纳米氧化铁粉体的溶胶-凝胶法制备

以硫酸亚铁为原料,柠檬酸为螯合剂,通过溶胶-凝胶法制备Fe2O3纳米粒子,采用X-射线衍射(XRD)和差重-热重(TG-DTA)分析研究了Fe2O3晶相的形成过程,用扫描电镜(SEM)对所制得粉体的表面形貌进行了分析.结果表明,煅烧温度应高于520 ℃,所制备纳米粉体为α-Fe2O3,为球形颗粒,Fe2O3粉体粒度随煅烧温度的升高而增大,煅烧温度为600 ℃时,可获得30 nm的α-Fe2O3颗粒,粉体颗粒大小均匀,分散性好.     

柠檬酸盐自蔓延法低温烧结MnZn铁氧体

以硝酸铁、硝酸锌、硝酸锰和柠檬酸为原料,利用干凝胶自蔓延燃烧工艺合成纳米级MnZn铁氧体粉体,X-衍射(XRD)分析了粉体的晶体结构。通过纳米粉体及添加助烧剂,低温合成了一系列的Mn0.6Zn0.4Fe2O4 xBi2O3/CuO/(CuO-Bi2O3)铁氧体(x=0~5%,质量分数)。利用扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)研究了烧结MnZn铁氧体的成相、致密化和磁性能。实验结果表明,通过制备纳米级MnZn铁氧体粉体、离子代换及添加助溶剂的作用可明显降低烧结温度,有利于控制MnZn铁氧体化学成分和显微结构,改善铁氧体的磁性能,有望用作LTCC材料。     

钛酸钡纳米粉体的共沉淀法合成与研究

采用TiCl4和BaCl2·2H2O原料,以正丁醇为分散剂,NH4HCO3和NH3·H2O作为沉淀剂合成钛酸钡前驱体,在900 ℃煅烧制备分散性良好的钛酸钡纳米粉体.利用XRD、透射电镜(TEM)和 SEM等手段分析了反应温度、TiCl4浓度、分散剂掺杂量等反应参数对粉体的晶相组成、晶粒度、形貌等的影响,并且测试了相应陶瓷烧结体的介电常数.结果表明,反应温度为900 ℃,TiCl4浓度为0.6 mol/L,分散剂用量为3‰条件下,保温2 h可制备高分散性的纳米级粉体.用以上方法制备的粉体烧结而成的陶瓷片介电常数约为3 400.     

sol-gel燃烧法合成MgFe_2O_4纳米颗粒及其气敏性

以Mg(NO3)2、Fe(NO3)3和柠檬酸为原料,采用sol-gel燃烧法,合成了MgFe2O4纳米颗粒。利用XRD、TEM和红外光谱对产物进行了结构、形貌的测量和表征。结果表明:MgFe2O4的前驱体燃烧后经过500℃下1h的热处理,得到平均粒径小于20nm的纳米颗粒。以MgFe2O4为原料,制备了气敏元件,发现元件在工作电压为4.5V时对50×10–6的Cl2的灵敏度达到177,响应时间达4s,而且对其它气体的抗干扰性很好,有望开发成为对Cl2检测的传感器材料。     

多元醇混合水热法合成MnFe2O4磁性粉体及磁性研究

尺寸小、均匀单分散的MnFe2O4在生物材料、隐身技术、磁流体和锂电池等领域具有巨大的应用潜力.文章采用多元醇混合水热法,以氯化锰(MnCl2·6H2O)、硝酸铁[Fe(NO)3·6H2O]作为原料,以氢氧化钠(NaOH)为矿化剂,TERG作为分散剂,制备出了均匀单分散的MnFe2O4纳米磁性粉体.通过改变反应时间,实现了纳米颗粒的尺寸可控制备.采用XRD、TEM和VSM等手段对制备的纳米磁性材料进行表征.实验结果表明,TREG对MnFe2O4纳米颗粒起到了分散作用,随着MnFe2O4纳米磁性颗粒尺寸的减小,其饱和磁化强度、矫顽力均减小,禁带宽度变大,光吸收能力增强,而且当尺寸为5 nm时,出现特征吸收下降现象.     

