海洋真菌Aspergillus fumigatus YK-7次级代谢产物的研究

对一株海洋真菌Aspergillus fumigatus YK-7的次级代谢产物进行了分离纯化、结构鉴定和抗肿瘤活性测定。利用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法从该菌株发酵液的乙酸乙酯萃取物和菌丝体的丙酮提取物中分离得到10个化合物。通过核磁与质谱数据分析结合理化常数鉴定化合物的结构,分别为:5α,8α-过氧-(22E,22R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(Ⅰ)、(22E,24R)-麦角甾-8,22-二烯-3β,5α,6β,7α-四醇(Ⅱ)、环(脯-色)二肽(Ⅲ)、环(苯丙-丝)二肽(Ⅳ)、4,8-二羟基-α-四氢萘酮(Ⅴ)、苔黑酚(Ⅵ)、苔黑酚羧酸(Ⅶ)、原儿茶酸(Ⅷ)、2-acetylamino-3,5,14-trihydroxyicos-6-en-4-olide(Ⅸ)、1-单亚油酸甘油酯(Ⅹ)。其中,化合物Ⅸ为新天然产物,化合物Ⅱ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅹ从曲霉属真菌中首次分离得到,化合物Ⅳ、Ⅵ从该种真菌中首次分离得到。化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅸ对选定的人肿瘤细胞具有一定的体外抗增殖活性。     

韧革菌Stereum sp.YMF1.1660的化学成分研究

对韧革菌属真菌Stereum sp.YMF1.1660发酵液的乙酸乙酯和正丁醇萃取物以及菌丝的甲醇提取物的化学成分进行了研究,从中分离得到6个化合物,经波谱数据分析鉴定为butyl-β-D-glucopyranoside(Ⅰ)、(3,4-dimethoxyphenyl)methanol(Ⅱ)、butyl-β-D-glucofuranoside(Ⅲ)、dibutyl phthalate(Ⅳ)、5α,8α-epidioxyergosta-6,22-dien-3-ol(Ⅴ)和6,9-epoxy-ergosta-7,22-dien-3-ol(Ⅵ),其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ是首次从韧革菌属真菌中分离得到。     

辽宁产莱菔子化学成分研究

对辽宁产莱菔子的化学成分进行研究,并对分离得到的化合物进行结构鉴定。采用硅胶、ODS和LH-20等柱色谱以及半制备HPLC对莱菔子的正丁醇部位进行分离纯化。分离得到8个化合物,通过谱学数据鉴定为蔗糖(Ⅰ),胡萝卜苷(Ⅱ),腺苷(Ⅲ),芥子酸(Ⅳ),莱菔硫苷(Ⅴ),邻羟基苯甲酸(Ⅵ),S-6-(methysul-finyl)-3-thiazinan-2-thione (Ⅶ),β-D-(3-芥子酰基)果糖基-α-D-(6-芥子酰基)葡萄糖苷(Ⅷ)。结论:化合物Ⅲ和Ⅵ为首次从莱菔子中分离得到。     

虎尾草黄酮类化学成分研究

对虎尾草药材地上部分用70%乙醇提取后,以大孔吸附树脂、聚酰胺和硅胶等分离材料进行分离和纯化,从中分得10个黄酮类化合物,利用氢谱、碳谱、质谱和颜色反应等手段对其结构进行确认,10个化合物依次为槲皮素(Ⅰ)、山奈酚(Ⅱ)、异鼠李素(Ⅲ)、槲皮素-3-O-β-葡萄糖苷(异槲皮苷)(Ⅳ)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(槲皮苷)(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(Ⅶ)、金丝桃苷(Ⅷ)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(Ⅸ)和芦丁(Ⅹ),其中化合物Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅲ、Ⅸ为首次从该属植物中分离得到。     

苦味西葫芦果实木脂素类成分研究

采用色谱技术对苦味西葫芦果实的抗炎活性部位的化学成分进行分离,应用1HNMR、13CNMR确定化合物的结构.从正丁醇萃取部位分离得到4个木脂素化合物:Larisiresinol 4'-O-β-D-glucopyranoside(Ⅰ)、( )-5'-Methoxyisolarisiresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(Ⅱ)、Lyoniside(Ⅲ)、Isolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside(Ⅳ).化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均为首次从南瓜属植物中分离得到.     

石韦的化学成分研究

目的:研究石韦的化学成分。方法:应用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱技术对石韦化学成分进行分离纯化,利用NMR、MS和IR等波谱分析方法进行结构鉴定。结果:从石韦石油醚萃取部位分离得到4个化合物,鉴定为:何帕-22(29)-烯(hop-22(29)-ene)(1),β-谷甾醇(β-sitosterol)(2),胡萝卜苷(daucosterol)(3),山奈酚(kaempferol)(4)。化合物1首次从该植物中分离得到。     

