柳叶蜡梅叶挥发油的FT—IR指纹图谱研究

目的：建立柳叶蜡梅Chimonathus SalicifoliusS．Y．Hu叶挥发油傅立叶变换红外（FT—IR）指纹图谱。方法：采用水蒸汽蒸馏法提取不同产地的柳叶蜡梅叶中挥发油,采用FT-IR技术测定其红外光谱,并建立指纹图谱。结果：建立了十批柳叶蜡梅叶药材的FT-IR指纹图谱。结论：该方法所建立的挥发油FT-IR指纹图谱能为该药材的质量分析、评价与控制提供依据。     

补骨脂正己烷提取物GC指纹图谱的研究

利用GC方法测定来自同一生产企业的10批不同批次补骨脂的提取物,获得了较为理想的包含特征信息的补骨脂GC指纹图谱,通过相似度分析,计算出各批样品相似度均在0.98以上。本论文确定的指纹图谱建立方法简单、快速,有较好的重现性,样品稳定性好,可为补骨脂药材的质量控制提供有效手段。     

关于精细化工中间体色谱指纹图谱的思考

建议借鉴中药指纹图谱的经验，以杂质组学的研究方式，建立精细化工中间体的色谱指纹图谱，将其作为控制中间体质量的一个关键指标。阐述了色谱指纹图谱在中间体的研发、生产、贸易等各环节的重要地位，指出指纹图谱是发展中国精细化工的有效保障。探讨了建立中间体色谱指纹图谱的可行性，并介绍了建立中间体指纹图谱的步骤和技术要素。     

不同干燥工艺虎杖提取物UPLC指纹图谱的研究

目的:建立不同干燥工艺和条件参数虎杖提取液的指纹图谱,为虎杖质量评价方法提供依据。方法:采用常压、减压、喷雾和冷冻等干燥方式对虎杖水提液进行干燥;建立指纹图谱,对16批不同干燥工艺样品进行分析,探讨不同干燥工艺参数与虎杖水提样品质量之间的相关性。结果:不同干燥工艺和条件制备的水提样品的指纹图谱具有较明显差异。根据相似度评价软件分析可知,冷冻干燥和喷雾干燥制备样品质量稳定,样品间差异较小,表明在一定条件范围内,干燥工艺参数对其影响不明显。结论:利用指纹图谱的分析手段能有效对中药生产过程质量评价提供理论依据和技术指导。     

不同批次红景天软膏剂电化学指纹图谱研究

目的:建立一种非线性电化学指纹图谱技术对不同批次红景天软膏进行质量控制的方法。方法:采用H+-Mn2+-CH3COCH3-Br O3-的振荡体系,以铂电极作指示电极、饱和甘汞电极作参比电极,以实验室自制的不同批次的红景天软膏为耗散底物,在一定的实验条件下应用电化学工作站记录该化学振荡体系中电位E随时间t之间发生的变化,即可得到不同批次的红景天软膏的电化学指纹图谱。结果:红景天软膏剂电化学指纹图谱重现性良好,不同批次间的电化学指纹图谱特征参数基本一致。结论:采用电化学指纹图谱法可快速对不同批次的红景天软膏进行质量控制。     