Yb:Y2O3激光陶瓷纳米粉体制备及性能研究

以Y2O3和Yb2O3为原料,采用柠檬酸溶胶-凝胶法,控制溶液pH值为3～4,反应温度70～80 ℃时制备出Yb∶ Y2O3激光陶瓷纳米前驱粉体.XRD测试结果表明最佳煅烧温度为800 ℃,并且晶化完全;差热-热重分析表明,前驱体中柠檬酸和硝酸等在300 ℃时分解放热.荧光光谱分析发现,荧光发射的最强峰位于1030 nm,对应Yb3+的2F7/2-2F5/2能级跃迁.     

氧化还原反应条件对二氧化锰粉体晶型和形貌的影响

采用氧化还原沉淀法,以KMnO_4和MnSO_4为原料制备了二氧化锰粉体。利用XRD和FESEM对样品的组成和形貌进行分析,研究了氧化还原反应条件对二氧化锰晶型和形貌的影响,并对晶型转变机理进行了讨论。结果表明,改变工艺参数,可以制备出纳米球花状的δ型、纳米线状的α型和纳米颗粒状的γ型MnO_2粉体。不同产物的晶型主要受K~+浓度的影响,而反应温度与反应时间是次要影响因素。其中,当KMnO_4与MnSO_4的摩尔比为2:1.5和2:3时,MnO_2粉体分别为δ型和α型,而当摩尔比为小于2:3时,MnO_2粉体转变为γ型;当反应温度为40,60,80℃时,MnO_2粉体均为γ型,而当温度升高至90℃时,MnO2粉体变为α型;当反应时间为0.5和1h时,MnO_2粉体分别为δ型和γ型,当反应时间超过2h时,MnO_2粉体则变为α型。     

氧化沉淀法制备纳米级Mn_3O_4粉体及影响因素

以硝酸锰、氢氧化钠、氨水为原料,采用水解氧化沉淀法制备了nm级Mn3O4粉体材料。通过正交试验优化反应条件得到尺寸分布均匀,团聚程度小,颗粒分散性强的nm级Mn3O4粉体。研究了制备过程中反应温度、pH值、搅拌速度、反应物浓度等因素对产物组成、晶体结构、晶粒尺寸、形貌及颗粒团聚程度的影响。采用激光粒度分析仪(LPSA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)以及化学滴定实验对反应产物进行了分析表征。实验结果表明,采用水解氧化沉淀法制粉时,可得到纯度较高的Mn3O4,当工艺参数pH值为10、温度40℃、搅拌速度3000r/min,反应物摩尔浓度c(Mn(NO3)2)∶c(NaOH)∶c(NH4OH)=2.4∶4.8∶0.96时,材料二次颗粒团聚程度最弱,分散性最好,一次纳米颗粒尺寸最小。     

微氧化温度对NdFeB粉体微波吸收特性的影响

采用熔炼-高能球磨-微氧化-晶化热处理的工艺,制备了NdFeB磁粉,借助X射线衍射仪和网络矢量分析仪等,研究了不同微氧化温度下制备的NdFeB粉体的相组成和微波吸收特性。结果发现:经100℃氧化后再晶化的NdFeB粉体由α-Fe、Nd2O3、Fe2O3相组成,而经200℃氧化后再晶化的NdFeB粉体由α-Fe、Nd2O3相组成;在6~18 GHz频段上100℃氧化后再晶化的粉体的微波吸收效果较好,而在2~6 GHz低频段上200℃氧化后再晶化的粉体的微波吸收效果较好;经200℃氧化后再晶化的NdFeB粉体的磁损耗和介电损耗较大。     