泰山产海州常山果实化学成分研究

研究泰山产海州常山Clerodendrum trichotomum Thunb果实的化学成分。利用正相、反相、凝胶等现代色谱分离技术对海州常山果实化学成分进行分离纯化;根据~1H-NMR、1D-NMR、2D-NMR等波谱数据鉴定化合物的结构。从海州常山果实95%乙醇提取物中分离鉴定了8个化合物,分别为:松香烷二萜-1(1)、松香烷二萜-2(2)、白桦脂酸(3)、羽扇豆醇(4)、3-乙酰氧基齐墩果醛(5)、熊果醛(6)、熊果酸(7)、1H-咪唑-4-甲酸丁脂(8)。化合物1-8均为首次从海州常山果实中分离得到。     

油樟叶化学成分及其抗氧化活性研究

采用硅胶、聚酰胺柱层析及重结晶等方法对油樟叶进行提取分离纯化,并结合MS和NMR等波谱技术对其进行测定。结果表明:从油樟叶中分离鉴定得到6个化合物,包括2个为倍半萜类化合物,2个为糖苷类化合物,1个为二氢黄酮醇类及1个为甾醇体类化合物,分别为ar-turmerone(Ⅰ),3S-(+)-9-氧代橙花叔醇(Ⅱ),槲皮素-3-Ο-B-D-葡萄糖苷(Ⅲ),二氢山萘酚(Ⅳ),桷皮素-3-Ο-α-L-鼠李糖苷(Ⅴ),胡萝卜苷(Ⅵ),其中化合物(Ⅰ)、(Ⅳ)和(Ⅵ)均为首次从该植物叶中获得。通过对所分离到的化合物进行抗氧活性研究,发现化合物(Ⅲ)清除DPPH自由基能力比其它五种化合物更强。     

枸橼果实化学成分研究

研究枸橼Citrusmedica L.果实的化学成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS等方法分离纯化化合物,应用波谱方法鉴定其结构。从枸橼果实中分离得到13个化合物,分别为:柠檬内酯(Ⅰ)、东莨菪亭(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、奥巴叩酮(Ⅳ)、诺米林(Ⅴ)、柠檬苦素(Ⅵ)、异奥巴叩酸(Ⅶ)、橙皮素(Ⅷ)、胡萝卜苷(Ⅸ)、1-O-(β-D-葡萄糖基)-(2S,3S,4E,8E)-2-[(2′R)-2′-羟基十六酰氨基]-4(E),8(E)-十八二烯-1,3-二醇(Ⅹ)、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅺ)、柚皮苷(Ⅻ)、橙皮苷(■)。     

毛泡桐(原变种)内桐皮的化学成分

对玄参科(Scrophulariaceae)泡桐属(Paulownia)植物毛泡桐(原变种)(Paulownia tomentosa(Thunb.)Steud.var.tomentosa)内桐皮的化学成分进行了研究。采用Sephadex LH-20柱色谱及薄层色谱等方法进行反复纯化分离及制备,从其70%丙酮提取物乙酸乙酯萃取相中分离到5种化合物,经理化性质和波谱解析化合物分别鉴定为:对香豆酸(ρ-coumaric acid,Ⅰ)、咖啡酸(caffeic acid,Ⅱ)、毛蕊花糖苷(verbascoside,Ⅲ)、异毛蕊花糖苷(isoverbascoside,Ⅳ)和肉苁蓉甙F(cistanoside F,Ⅴ)。化合物Ⅰ和Ⅱ为酚酸类化合物,Ⅲ～Ⅴ为差向立构苯丙素苷类化合物,Ⅰ、Ⅱ和Ⅴ首次从该植物中分离得到。     

超临界CO_2萃取迷迭香精油及其化学成分分析

迷迭香是非常受关注的天然抗氧化剂来源植物之一。该研究用超临界CO2流体萃取技术对福建产迷迭香进行精油提取研究,萃取过程采用程序加压和程序升温,进一步采用GC-MS联用技术对萃取得到的迷迭香精油组分进行了分析。共分离出44个组分峰,鉴定出其中43个化学成分,占挥发油总量的97.83%。福建产迷迭香挥发油中含量较高的成分如α-蒎烯(10.54%)、莰烯(4.63%)、柠檬烯(7.27%)、桉叶油素(11.76%)、樟脑(9.25%)等的混合香气构成了迷迭香精油的特征香气。根据国际标准对迷迭香精油的分型,确定福建产迷迭香与突尼斯/摩洛哥型更为相近。     

2,4-二(4-联苯基）-6- (2-羟基-4-烷氧基苯基)-1,3,5-均三嗪紫外线吸收剂的合成与性能

以三聚氯氰为原料,通过格氏反应、Friedel-Craft反应合成了2-氯-4,6-二(4-联苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅳ);化合物Ⅳ在碱性条件下与溴代烷反应合成了3种2,4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅴ1～3)。用FTIR、MS、1HNMR对化合物Ⅴ1～3结构进行了确证,用TGA、UV-Vis对化合物Ⅴ1～3的热稳定性、紫外吸收及光稳定性进行了测定。结果表明,与市售商品化紫外线吸收剂UV-1577相比,化合物Ⅴ1～3的T5(质量损失5%时的温度)提高了40～60℃;具有更宽的吸收范围和更高的最大摩尔吸收系数(εmax)。化合物Ⅴ1～3的εmax分别为:79 448.28 L/(mol.cm)(λmax=318.5 nm),80 873.51 L/(mol.cm)(λmax=319 nm),76 774.7 L/(mol.cm)(λmax=319 nm)。     