羊奶粉中蛋白质RP-HPLC指纹图谱的建立和应用

从研究羊乳品的质量出发,通过羊乳蛋白多组分信息分析,建立一种羊乳蛋白RP-HPLC指纹图谱评价方法,能够更完整和全面地评价羊乳的质量。利用RP-HPLC对不同来源的羊奶粉中的蛋白质进行分析,通过色谱指纹图谱相似度评价系统和主成分分析法,对乳蛋白RP-HPLC结果进行相关性评价,实现对乳源品质的鉴别。测定了7批山羊乳样品和2批绵羊乳样品,在不同样品中的主要蛋白质κ-CN、α-CN、β-CN、α-La、β-Lg B出现不同的异质性组分、保留时间和质量分数。进行了指纹图谱相似度评价,结果表明,在7批山羊乳样品中,其中G-3、G-4、G-5、G-6、G-8、G-9六批样品间的相似度在0.953~0.989,G-2样品与其他六批山羊乳样品的相似度在0.721~0.832;两批绵羊乳间的相似度在0.996。从主成分分析判断:绵羊、山羊两种乳样品可以归为两个大类,不同样品之间存在的差异能容易地被辨别出来。结果表明,羊乳蛋白质作为羊乳中的特征性成分,较好地反映了羊乳乳源的品类和质量信息。研究所建立的方法为有效地评价乳品的质量提供了极大的参考意义,也为企业建立特定羊乳乳源的指纹图谱,进行上下游加工的质量控制,成品的质量监测奠定基础。     

清开灵注射液药用水牛角中总氮含量的测定及其HPLC指纹图谱的建立

建立了水牛角的质量控制方法,提高了清开灵注射液药用水牛角的内控标准。将水牛角用Ba（OH）2溶液水解后,采用氮测定法和HPLC法对10批水牛角水解液进行总氮和指纹图谱测定。结果表明,总氮测定中,精密度试验RSD为1.30%,重现性试验RSD为1.25%,方法稳定性RSD为1.08%,水牛角水解液中总氮含量均值为76.92 mg/mL,RSD为5.43%,各批间总氮含量有一定差异。HPLC指纹图谱测定通过了方法学考察,建立了标准指纹图谱。10批样品相似度较好。通过建立总氮和指纹图谱的检测方法,提高了水牛角的内控质量标准,为减少清开灵注射液的批件差异打下了基础,同时为其它中药材的质量控制提供了思路。     

隔山消高效液相指纹图谱研究及分析

目的：通过对隔山消建立高效液相指纹图谱，为其质量控制提供依据，并提高该药材的质量标准。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Kinetex C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为20μL,建立20批隔山消药材的HPLC指纹图谱。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对20批隔山消药材的相似度进行评价。运用化学模式识别方法中的聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)寻找各批次隔山消药材差异的关键性成分。结果：19批隔山消药材的相似度分别都在0.9以上，仅有一批贵州毕节7月的隔山消药材为0.883,CA和PCA可将20批隔山消药材聚为3类。结论：通过对20批隔山消药材建立指纹图谱，此方法准确可行，对隔山消药材的质量控制进行了补充，提高其质量标准，使中药材和中药制剂质量更加稳定，发挥更加稳定的临床疗效。     

五味子药材HPLC指纹图谱的研究

采用HPLC/UV测定五味子药材甲醇提取液的指纹图谱,并对不同产地的五味子的指纹图谱进行比较.色谱条件:ODS色谱柱,甲醇-水线性梯度洗脱,流速1.30 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果发现指纹图谱中有22个色谱峰为共有峰,根据其相对保留时间和紫外光谱,确定五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲6个成分,并计算了13个样品间相似度.研究证实五味子指纹图谱可用于全面控制五味子药材的质量.     

大青木香水溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立大青木香水溶性成分的指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:本文采用高效液相色谱法对大青木香建立高效液相指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012)软件对8批大青木香水溶性成分的指纹图谱进行分析。结果:建立了大青木香水溶性成分的指纹图谱,并确定15个共有峰,大青木香水溶性成分相似度均大于0.85。结论:该实验建立的大青木香HPLC指纹图谱可以为大青木香的质量控制提供科学的评价。     

人胎盘血水解液代替人红细胞水解液用作疫苗保护剂的研究

人胎盘血水解液的一般理化指标、氨基酸组成和含量均与人红细胞水解波接近。用其作为麻疹、风疹和腮腺炎疫苗的保护剂，在疫苗冻干前、冻干后及37℃1周后病毒滴度均能达到规程要求。用于制备麻疹和风疹疫苗共200余批，成品病毒滴度和37℃1周后病毒滴度均优于人红细胞水解液，说明人胎盘血水解液完全可以代替人红细胞水解液作为保护剂用于制备麻疹、风疹和腮腺炎疫苗。     

