗粒的分散性得到逐步优化,当PVP浓度为2mmol/L时,制备出平均粒径为20nm左右且分散性良好的球状银纳米粒子;柠檬酸钠和双氧水的添加能够诱导纳米银颗粒向片状结构转变,当柠檬酸钠浓度为20mmol/L,双氧水浓度为25mmol/L左右时,有大量片状银纳米粒子的形成;氯化钠(NaCl)能够诱导纳米银颗粒向立方体结构转变,当NaCl浓度为20mmol/L时能够得到形状规则的立方银纳米粒子。     

水热法制备一维纳米γ-AlOOH的形态结构

通过水热法制备了前驱体γ-AlOOH的一维纳米结构,考察了工艺参数对结构的影响. 研究结果表明,当AlCl₃溶液浓度小于0.2mol/L,反应溶液pH<7,反应温度控制在160～180℃时,可以得到γ-AlOOH纳米棒,而当pH>7时,样品呈片状;当AlCl3浓度大于0.2mol/L,pH控制在5～6,反应温度控制在200℃左右,并加入表面活性剂SDBS,可以制备大长径比γ-AlOOH纳米纤维.     

钨酸铵溶液浓度对超微钨粉形貌的影响

以钨酸铵溶液为原料,采用超声喷雾干燥法制备了超微钨粉.研究了该方法中钨酸铵浓度对超微钨粉形貌的影响.结果表明,当溶液中钨酸铵的浓度为10%时,得到了球形度很好的非完全结晶的前驱体.当钨酸铵浓度达25%时,得到了层片状的晶态前驱体.钨酸铵溶液浓度对干燥时晶体生长速度具有重要的影响.分别采用这2种前驱体在630℃,保温30 min和氢气流量4 L/min条件下能够完全还原,得到超微α-W粉.所制得的钨粉形貌完全遗传了其前驱体的形貌,分别得到球状和层状钨粉.球状钨粉由纳米颗粒聚集而成.片层状钨粉的厚度在1 mm以下.     

微波均相法制备CeO_2纳米带

研究了以Ce(NO3)3·6H2O为原料,尿素为沉淀剂,聚乙二醇为表面活性剂,利用微波均相法制备氧化铈纳米带的方法和结果,考察了聚乙二醇含量以及尿素与Ce(NO3)3·6H2O物质的量比对前驱物及其煅烧产物形貌的影响。结果表明:当聚乙二醇浓度为10g/L,尿素与Ce3+的物质的量比为12∶1时,采用微波均相合成法制得的CeO2前驱体及煅烧产物结晶良好,一维带状结构明显。     

石棉尾矿硫酸铵浸出液制备“卡房”状氧化镁

以石棉尾矿硫酸铵浸出液硫酸镁和氨水为原料制备"卡房"状氢氧化镁聚集体,以"卡房"状氢氧化镁为前驱体制备"卡房"状氧化镁聚集体,采用X射线衍射和扫描电子显微镜等对"卡房"状氧化镁及其前驱体的物相和形貌进行表征,并从热力学和动力学等相关理论分析探索"卡房"状氧化镁的生长机理。结果表明:在600℃时将前驱体焙烧60 min,可得到结晶完好、结构完整且与前驱体形貌一致的"卡房"状氧化镁聚集体;随着焙烧温度的升高或焙烧时间的延长,氧化镁的晶粒逐渐增大。     

微波-超声波喷雾热解法制备超细球形ITO粉体的研究

以InCl_3·4H_2O和SnCl_2·2H_2O为原料,水为溶剂溶解作为前驱体溶液,采用微波管式炉加热联合超声波喷雾热解法制备得到ITO粉体。实验研究了不同微波热解温度和添加柠檬酸对ITO产品的微观形貌的影响,利用TG-DSC、XRD、SEM、EDS、TEM对样品的结构特征和微观形貌进行了表征分析。研究结果表明,前驱液浓度、温度和添加剂是影响氧化铟锡(ITO)粉体形貌的关键因素。得到粒径较小、分散性好和形貌呈球形的超细粉体的最佳条件为:温度650℃,前驱体原溶液浓度0.01mol/L,柠檬酸浓度0.004mol/L,载气速率0.6L/min,加入200目滤网。     

低共熔化合物辅助化学沉淀法制备NiO纳米晶体

以Ni(NO3)2和NH4HCO3为原料,用化学沉淀法制备出的前驱体,经加入低共熔混合物煅烧后,得到粒度分布均匀、分散性较好的立方相纯NiO纳米晶体,平均粒度约为25nm.考察了低共熔混合物的加入对NiO粒度和形貌的影响情况,并初步探讨了低共熔混合物在纳米NiO制备过程中的作用机理.     