紫草中活性成分的体外抗癌作用

对紫草中化学成分进行了抗癌活性研究。以顺氯氨铂(DDP)为阳性对照,通过形态学、MTT实验考察了从紫草中分离得到的7个化合物对人胃癌细胞MGC-803和人肝癌细胞BEL-7402的增殖抑制作用,并以抑制率和半数抑制浓度(IC50)为指标进行了评价。结果表明,7个化合物在体外对两株癌细胞有不同程度的抑制作用。去氧紫草素(Ⅰ)、β,β-二甲基丙烯酰紫草素(Ⅱ)、异丁酰紫草素(Ⅲ)、紫草素(Ⅳ)、甲基紫草素(Ⅴ)、β-谷甾醇(Ⅵ)、咖啡酸脂肪醇酯混合物(Ⅶ)和DDP对胃癌细胞MGC-803的IC50分别为:1.7、1.4、7.0、0.5、1.5、>100、>100和4.4μg/mL;对肝癌细胞BEL-7402的IC50分别为:1.5、1.3、34.0、1.3、1.4、>100、>100和7.6μg/mL。证明从紫草分离得到的萘醌类化合物(Ⅰ-Ⅴ)对人胃癌细胞MGC-803和人肝癌细胞BEL-7402的生长有较强的抑制作用,呈明显的剂量-药效依赖关系,其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ的抗肿瘤活性远强于阳性药物DDP。化合物Ⅵ、Ⅶ则没有抑制这两株癌细胞的作用。     

一株梅花鹿粪便链霉菌化学成分的分离与鉴定

对一株梅花鹿粪便链霉菌(Streptomyces sp.)的化学成分进行了分析鉴定。从链霉菌发酵液的95%乙醇提取物中分离得到6个已知化合物,分别鉴定为6-N,N-二甲基腺苷(Ⅰ)、5′-甲硫基腺苷(Ⅱ)、胸腺嘧啶脱氧核苷(Ⅲ)、环-(苯丙氨酸-羟脯氨酸)-二肽(Ⅳ)、吲哚-3-甲酸(Ⅴ)、对羟基苯乙醇(Ⅵ);6个化合物均为首次从该菌株中分离得到。     

1-(支链烷基)萘和1-(支链烷基)萘-4-磺酸钠的合成

采用高效的合成路线制备了支链化的1 烷基萘(Ⅳ)和相应的1 烷基萘 4 磺酸钠(Ⅴ)。合成的6种化合物的结构如下:1 异丁基萘,1 (2 己基)萘,1 丁基萘以及相应的磺酸钠盐。以1 溴代萘为起始原料制备Ⅳ的产率为51 8%,以Ⅳ为原料制备Ⅴ的产率为42%。该方法以1 萘基溴化镁(Ⅰ)和1 丁酮(或1 己酮,或丁醛)回流反应6h,得1 萘基烷醇(Ⅱ),产率80%。Ⅱ与红磷和碘的混合物在冰醋酸溶液反应,回流3h,得到烯烃混合物(Ⅲ),产率95%以上。Ⅲ在室温下用Pd C催化加氢2h,得到Ⅳ,产率90%。Ⅳ用氯磺酸磺化,反应物料比n(Ⅲ)∶n(氯磺酸)=1∶2,以三氯甲烷为溶剂,5℃以下反应5h得到Ⅴ的粗产品,产率70%;粗产品在V(乙醇)∶V(水)=1∶1中重结晶两次,得精产品,收率为60%。用IR,ESI-MS和1HNMR鉴定了Ⅳ和Ⅴ的结构。     

印度獐牙菜的化学成分研究

研究印度獐牙菜的化学成分。采用各种柱色谱进行对印度獐牙菜的正丁醇相分离纯化,并通过UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。分离鉴定了5个木脂素类化合物,分别为(+)-丁香脂素((+)-Syringaresinol,I)、秃毛冬青甲素(Glaberide,II)、Salicifoliol(Ⅲ)、蛇菰宁(Balanophonin,Ⅳ)、(-)-Berchemol(Ⅴ)。     

6-氯和6-甲氧基嘌呤核苷的合成

以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6 氯嘌呤(Ⅱ)为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′ 三乙酰基 6 氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80 1%。该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6 氯 9 β D 嘌呤核苷(Ⅳ)和6 甲氧基 9 β D 嘌呤核苷(Ⅴ),收率分别为78 8%和76 9%。Ⅳ和Ⅴ的总收率分别为63 1%和61 6%,结构经1HNMR和元素分析证实。最佳的缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1,m(TsOH)/m(6 氯嘌呤)=0 03,595W微波辐射4 5min,462W微波辐射1min和119W微波辐射0 5min;生成Ⅳ的氨解条件为室温反应2h,生成Ⅴ的碱解条件为回流5h。