脐橙含铅量的激光诱导击穿光谱检测实验研究

实验利用1064nm Nd:YAG纳秒激光器诱导击穿脐橙样品产生等离子体光谱,用八通道光纤光谱仪测量脐橙的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性,通过鉴别分析,选取铅的(PbI 405.78nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度,根据谱线强度与浓度的关系,建立定标曲线。实验结果表明,脐橙中重金属铅元素含量较低时,其光谱谱线强度与浓度呈线性关系,其拟合度为0.95;脐橙中重金属铅元素含量较高时,等离子体发射光谱的谱线存在自吸收现象,使其定标曲线向下偏移趋势,呈现曲线关系,其拟合度为0.98。LIBS技术还可以快速分析出水果样品中重金属元素的相对含量,能实际应用于与食品安全相关的领域。     

土壤中微量重金属元素Pb的激光诱导击穿谱

从实验上测定了土壤在可见光谱区的激光诱导击穿光谱(LIBS),对测定的光谱结构进行了分析,并对可观测的谱线进行了归属,得出土壤所含的主要元素和部分微量元素;测定了不同Pb掺杂浓度下土壤中微量元素Pb405.78 nm谱线的强度,采用内标法拟合得到了该分析谱线的激光诱导击穿光谱定标曲线,由定标曲线的拟合结果计算得到Pb元素的检测限质量分数为36.7×10-6。     

激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量检测土壤中Cr

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)结合标准加入法对土壤中的Cr进行定量检测。以Cr 425.435nm谱线为特征谱线,以Fe为内标元素,建立了土壤中Cr的定标曲线,确定在Cr质量分数低于250×10-6时,其特征谱线强度与其质量分数成线性关系,并由此求出土壤中Cr检测限为9.69×10-6,确定了标准加入法的检测范围。研究了5个外推点和单外推点的标准加入法,五点标准加入法对土壤中Cr的检测结果相对误差小于7%,单点标准加入法检测结果相对误差小于10%。基于单点标准加入法对同一土样进行5次检测,所得Cr质量分数的相对标准偏差(RSD)为4.66%,稳定性较好。实验结果证明LIBS结合标准加入法可以对土壤中的Cr进行较好的定量检测。     

激光诱导击穿光谱对蕹菜中Pb元素定量分析研究

果蔬重金属污染日趋严重,急需发展一种绿色快速无损检测技术。激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种新兴的快速检测技术,为了验证LIBS检测蔬菜中重金属含量的可行性,以新鲜蕹菜为样品,应用共轴双脉冲LIBS对比分析了有无Pb污染的蕹菜菜叶的特征光谱。实验选取铅405.78 nm处的特征谱线作为分析谱线,对7个样品的发射光谱进行研究,并得到了铅元素真实浓度与其LIBS强度拟合曲线,相关系数为0.9857。定标模型浓度预测的相对误差在0.928%~15.05%之间,平均为8.31%,而高浓度污染的测量相对误差均低于3%。试验结果表明,LIBS用于定量分析蕹菜中重金属元素含量是可行的。     

基于激光诱导击穿光谱定量检测土壤中营养元素的研究

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)对土壤中的营养元素进行了定量检测。采用输出波长为1064nm、脉宽为5.82ns的Nd…YAG脉冲激光器作为光源,将激光聚焦在土壤表面产生激光诱导等离子体,使用三光栅光谱仪和门宽控制的增强电荷耦合器件(ICCD)测量等离子体发射光谱。基于传统LIBS系统,新增了扩束镜系统和实时监测系统,研制了笼式结构LIBS系统,优化了笼式结构中扩束镜系统的激光聚焦位置,获得了最佳的激光聚焦位置0.2cm。测试了MgⅡ279.56nm、MgⅡ 280.26nm和MgⅠ 285.21nm谱线的信号强度。结果表明,笼式结构LIBS系统在信号稳定性上优于传统LIBS系统。定量分析了土壤中营养元素Cu、Mn、Mg、K的质量分数,它们的检出限分别为0.42×10~(-6)、13.2×10~(-6)、38.5×10~(-6)、62×10~(-6),优于传统LIBS系统得到的检出限。基于定标模型预测了土壤中Cu、Mn、Mg、K元素的质量分数,它们预测值的平均相对误差分别为9.2%、9.6%、8.5%、10.9%。     

基于偏振分辨LIBS技术的土壤重金属检测研究

为提高土壤重金属激光诱导击穿光谱(LIBS)特征谱线的信背比(SBR)和稳定性,并降低元素检测限,研究了土壤LIBS连续背景辐射以及Fe、Pb、Ca、Mg等4种元素特征分立谱线的偏振特性,对比分析了有、无偏振条件下元素特征谱线的相对标准偏差(RSD)、SBR与检测限。结果表明:4种元素的特征谱线FeⅠ:404.581nm、PbⅠ:405.780nm、CaⅠ:422.670nm和MgⅠ:518.361nm及其相应连续背景辐射的偏振度分别为0.27、0.17、0.25、0.23和0.70、0.64、0.69、0.67。偏振分辨LIBS(PRLIBS)技术使得4条特征谱线FeⅠ:404.581nm、PbⅠ:405.780nm、CaⅠ:422.670nm和MgⅠ:518.361nm的RSD分别降低了3.28%、2.2%、3.24%和1.34%。PRLIBS技术有效抑制了连续背景辐射,4种元素特征谱线的SBR分别提高了5.59、5.67、5.30、7.35倍。在有、无偏振条件下,Pb元素的检测限分别为17.4×10~(-6)和39.4×10~(-6),偏振条件下的检测限为无偏振条件下的44%。以上研究结果为进一步提升土壤重金属的LIBS定量分析能力提供了数据支撑。     