纳米氢氧化镁粉体的制备及热分解动力学研究

以氯化镁和尿素为原料,采用均匀沉淀法制备出厚度约为20 nm的片状纳米氢氧化镁粉体。利用热重分析法对片状纳米氢氧化镁粉体在不同升温速率下的热分解动力学进行研究,以期深入认识由纳米氢氧化镁粉体热分解得到纳米氧化镁粉体过程的物理化学本质。分别采用Coats-Redfern方程和Dolye方程,对热重分析数据进行了处理和拟合,得到了片状纳米氢氧化镁粉体热分解反应属于Avrami-Erofeev(n=1)的成核和生长为控制步骤的反应机理,其表观活化能E=131 kJ/mol,指前因子A=1.56×1010。     

纳米氧化锌的制备及抗菌性能研究

目的 研究以乙酸锌和氢氧化钠为原料,利用水热合成法制备纳米氧化锌的最佳工艺条件及抗菌性能。方法 以纳米氧化锌的粒径和形貌为评价指标,讨论合成条件对产物的影响;基于单因素设计响应面实验,以抑菌圈直径为响应值,分析抑菌效果较好的纳米氧化锌的制备条件。结果 在水热温度为111.14 ℃,反应时间为10 h,乙酸锌浓度为0.02 mol/L时制备的纳米氧化锌的抗菌效果最好,大肠杆菌的抑菌圈直径为（17.265±0.011）mm。结论 水热温度、水热时间和前驱体浓度会影响纳米氧化锌的粒径和形貌;水热温度和前驱体浓度是影响纳米氧化锌抑菌性的显著因素,水热时间是非显著因素。     

微乳液-共沸蒸馏法制备钛酸钡纳米粉体

以水/正辛烷/正己醇/司班80油包水体系中的微乳液滴为纳米反应器,通过微乳液滴中增溶的醋酸钡和油相中草酸酰化的钛酸四丁脂反应生成钛酸钡前驱体,并通过共沸蒸馏去除前驱体中的水分,以减小煅烧过程纳米钛酸钡粉体的团聚.实验结果表明,此方法制备的前驱体只需在550℃煅烧就可以生成钛酸钡晶粒,只需在600℃煅烧10min就可以得到粒径只有40nm左右的高纯立方钛酸钡纳米粉体,而且粉体具有粒度分布窄、形貌规则、优越的钛钡摩尔比、低团聚等优点.     

晶型控制剂对纳米氧化镁形貌的影响

对晶型控制剂的种类及用量进行对比,通过形貌和物相的表征和分析,研究晶型控制剂对纳米氧化镁形貌及分散作用的影响。结果表明:采用羧基类和羟类两种晶型控制剂,一羧基类和一羟基类晶型控制剂生成纳米氧化镁为球形,团聚严重;而多羧基类和多羟类晶型控制剂均有利于纳米氧化镁颗粒沿片状分布;加入不同用量的晶型控制剂,乙二胺四乙酸用量为6 mg/L时,有利于纳米氧化镁颗粒沿片状分布,且氧化镁晶粒度仅为26.13 nm,聚乙二醇用量为1.2 mg/L时较利于纳米氧化镁生成片状。     

溶胶-凝胶法制备纳米Y2O3粉体

为了改善Y2O3粉体的分散性,提高其烧结活性,试验以三乙醇胺和氨水为凝胶剂,利用溶胶-凝胶方法合成了纳米级Y2O3粉体,采用差热/热重、X射线衍射、透射电镜研究了前驱体的组成、前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化以及煅烧粉体的分散性.结果表明,前驱体的组成为Y2(OH)5.14(NO3)0.86H2O,在500℃保温2h可直接生成立方相的Y2O3,煅烧至1000℃保温2h得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50nm、近球形的YO纳米粉体;三乙醇胺的加入有利于提高YO粉体的分散性.     

