分布式碲锌镉晶体制备材料区熔提纯炉研究

针对远红外探测器衬底制造对高品质碲锌镉单晶材料的需求,为了满足高品质碲锌镉单晶生长对高纯度原材料的需要,基于区熔提纯原理与工艺实现方法设计出一种由区熔炉炉体、移动加热装置、气路系统和电气控制系统等组成的分布式碲锌镉晶体制备材料区熔提纯炉。采用氢气除杂、氮气保护和伺服机构控制加热温度场移动的方法来实现区熔提纯。在区熔窄区宽度为15 mm和倾斜角度为7°的条件下,开展了碲、锌和镉等原材料的区熔提纯实验。结果表明,当加热温度高于材料熔点50 K且移动速度为0.006 mm·s^-1时,区熔加热装置往复移动10次以上,可将碲锌镉晶体制备所需的原材料纯度由6N (99.9999%)提高到7N (99.99999%);分布式碲锌镉晶体制备材料区熔提纯炉的加热温度、加热装置移动速度和移动稳定性较好。     

空气氧化法对纳米碳管场发射性能的影响

以镍金属为催化剂,在600℃条件下,采用化学气相沉积法(CVD)制备碳纳米管。将制得的碳纳米管用高能球磨法处理0.5～1h后,以空气氧化法进行提纯,并研究了氧化温度对碳纳米管形貌和场发射性能的影响。用扫描电镜、Raman光谱分别对300～500℃的氧化提纯后的碳纳米管的形貌和结构进行了表征。结果表明:碳纳米管的场发射性能随温度的升高而升高,经400～450℃加热10min后,非晶碳成分减少,碳管纯度得到提高,场发射性能达到最高;当氧化温度继续升高时,碳纳米管的缺陷密度增大,非晶化程度增加,场发射特性变差。因此,通过控制氧化温度可以有效提高碳纳米管的纯度和场发射性能。     

钼基和铪基上溅射碳膜的某些特性

微波管电极表面涂复碳膜能改善管子性能。本文介绍了采用高频溅射热解石墨的方法在Mo基和Hf基上形成碳膜的一些研究情况。包括碳膜的制造、成分分析,次级发射性能和热辐射特性以及在真空系统中随温度上升释放气体的质谱分析等。主要结果有:(1)复碳钼有明显的吸氧效应;(2)钼、铪上复碳后次级发射系数降为max 0.7;(3)高温时(930℃)钼基上的碳膜会很快消失,但铪基上的碳膜到1050℃仍无明显变化;(4)复碳钼在高温时有一定量的CH4形成。     

印刷用分子银电极浆料的研制

采用高效的球磨制浆工艺制备分子银印刷电极浆料,使制浆耗时缩短到传统球磨工艺的1/40～1/50。浆料均匀、细滑,粘度为25±5Pa·s(25℃),印刷时丝网不粘片,“堆烧”时瓷片间不粘附,烧渗后的银层厚度(5～7μm)适中,表面平整光亮、结构致密、可焊性好,当焊槽温度为230±5℃时,耐焊时间≥5s,表面焊锡光滑明亮,附着强度>9.8N/mm~2,且能与各种瓷料配合,完全满足了引进的陶瓷电容器生产线的工艺要求。经用户批量使用,确认可替代进口的同类产品。     

衬底温度对制备出CNT膜的影响

在陶瓷衬底上通过磁控溅射方法镀上金属钛层,用含铁杂质的氧化硅对钛层进行抛光,通过微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法在不同的温度下短时间里制备出CNT膜。利用扫描电子显微镜、拉曼光谱,X射线衍射,分析了薄膜的结构和表面形貌。仔细研究不同温度下制备的CNT膜,得出衬底温度400℃时制备的碳膜是以非晶碳为主,600℃时置备的碳膜是良好的碳纳米管膜,800℃制备的碳纳米管膜的缺陷变得很多,以碳纳米链为主。最后得出了温度对催化活性有很大影响的结论。     

盐添加物对溶液燃烧—碳热还原制备A1N的影响

采用溶液燃烧合成—碳热还原法制备了A1N粉末,研究了NaCI、NaF添加物对制备的前驱物、氮化过程及A1N粉末形貌的影响。结果表明：在溶液中分别添加一定量的NaCl和NaF,均能够得到厚度较薄的片状前驱物;添加NaF制备的前驱物在1500℃通氮气煅烧2h完全氮化时,能够得到尺寸分布均匀、更为蓬松、分散的A1N粉末;此外NaCl、NaF的添加不仅影响了AIN的形貌,而且影响了其初始氮化温度。     