溶液中铬元素的激光诱导击穿光谱检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对含铬污水溶液中的重金属元素铬开展了探测实验。根据一系列含铬浓度不同的污水样品的LIBS实验结果,获得元素浓度和强度之间的关系曲线,即定标曲线。对CrⅡ(283.43nm)及CrⅠ(425.45nm)两处谱线进行了分析和比较。实验发现,283.43nm处原子辐射信号强度比425.45nm谱线强2倍;从定标曲线的线性相关度及信背比来看CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)。计算二者检测限,质量浓度分别为80μg/mL(283.43nm)及170μg/mL(425.45nm)。实验采用CrⅡ(283.43nm)的定标曲线对含铬污水溶液进行了定量分析,测得该污水溶液的含铬质量浓度为333μg/mL,与采用原子吸收分光光度计所得到的检测结果(309μg/mL)符合较好。结果表明,在对铬元素进行LIBS检测时选用CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)谱线。采用LIBS方法可实现对污水溶液中Cr元素的快速检测,具有很好的应用前景。     

应用激光诱导击穿光谱测量水体中痕量重金属锌

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)对水体中痕量重金属锌进行定性及定量分析,以1064nm波长Nd…YAG脉冲激光为激发光源,采用高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件(ICCD)为谱线分离与探测器件,以锌(Zn:481.1nm)特征谱线作为分析线,测定不同浓度下的特征谱线强度。实验中以固体圆饼状石墨块为样品基体进行元素富集,滴定固定量的已知不同浓度的氯化锌溶液于基体表面固定区域,烘干并制备实验待测样品。结果表明,锌的最佳探测延迟时间为1100ns,元素谱线强度随着样品浓度的增加而增大并在较低浓度下呈线性关系,得到水体中锌元素的痕量检测限4.108mg/L。研究结果为进一步开展水体痕量重金属的激光诱导击穿光谱测量提供了方法。     

水泥中MgO含量的激光诱导击穿光谱测量方法研究

氧化镁是水泥中要求准确测定的主要物质之一。利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对普通硅酸盐水泥样品进行了等离子体光谱分析。选择Mg I 517.2nm特征谱线作为分析线,测量了不同激光能量下的光谱信号强度以及对应的信噪比,确定了最佳激光能量为40mJ。为减小实验误差,将Mg 517.2nm的光谱强度和516~520nm的光谱强度积分之比作为内标,建立了MgO质量分数测定的定标曲线,定标曲线的线性系数达到了0.9959。采用循环反演的方法检测了MgO定量分析的测量精度,最大相对偏差和平均相对偏差分别为5.9%和2.48%,LIBS对水泥样品中的MgO质量分数的检测限达到了0.51%。     

AlCl_3水溶液和混合溶液中Al元素的双脉冲激光诱导击穿光谱

利用自建的液相射流和双脉冲激光诱导击穿光谱技术(LIBS)实验装置,测定了AlCl3水溶液和混合溶液中Al元素的单脉冲和双脉冲激光诱导击穿光谱,给出了单、双脉冲下的最优LIBS实验参数,在最优化实验条件下,得到AlCl3水溶液和混合溶液中Al元素质量分数的单、双脉冲LIBS检测限分别为26.79×10-6、28.85×10-6和11.93×10-6、14.46×10-6,双脉冲LIBS检测灵敏度比单脉冲明显提高。     

导数光声光谱技术

本文报道了一种新的光声光谱技术即导数光声光谱技术，它利用一台单色仪和一个波长分束器，同时获得两束光强相同但波长有微小差别的两束光，这两束光分别入射到两个光声传感器，光声传感器的输出信号输送到锁相放大器并实现差分输出，输出信号输送室X-Y记录仪进行记录，最后扫描单色仪的波长从而获微得导数光声光谱，这种光谱技术既具有光声光谱技术灵敏度高的优点，又具有导数光谱技术分辨率高的优点。     

聚乙烯亚甲基面内摇摆振动二维红外光谱研究

在293~393 K范围内,分别测定聚乙烯的一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱和去卷积红外光谱来确定聚乙烯分子结构。进一步采用二维红外光谱研究了聚乙烯亚甲基面内摇摆振动模式(ρCH2)。研究发现,聚乙烯分子中同时存在晶区和非晶区。随着测定温度的升高,聚乙烯分子中ρCH红外吸收强度变化快慢顺序为:720cm-1(ρ2(CH2)crystalline)>731cm-1(ρ(CH2)crystalline)>725 cm-1(ρ(CH2)amorphous)。此项研究显示出二维红外光谱在高分子材料热变性分析中的重大作用。     