聚合物辅助水热法合成钽铌酸钾纳米晶

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物,KOH为矿化剂,采用水热法和聚合物辅助水热法两种合成工艺制备了KTa0.25Nb0.75(KTN)纳米晶。通过X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(FEM)等技术,对合成产物进行了系统的研究。实验结果表明,表面活性剂聚乙烯醇(PVA)的量和矿化剂KOH的摩尔浓度是影响KTN纳米晶微观结构和形貌的关键因素。采用单纯水热工艺制备的KTN粉体,当c(KOH)达6mol/L、反应温度为200℃及反应时间24h,可生成纯钙钛矿相KTN。在较高碱度条件(c(KOH)=8mol/L)下,表面活性剂PVA的量不改变水热反应最终产物,但晶粒尺寸随表面活性剂量的加大逐渐减小。在较低碱度条件(c(KOH)=4mol/L)下,加入适量的表面活性剂PVA有利于在较温和条件下生成纯钙钛矿结构KTN纳米晶。     

sol-gel法制备表面改性纳米氧化锌

采用Zn(NO3)2.6H2O和NH3.H2O及合适的表面改性剂,通过sol-gel前驱体法,制备了高纯度的纳米ZnO粉体。采用激光粒度分析、SEM、XRD等手段,对所制备的粉体进行了表征。并研究了主盐浓度、反应温度、反应体系的pH值、表面改性剂等因素对ZnO晶体形成过程和显微结构的影响。结果表明:在Zn2+浓度为0.1mol/L、反应体系温度为50℃、pH值为6.0,采用聚乙二醇(PEG-2000)作为表面改性剂,将制得的前驱体在400℃分解2h,获得了纯度高、分散性好、结晶完整、粒度分布窄、粒状的纳米ZnO粉体。     

Yb∶Y2O3激光陶瓷纳米粉体制备及性能研究

以Y2O3和Yb2O3为原料,采用柠檬酸溶胶-凝胶法,控制溶液pH值为3～4,反应温度70～80 ℃时制备出Yb∶Y2O3激光陶瓷纳米前驱粉体。XRD测试结果表明最佳煅烧温度为800 ℃,并且晶化完全;差热-热重分析表明,前驱体中柠檬酸和硝酸等在300 ℃时分解放热。荧光光谱分析发现,荧光发射的最强峰位于1030 nm,对应Yb3+的2F7/2-2F5/2能级跃迁。     

机械活化燃烧合成AlN-Al_2O_3复合陶瓷粉

在催化剂氯化铵的作用下,将高能球磨机械活化后的工业铝粉置于空气中自燃,制备出了AlN质量分数约为80%的AlN-Al2O3复合粉体。通过对原始铝粉和球磨铝粉的形貌进行对比分析,探讨了球磨对铝粉的机械力化学效应。借助XRD和扫描电镜分析了燃烧产物的物相、形貌和结构,结果表明,生成的AlN颗粒主要集中于燃烧产物中心部,粒径为2μm;生成的Al2O3颗粒则主要分布于燃烧产物外表面,粒径为100nm。     

葡萄糖辅助水热法制备球形CaTiO_3

以CaCl2、TiCl4和NaOH为原料,在葡萄糖存在下用水热法制备了球形CaTiO3粉体。研究了合成条件对CaTiO3粉体结构和形貌的影响。XRD、SEM分析表明:添加葡萄糖后纯CaTiO3形成的温度由100℃提高到160℃以上,最佳制备条件是反应温度200℃,反应时间2h,c(葡萄糖)为1.25mmol/L,c(NaOH)为0.5mol/L。在此条件下可获得结晶性很好、粒径分布为200～300nm的球形CaTiO3粉体。该粉体高温煅烧后,产物的形貌和粒度变化不大,并保持了良好的分散性。     

pH值对共沉淀法制备ZnNb_2O_6粉体性能的影响

以Zn(NO3)2溶液和Nb2O5凝胶为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法成功合成ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体。利用差热分析(DTA)研究了共沉淀前驱体的分解过程,利用XRD跟踪粉体的相演变,TEM对粉体的形貌进行观察,研究了反应pH、煅烧温度对ZnNb2O6粉体物相、粒度的影响。研究发现,煅烧温度在800℃时可合成物相单一的ZnNb2O6,随着溶液pH值的增大,合成的ZnNb2O6粉体晶粒尺寸明显减小。在pH=10,800℃时可合成棒状的,平均粒径尺寸约为100nm的ZnNb2O6粉体。     

