基于甲烷热解的石英舟熏碳炉设计与实验

制造红外探测器需使用碲锌镉等高纯度单晶材料。制备这类高纯度单晶体材料时,通常用区熔提纯法将原材料纯度由6N (99.9999%)提高到7N (99.99999%)。为了避免高温提纯环境下原材料与石英舟容器壁面粘连,先在石英舟壁面上形成一层厚度均匀、粘附性强的碳膜。针对石英舟表面用传统碳膜涂敷方法处理时存在涂层不均匀且杂质难于去除的问题,设计出一种在真空环境下将甲烷热解生成碳微粒,并将其粘附于石英舟壁面的熏碳炉。进行了加热温度与甲烷热解耗时计算以及加热控温性能与熏碳实验。结果表明,当加热温度在1000～1200 ℃之间时,甲烷热解25%耗时1.734～0.014 s,耗时短且容易实现碳膜粘接。当熏碳加热温度为1106 ℃时,熏碳区中部的控温精度为±0.1 ℃;在横向400~780 mm之间,石英管内腔温度大于等于1100 ℃。该熏碳炉的加热温度控制稳定性和熏碳性能较好,碳膜与石英舟之间的粘附性强,碳膜无污染且厚度均匀。     

稀土金属真空提纯炉的研制

介绍了一种用于稀土金属提纯的单晶炉,根据区熔法提纯单晶的特殊工艺要求,分析了其主要结构及特点。该设备也适用于多种激光晶体的生长和激光晶体的真空退火。     

碲锌镉晶体生长炉自主设计与控温性能实验

针对直径4英寸碲锌镉单晶材料生长的需求,在研究国外碲锌镉晶体材料生长取得的成果基础上,自主设计了一种基于移动炉体技术的碲锌镉晶体生长炉.炉体由4种规格的六段温控加热单元组成,采用工控机控制伺服电机来驱动滚珠丝杆直线导轨实现炉体升降,炉体内腔设置有刚玉陶瓷管及高温金属热管组成的加热炉管,通过高精度铂铑铂热电偶、欧陆、变压...     

多晶硅真空区熔提纯技术研究

对真空单晶用多晶硅真空区熔提纯技术进行了分析,通过理论实践相结合,对真空区熔提纯过程中的提纯速率、熔区长度、提纯次数以及其它工艺参数进行了分析,制定了获得目标电阻率、型号、直径的有效区熔提纯工艺。     

碲镉汞材料提纯研究

杂质是影响碲镉汞器件性能的重要因素之一。对于碲锌镉衬底晶体和窄禁带碲镉汞材料来说,杂质的影响更加显著。主要论述了碲镉汞材料中常见的杂质类型以及杂质在材料中的作用,并分析了影响器件性能的主要杂质。采用辉光放电质谱法(Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS)测试了材料中的杂质含量,同时通过改进的区熔工艺降低了碲锌镉衬底及液相外延生长的碲镉汞薄膜材料中的杂质含量,提高了碲镉汞薄膜的电学性能,从而满足高性能碲镉汞红外探测器的制备要求。     

直径52～65mm探测器级Si单晶的真空制备

为了制备纯度11N以上、直 径Φ大于 45mm并且各项性能指标满足探测器级要求的大直径 超高纯单晶Si材料,本文在真空气氛下提纯并生长Φ52～65mm探测器级区熔(FZ,float zone)Si单晶, 并对真空气氛和直径增加所带来的晶体不稳定生长、高断面电阻率不均匀率和漩涡缺陷 等问题的产生原因和解决方式进行了深入研究。结果表明,丹麦加热线圈表面带有台阶 和十字开口,是提纯和生长Φ大于45mm 多晶Si和单晶Si的理想线圈;适当提高单晶转速和 生长速度有利于降低断面电阻率不均匀率,且提高转速的效果更加明显;真空气氛下, 提高热场对中性可抑制漩涡缺陷的产生,其对漩涡缺陷的影响比单晶Si生长速度更加显 著,这是与Ar气气氛FZ不同的;多晶Si提纯次数越多单晶Si寿命越低,降低多晶Si原 料中的P/B和重金属原始含量有利于提高单晶Si寿命;若要制备少子寿命大于800μs, 符合探测器级标准的Φ52～65mm Si单晶 ,多晶Si原料少子寿命应大于3000μs。     