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂，以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂，采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体。利用TEM、XRD、nIR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响。结果表明：当NHaHCO3和Al（NO3）3水溶液浓度分别为3．0mol／L和0．3mol／L时，借助超声分散和微波干燥，得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好，1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm。     

ITO纳米棒的制备及其表征

利用化学共沉淀法,在InCl3和SnCl4混和溶液中添加PEG-1000,并滴加浓度为25%氨水,制备了ITO前驱体,在温度700℃煅烧3h后得到ITO纳米棒.利用SEM、XRD、TEM-EDS和傅立叶-红外光谱仪分别对ITO纳米棒的形貌和尺寸、结构和物相、EDS能谱和FT-IR光谱分析,并对ITO纳米棒形貌形成机理进行了探讨分析.研究结果表明,ITO纳米棒具有立方铁锰矿结构,且具有纯度高和分散性好等特点,平均直径约为φ300nm,长度可迭3000nm,长径比约达10.随着煅烧时间的延长,ITO纳米棒形貌不变,对尺寸影响不大.     

纳米氧化锌制备所需碱式碳酸锌的实验研究

以碳酸铵和硝酸锌为原料对碱式碳酸锌前驱体的合成实验进行了分析研究.实验发现,碳酸铵与硝酸锌的物质的量比是碱式碳酸锌合成中影响碱式碳酸锌收率的主要因素,当物质的量比为1.5时碱式碳酸锌的收率最高.X射线衍射(XRD)、热分析(DSC-TG)和扫描电子显微镜(SEM)对实验样品的测试表明,所得碱式碳酸锌前驱体的主要存在形式为Zn4CO3(OH)6·H2O,其煅烧产物为晶粒尺寸在20～50nm之间的六方ZnO纳米粒子,粒子呈近球形,分散性好.     

温度对ZnO／Ag纳米复合抗菌剂前驱体及产物的影响规律研究

以硫酸锌、硝酸银为原料，碳酸氢氨为沉淀剂制备出高纯度ZnO／Ag纳米复合抗菌剂。重点研究了合成温度及煅烧温度对前驱体微观形貌及最终产物的结构、成份、形貌的影响规律。用TEM、XRD、TG-DTG对前驱体和ZnO／Ag纳米复合抗菌剂进行了表征，结果表明：随着合成温度的升高，前驱体产物的形态由线棒状逐渐变为球团状，并且由非晶态逐渐转化为晶态；450℃煅烧所得复合粉体由六方纤锌矿纳米ZnO和立方结构纳米Ag组成，粒径集中在15nm左右，粒子大小均匀，分散性良好；经权威机构检测本抗菌剂抗菌性能优异。     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂,以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体.利用TEM、XRD、FT-IR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响.结果表明:当NH4HCO3和Al(NO3)3水溶液浓度分别为3.0mol/L和0.3mol/L时,借助超声分散和微波干燥,得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好,1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm.     

四氧化三钴的制备及在过氧化氢电化学传感器中的应用

以六水氯化钴、聚乙烯亚胺和辛胺为主要原料,通过水热法得到片状氢氧化钴（Co(OH)2）前驱体,并进一步煅烧得到片状Co3O4电催化活性材料。采用滴涂法制备Co3O4/GCE修饰电极,通过循环伏安法和计时安培法对过氧化氢（H2O2）进行电化学检测分析,研究煅烧温度对所得到的Co3O4形貌以及H2O2检测性能的影响。结果表明：经200 ℃煅烧得到的Co3O4晶体为稳定的六方形片状结构,修饰电极200-Co3O4/GCE对H2O2检测表现出最高的响应电流值,该电极电流响应值与H2O2浓度在0.01~0.20 mmol/L范围内具有良好线性关系,检测限为6.53 μmol/L(S/N=3),灵敏度为875.66 μA/(mmol·L-1·cm2);同时修饰电极Co3O4/GCE在对H2O2检测中表现出较好抗干扰能力。