实现自控分离对人血浆蛋白质量的影响

目的对低温乙醇血浆蛋白分离工艺实现自控后分离的人血浆蛋白各项质量指标和收获率进行评价。方法按照《中国药典》三部(2005版)规定的方法和标准,对低温乙醇工艺实现自控后分离的人血浆蛋白样品各项指标进行测定,并将测定结果与自控前的制品进行比较。结果连续测定实现自控后分离的71批人血白蛋白和52批静注人免疫球蛋白(IVIG)样品,并与实现自控前的82批人血白蛋白、29批静注人免疫球蛋白(IVIG)成品检定结果进行比较,发现人血白蛋白及IVIG的纯度和收获率均有明显提高,多聚体含量明显下降,其他指标(离子含量、吸光度等)均无明显改变,且制品质量稳定,符合《中国药典》三部(2005版)要求。结论低温乙醇分离蛋白实现自控后,进一步提高了人血浆蛋白的质量,使分离过程更加容易控制,制品质量更加趋于稳定。     

季也蒙毕赤酵母DQ11发酵酒糟水解液生产木糖醇条件的优化

目的优化季也蒙毕赤酵母DQ11发酵酒糟水解液生产木糖醇的条件。方法通过单因素试验和正交试验,优化季也蒙毕赤酵母DQ11发酵酒糟水解液生产木糖醇的发酵温度、初始pH值、转速和接种量,通过高效液相色谱法测定发酵液中木糖醇的含量;采用最佳发酵条件发酵生产木糖醇,检测木糖醇含量。结果摇瓶发酵酒糟水解液生产木糖醇的最佳条件为:发酵温度28℃,起始pH值5.0,接种量5%(v/v),摇床转速180 r/min;以最佳条件发酵酒糟水解液生产木糖醇的含量为9.016 g/L。结论优化了季也蒙毕赤酵母DQ11发酵酒糟水解液生产木糖醇的条件,为以酒糟生产木糖醇的可能性提供了实验依据。     

In vitro binding capacity of bile acids by defatted corn protein hydrolysate

Defatted corn protein was digested using five different proteases, Alcalase, Trypsin, Neutrase, Protamex and Flavourzyme, in order to produce bile acid binding peptides. Bile acid binding capacity was analyzed in vitro using peptides from different proteases of defatted corn hydrolysate. Some crystalline bile acids like sodium glycocholate, sodium cholate and sodium deoxycholate were individually tested using HPLC to see which enzymes can release more peptides with high bile acid binding capacity. Peptides from Flavourzyme defatted corn hydrolysate exhibited significantly (p < 0.05) stronger bile acid binding capacity than all others hydrolysates tested and all crystalline bile acids tested were highly bound by cholestyramine, a positive control well known as a cholesterol-reducing agent. The bile acid binding capacity of Flavourzyme hydrolysate was almost preserved after gastrointestinal proteases digestion. The molecular weight of Flavourzyme hydrolysate was determined and most of the peptides were found between 500-180 Da. The results showed that Flavourzyme hydrolysate may be used as a potential cholesterol-reducing agent.     

烟用香精香料的气相色谱特征指纹图谱分类研究

分别使用同时蒸馏萃取法(SDE)、水蒸气蒸馏法(WSD)、溶剂萃取法(SE),分别对X、AB4两种烟用香精进行了分析和比较,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)鉴定出两种烟用香精香料的主要挥发性成分,建立了其气相色谱(GC)分析方法,并借助化学计量学这一有力的工具及MATLAB语言,对该指纹图谱进行了一系列的处理(包括背景扣除,色谱保留时间漂移校正等),然后把各指纹图谱进行了相似性评价,确定每一个样品的指纹图谱标准。对不同的香精样品,利用基于主成分分析的投影显示法进行聚类分析,使相同的香精香料聚类在一起,不同种的相距较远,初步建立特征指纹谱图识别系统。从而可以知道不同种香精香料所含化学成分是大相径庭的,它们就会赋予香烟不同种风格和吸味特性。而且实验中所得到的气相色谱特征指纹图谱的标准为这两种香精香料质量的控制提供了理论依据。     