直拉区熔联合法硅单晶生长技术研究

通过直拉工艺生长直径60 mm的N型100单晶,之后以该单晶作为原料,采用区熔工艺生长成50 mm(2英寸)N型111单晶,单晶的电阻率为2.71~5.35Ω·cm,少子寿命为500~750μs,氧碳含量均低于1×16 cm-3。实验表明,通过直拉工艺和区熔工艺联合方式研制的低阻硅单晶具有电阻率控制准确、氧碳含量低、工艺易于实施等特点。同时,对直拉区熔联合法生长单晶的技术特点进行了探讨。     

碲锌镉晶体常用腐蚀剂的坑形特性研究

大面积、高质量碲锌镉单晶是制备碲镉汞红外焦平面器件的理想衬底材料，而腐蚀法是常用的揭示碲锌镉晶体缺陷和评价晶体质量的方法之一。对碲锌镉晶体常用的Nakagawa、Everson、EAg1和EAg2四种腐蚀剂在碲锌镉材料（111）晶面上的腐蚀坑坑形进行了研究，结果发现，EAg2腐蚀剂在（111）B面上的腐蚀坑为平底坑，Everson腐蚀剂在 (111)B面上产生的腐蚀坑包括平底坑和带有不同倾斜方向坑底的三角锥形坑，进一步的研究还表明，三角锥形坑并未沿着坑底的倾斜方向向下延伸。实验中也首次观察到了EAg腐蚀剂的黑白平底坑。对常用腐蚀剂的坑形特性研究，将有助于更好地利用腐蚀剂开展碲锌镉材料缺陷研究和晶体质量评价工作。     

碲锌镉晶体表面磨抛方法研究

碲锌镉是一种性能优异的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料。随锌含量不同,其禁带宽度可连续调节,是用于制备红外探测器的碲镉汞材料的优良衬底。介绍了多种碲锌镉晶体的磨抛方法,包括手工研磨、机械抛光、化学抛光和机械化学抛光。借助多种表征技术和改良手段,碲锌镉晶体的表面加工取得了显著进步。     

分子束外延锗基碲镉汞薄膜原位砷掺杂研究

报道了基于Ge衬底分子束外延碲镉汞原位As掺杂材料的研究结果,进行了As掺杂碲镉汞薄膜生长的温度控制研究;分析了As束流对材料晶体质量的影响,结合SIMS测试技术得到了As杂质掺杂浓度与束源炉加热温度的关系;并利用傅里叶红外光谱仪、X射线双晶衍射、EPD检测等手段对晶体质量进行了分析表征,结果显示利用MBE方法可以生长出晶体质量良好、缺陷密度低的碲镉汞薄膜;进一步研究了As杂质的激活退火工艺及不同退火条件对材料电学参数的影响。     

Multicomponent zone melting growth of ternary InGaAs bulk crystal

In_xGa_1-x As crystals with x = 0.25-0.08 have been successfully grown on GaAs seeds by a method of multicomponent zone melting growth. Its alloy composition is found to be controlled by the growth temperature. Within an ingot, a good uniformity in the alloy composition along the direction normal to the growth is also achieved. The alloy composition gradually changes along the growth direction in the ingot, and this change is well explained by a temperature profile in the growth furnace.     

Zone melting of indium phosphide

Bulk indium phosphide crystals have been prepared by zone melting with dislocation densities 104 ≤ N_d ≤ 105 cm^-2. The residual impurity level in nominally undoped crystals and the dopant distribution in Cd-, Sn- and Ge-doped zone melted ingots, as revealed by spark source mass spectrometric analyses, indicate a strong interaction between segregation at the solid/liquid interface and vapor transport. The effective distribution coefficients for Sn and Ge in zone melted InP are k_e(Sn) = 0.3 and k_e(Ge) = 0.4. The free electron concentration measured in the middle section of nominally undoped ingots is N_D-N_A = 1.9 × 10¹⁵ cm^-3 corresponding to a Hall mobility Μ_e = 3263 cm^2V-1sec^-l.     