腔增强/衰荡光谱应用于气溶胶消光检测研究进展

腔增强/衰荡吸收光谱技术,是目前应用最广泛的气溶胶光学特性原位测量方法之一,由于其原位、实时特性,测量过程中气溶胶状态不会发生改变,测量具有代表性,近些年来已经开始作为各种仪器综合比对实验中使用的参考标准。在经过近30年的发展后,相关技术发展日益成熟。本文将对腔增强/衰荡吸收光谱技术的发展及其在气溶胶光学特性测量方面的应用研究做简要的回顾。     

Effect of blend layer thickness on the dielectric response of PCDTBT:PC71BM-based bulk heterojunction solar cells

Bulk heterojunction solar cells based on a blend of poly[N-9′-heptadecanyl-2,7-carbazole-alt-5,5-(4′,7′-di-2-thienyl-2′,1′,3′-benzothiadiazole)] (PCDTBT) and [6,6]-phenyl-C71-butyric acid methyl ester (PC₇₁BM), were studied. The organic photoactive layers were spin coated onto a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/poly(4-styrenesulfonate) (PEDOT-PSS) interfacial layer at speeds of 600 and 2000 rpm. The molecular structure of PCDTBT, PC₇₁BM, and the PCDTBT:PC₇₁BM blend was investigated using Fourier-transform IR (FTIR) spectroscopy, which confirmed the absence of interactions between the individual components of the composite. The dielectric properties of PCDTBT:PC₇₁BM-based solar cells were studied under illumination by means of impedance analysis. The dielectric constant, impedance, and ac conductance were analyzed as a function of frequency at different bias voltages close to the open circuit voltage (Voc). We found that the dielectric constant, dielectric loss, and conductance increased with increasing PCDTBT:PC₇₁BM thickness. Impedance spectroscopy analysis revealed decreases in charge recombination and the resistance of the whole device with increasing spin coating speed for the active layer. Moreover, an increase in recombination resistance for the solar cells was observed close to V_OC.     

基于DOAS技术的SO2浓度分析仪研究

为了实时监测工业烟气中SO2的排放,设计了一种基于差分吸收光谱技术的SO2浓度分析系统。该系统采用差分吸收光谱技术原理,在深入研究差分吸收光谱数据处理方法的基础上,在实验室状态下获取了与仪器分辨率相匹配的SO2标准吸收截面,采用光路反射设计和透紫石英镜片,改进了气体池结构。结果表明,该系统的实时测量浓度值与标准浓度值有较好的一致性,能够满足对SO2气体排放的高精度实时监测要求。     

VHF-PECVD制备硅薄膜的光发射谱在线监测研究

用光发射谱(OES)和喇曼散射谱(Raman)研究了VHF-PECVD制备硅薄膜的结构特性。OES测试结果表明：随功率增加,对应各基团峰的强度增大;结合喇曼的测试结果,OES谱得到的结果可以用来定性地表征制备薄膜的晶化程度;纯化器可以降低制备薄膜中的氧含量,Raman测试结果表明相应的晶化率低。     

DNA分子的远红外和低频喇曼光谱的研究

评述了DNA分子低频模式涉及到的构型变化、解链过程和孤子现象的研究,指出远红外和低频喇曼光谱将成为研究DNA分子结构和生物学功能的有力工具。     

Frequency standard research using stored ions

We summarize research undertaken to develop time and frequency standards based on stored ions. The ion storage method for high resolution spectroscopy is also briefly compared to the methods for stored neutrals and slow atomic beams.     

可调谐半导体激光吸收光谱学测量甲烷的研究

甲烷是天然气和矿井瓦斯等多种气体燃料的主要成分,由于其易燃易爆的特性,瓦斯爆炸一直困扰着天然气站和煤矿的安全生产.可调谐半导体激光光谱(TDLAS)技术是近年来发展起来的一种新型的气体检测方法.它具有灵敏度高、精度高、选择性强、响应快速等突出特点.波长调制光谱(WMS)技术是TDLAS技术中一种重要技术.利用WMS技术检测在大气压下、浓度从0.04%至10%的甲烷气体的二次谐波(2f)信号,并证明了在该浓度范围内2f信号幅值正比于甲烷的浓度,为工业中甲烷气体的浓度监测提供了一种新的检测方法,并为集成甲烷监测仪器提供了理论及实验的依据.     

LIBS在气溶胶诊断方面的应用

LIBS是一种原子发射光谱技术,其基本原理是利用强脉冲激光把待测样品表面烧蚀、激发为等离子体,然后用光谱仪和CCD记录等离子体发射的光谱,对光谱分析即可得到待测物质中元素的种类和浓度信息。LIBS技术由于具有快速、无需对样品预处理、可同时测量多种元素以及适应固体、液体和气体等多种样品形态的优点,被称为未来化学分析之星,它在实现气溶胶原位检测上具有极大的应用潜力。