粉葛HPLC指纹图谱研究中有效成分提取条件的优化

为了优化粉葛HPLC指纹图谱研究中有效成分的提取条件,采用梯度洗脱(0～50 min A相由20%升为55%),流动相甲醇-乙腈(70∶30)(A)和水(B),柱温35℃,流速0.6 mL/min,检测波长268 nm的色谱条件监测,比较方法、溶剂种类及浓度、时间、溶剂用量比例等提取条件。结果表明,以30%甲醇溶液作为溶剂,超声30 min(40℃,70 Hz),125倍溶剂用量比例时,提取稳定性好、提取效率高,可作为粉葛HPLC指纹图谱分析的较优条件。     

玉米浆对VB_(12)发酵的影响

玉米浆质量和添加浓度对VB12发酵有很大的影响,为了选取最优玉米浆作为培养基氮源,本实验比较了3个生产厂家和5个不同浓度的玉米浆。结果表明:厂家Ⅲ的玉米浆为最优玉米浆,最适浓度为3.7%。     

天麻色谱学分类与品质评价

为了建立天麻生化指纹图谱最佳测定方法,利用指纹图谱对天麻进行科学分类和评价,运用优化的高效液相色谱方法测定了9种天麻的生化指纹图谱及其天麻素含量;运用分析软件计算了它们的生化指纹图谱的相似系数;运用聚类分析方法和相似系数对天麻进行系统分类;根据天麻素含量和色谱峰面积对天麻品质进行综合评价。结果表明：9种天麻被分为3个不同的类群,第Ⅰ类天麻含有较多天麻素（平均含量5.67mg.g-1）,品质最好,其中来自湖北宜昌和湖南石门的天麻样本的天麻素含量最高,分别高达7.52mg.g-1和7.26mg.g-1。湖北宜昌和湖南石门之间的山区可能是天麻适宜种植地区。天麻的天麻素含量与生化指纹图谱和产地之间存在明显的相关性。本研究成果可应用于天麻生化指纹图谱测定、系统分类、质量评价和品种鉴定与选择。     

Relationship Between RDX Properties and Sensitivity

An interlaboratory comparison of seven lots of commercially available RDX was conducted to determine what properties of the nitramine particles can be used to assess whether the RDX has relatively high or relatively low sensitivity. The materials chosen for the study were selected to give a range of HMX content, manufacturing process and reported shock sensitivity. The results of two different shock sensitivity tests conducted on a PBX made with the RDX lots in the study showed that there are measurable differences in the shock sensitivity of the PBXs, but the impact sensitivity for all of the lots is essentially the same. Impact sensitivity is not a good predictor of shock sensitivity for these types of RDX. Although most RDX that exhibits RS has low HMX content, that characteristic alone is not sufficient to guarantee low sensitivity. A range of additional analytical chemistry tests were conducted on the material; two of these (HPLC and DSC) are discussed within.     

Quality assessment of polyester chips and yarn by TMS-2

Penetration in polyester chips of different manufacturers and yarn (undrawn and drawn) was studied between 323 and 423 K on a thermomechanical system (TMS-2) using a penetration kit. It was observed that the penetration of the probe varied in the case of chips from manufacturer to manufacturer. The undrawn and drawn yarns from different batches and also within the same batch showed a clear variation in penetration curve, which may be attributed to the degree of crystallization. The same technique can be utilized for an assessment of the quality of yarn in continuous production and for differentiating the manufacturing process of polyester chips.