Preparing crystalline silicon from Si-Sn solvent by zone melting directional solidification method

To develop a low cost and highly effective metallurgical route for solar-grade Si production, we investigated the zone melting directional solidification method. In this method, bulk crystalline Si is successfully produced from Si-Sn solvent; this bulk crystalline Si demonstrates a steady growth interface and excellent compositional uniformity. Moreover, the growth rate of bulk crystalline Si along the axial direction increases because the remaining MG-Si serves as Si source to keep the Si-Sn solution saturated with Si atoms, and it is approximately three times larger than that of Si by using the Si-based alloy directional solidification method without Si source. In this work, the evolution of impurity phases segregated in different regions along the axial direction is extensively discussed. The distribution and amount of impurities, including Ca, Al, B, and P, are effectively controlled by this refining method, further improving the quality of bulk crystalline Si.     

Modeling a linear electric molten zone in a silicon ribbon

The linear electric molten zone produced by passing an electric current in a silicon ribbon may be used to create a floating molten zone specially suited for a recrystallization process. A one‐dimensional heat transfer numerical model of a linear electric molten zone is developed. Simulation results show the electric current concentration mechanism, and describe the effect of parameters such as the auxiliary radiative input power, or the ribbon thermal conditioning and geometry on the temperature profile and the molten zone width. It is shown that producing a linear molten zone electrically, is about half as energy intensive as if this were done solely by radiative heating. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

Influence of the melting atmosphere on Yb3+/Al3+ co-doped silica glass with powder melting technology

We demonstrated the formation of Yb²⁺ ions in Yb³⁺/Al³⁺ co-doped silica glass using the powder melting technology based on the high-frequency plasma furnace. The Yb³⁺ ions can be deoxidated into Yb²⁺ ions under the atmosphere of N₂ or Ar. The appearance and optical properties of the Yb³⁺/Al³⁺ co-doped silica glass are also changed.     

等离子熔射成形件的激光熔凝

介绍等离子熔射成形件的激光熔凝技术，工艺特点，分析熔池形状及熔凝层出现波纹的原因，建立最大熔凝厚度的经验公式，通过对９０％ＮｉＣＲＢＳｉ＋１０％Ａｌ２Ｏ３熔射层的熔凝实验对比，结果基本吻合。     

低熔点高Δn值双环向列相液晶的合成研究

为了获得低熔点、折射率各向异性(Δn)大的快速响应向列相液晶材料,高Δn值的液晶混合体系中需要加入熔点在50℃以下、Δn大于0.35的双环类液晶组分,以使快速响应向列相液晶材料满足室温工作的要求。本文合成了异硫氰基含氟二苯乙炔类液晶化合物;一方面由于在分子苯环侧位引入F原子,减小分子间作用力,使化合物的熔点下降;另一方面在两个苯环间引入三键、分子末端接入异硫氰基极性基团,增加了分子的共轭性,提高了目标化合物的Δn值。获得了熔点分别为31℃和50℃、Δn为0.39和0.40,这两种低熔点化合物与目前已具有的毫秒级快速响应向列相液晶化合物混合,可使其熔点低至10℃以下。     

铜磷合金粉末选区激光熔化成型研究

为了应用选区激光熔化技术直接制造金属零件,采用Dimetal 240快速成型机对平均直径为75μm的铜磷合金粉末进行了工艺试验。成型机配备200W半导体抽运Nd:YAG激光器,激光功率为103W～117W,内部扫描速度为0.25m/s～0.41m/s,边框扫描速度为0.15m/s,铺粉厚度为0.2mm。所得试样用扫描电镜和光学显微镜进行了微观组织分析。试样层问结合为冶金结合,致密度达到90%以上,层内组织为细长枝晶,层问组织为细小等轴晶。结果表明,通过设定合适的工艺参量,选区激光熔化技术可以直接成型金属零件。     

低碳钢表面激光熔覆纳米TiAl合金涂层的显微组织

本文研究了在低碳钢表面激光熔覆纳米TiAl合金涂层的显微组织,以探索纳米材料在表面工程领域中的应用。研究结果表明低碳钢表面激光熔覆纳米TiAl合金涂层熔区组织仍为钢基组织,但熔区的晶粒大小仅为0 .8μm～1.2 μm ,比不用纳米TiAl合金的熔区晶粒约小一个数量级;在熔区的最表层形成了一新的致密的薄层组织(约为1μm)。低碳钢表面激光熔覆纳米TiAl合金涂层中形成细小的晶粒组织和致密的氧化物可以显著地提高其力学性能(硬度)和耐腐蚀性能。