Ni掺杂α-Fe_2O_3纳米材料的制备及气敏性能研究

采用水热法合成了Ni掺杂α-Fe2O3纳米材料,通过XRD、TEM等手段对产物的物相、形貌等进行了表征,并探讨了材料的气敏性能。结果表明:工作温度为300℃时,元件对50×10–6的H2S气体的灵敏度可达122.8,H2S气体对其他几种被测气体的选择性系数均在9以上,响应恢复时间分别为5s和14s。最后提出了Ni掺杂对α-Fe2O3气敏元件性能影响的机理。     

反应温度对合成纳米羟基磷灰石粉体的粒度和相结构的影响

采用化学沉淀法在Ca（OH）2／H3PO4／H2O体系下合成了纳米羟基磷灰石（HA）粉体，研究了影响纳米羟基磷灰石生成的重要参数——反应温度对粒度和相结构的影响，用FT-IR、XRD、TEM等对HA的粒度、相结构和形貌进行了表征。结果表明，反应温度不仅影响纳米卧粉体的粒度、结晶度，而且影响纳米结晶的生长习性。在25％。90℃范围内合成了纳米HA粉体，随反应温度的提高，纳米羟基磷灰石颗粒的结晶尺寸呈先增加后减小的趋势，形状由针状变为短棒状。     

燃烧法合成Pb1——xCaxZrO3及其微波介电性能

采用燃烧法合成了Pb1-xCaxZrO3(x=0.3~0.5,摩尔分数)纳米晶粉体,并采用X-射线粉末衍射仪(XRD)、比表面仪和网络分析仪对合成产物的相结构、粉体特性和微波介电性能进行表征。研究结果表明,最佳合成条件是前驱体溶液pH值等于1,甘氨酸与总的金属离子摩尔比(G/M)为1.75,初级粉料的煅烧温度为900℃。合成的粉体为棱形六面体钙钛矿结构,粉体晶粒尺寸在100 nm以下,但存在一定程度的硬团聚。粉体具有良好的烧结性能,在1 250℃下烧结2 h可得相对密度大于96%的致密陶瓷。随x值的增大,Pb1-xCaxZrO3陶瓷的介电常数(rε)从134逐步减少到74,品质因子(Q×f)从2 540 GHz逐步增加到5 120 GHz,谐振频率温度系数(τf)从80×10-6/℃逐步减少到-10×10-6/℃。     

(Bi_(4-x),La_x)Ti_3O_(12)粉体的溶胶-凝胶制备技术研究

采用溶胶 -凝胶 (Sol- Gel)技术 ,以硝酸铋、硝酸镧和钛酸丁酯为原料 ,制备了掺镧钛酸铋 (Bi3.6 ,L a0 .4)Ti3O1 2 (简记为 BL T) )粉体。利用 DTA、XRD以及激光光散射粒度分析等手段分析了粉体的固相反应、结构和颗粒度。结果表明 ,BL T初始粉体在 730°C左右发生固相反应 ,生成 BL T颗粒 ;730°C以下烧结的粉体为含立方 (Bi,L a) 1 2 Ti O2 0 相和正交 (Bi3.6 ,L a0 .4) Ti3O1 2 相的混合物 ,平均颗粒度为 6 0 nm左右 ;730°C以上烧结的粉体为完全正交结构的 BL T多晶颗粒体 ,平均颗粒度约为 5 0 0 nm;利用 Sol- Gel技术 ,可以制备纳米级、分散良好、分布一致的BL T粉体 ,这对 BL T新型压电陶瓷的制备具有重要意义     

pH值和灼烧温度对Fe_2O_3粒子结构及磁性能的影响

以FeCl3为原料,尿素为添加剂,NaOH为pH值调节剂,采用sol-gel法制备出前驱体Fe(OH)3胶液。将其烘干、高温灼烧制备了磁性粒子Fe2O3。研究了pH值和灼烧温度对Fe2O3相成分和磁性能的影响。结果表明:当pH值为3,4,灼烧温度为450℃时,产物为高纯度γ-Fe2O3,饱和磁化强度Ms为12.8A·m2·kg-1;当pH值为7,灼烧温度为500℃时,产物是单相的α-Fe2O3,结晶完好,产物的饱和磁化强度Ms为3.1A·m2·kg-1。