快速气相色谱热解吸温控系统的设计

快速气相色谱仪在热解吸时的升温时间越短,对色谱相邻谱峰的重叠影响越小。由于富集管低热容的特点,过快的升温速率使得温度难以控制,常规的控制方法存在不稳定的情况,影响仪器的可重复性。为了实现对集管温度快速、准确的控制,开发了热解吸温控系统。电路上,设计了高精度的温度采集电路;算法上,采用分段PID算法控制加热,分段区间根据传感器延迟时间及温度变化速率来确定,并采用不完全微分来削弱系统中出现的噪声干扰。实验结果表明,该算法加快了系统的响应速度,缩短了调节时间,超调在2℃以内,控温精度达到±0.15℃。     

碳膜保护对高温激活SiC表面形貌的影响

采用碳膜覆盖于SiC晶片表面,作为SiC离子注入后高温激活退火的保护层,1650℃20 min高温退火后,有碳膜保护的SiC晶片表面粗糙度RMS只有0.6 nm,无明显形貌退化。AZ5214光刻胶在不同温度条件Ar气氛围下碳化40 min,光刻胶均转变为纳米晶体石墨化碳膜。进行Raman测试表明,碳膜D峰和G峰的比值随碳化温度升高而增大,800℃高温碳化形成的碳膜ID:IG达到3.57,对高温激活退火SiC表面保护效果最佳,经过Ar气氛围下1 650℃20 min激活退火后,有碳膜保护和无碳膜保护的SiC表面粗糙度RMS分别为0.6 nm和3.6 nm。     

微波高温加热真空系统的研制

在微波加热原理的基础上,根据具体的实验要求,介绍了一套自制的多模谐振腔微波高温加热真空系统。在该真空系统上进行了温度场测量;碳毡和碳化硅的微波加热试验;碳毡的气相致密化与碳化钨陶瓷的烧结试验。结果表明:该微波加热系统电场主要聚焦在中心区域,而且均匀分布;在气氛保护下,碳化硅的加热温度在20m in内达到1700℃,碳化钨的烧结致密度达到96%以上,在90小时内,碳毡的密度可达1.70g/cm3。     

利用表面化学反应生长高功率激光用光学薄膜

用TiCl4和H2O经表面化学反应生长出TiO2而制备出光学薄膜。在240mm直径上的厚度分布不均匀性小于1%。25℃下生长的TiO2薄膜结构为非晶态；当温度增加至400℃时结构变多晶态。二次离子质谱表明在各种生长温度下薄膜中均存留有氯化物。但这种残留氯化物可通过400℃的加热退火去除。25℃下生长的TiO2薄膜的激光破坏阈值在波长1064nm，脉宽1ns时为5J/cm^2。较高温度下生长的TiO2薄膜的破坏阈值将下降。膜中的氯化物对激光破坏阈值并无影响。     

玻璃酸钠配合中药熏洗治疗膝关节骨关节炎疗效的Meta分析

背景：国内应用玻璃酸钠配合中药熏洗治疗膝关节骨关节炎较为广泛,但临床研究报道多为小样本随机对照研究,缺乏循证医学方面的依据和说服力。目的：对应用玻璃酸钠配合中药熏洗治疗膝关节骨关节炎的疗效进行系统评价。方法：计算机检索Pubmed、Sciencedirect（so）数据库、重庆维普中文科技期刊全文数据库（VIP,1989／2010）和清华同方数据库（CNKI,1979／2010）,收集有关关节腔内注射玻璃酸钠配合中药熏洗与单独使用玻璃酸钠治疗膝关节骨关节炎相比较的随机对照实验（RCT）。评价纳入研究的方法学质量并进行资料提取后,采用RevMan5．1软件进行Meta分析。结果：共纳入18个RCT,包括2312例膝关节骨关节炎患者。Meta分析结果显示：治疗后玻璃酸钠配合中药熏洗组总有效率均高于单独使用玻璃酸钠组。结论：在改善膝关节功能方面,玻璃酸钠配合中药熏洗治疗效果远高于对照组;但在远期疗效方面优势不甚明显,尚需大样本高质量随机对照研究去进一步证实。     

地奥司明、苦参汤联合TDP照射治疗66例混合痔术后肛缘水肿与疼痛的疗效观察

观察地奥司明、苦参汤联合TDP照射治疗66例混合痔术后肛缘水肿与疼痛的疗效.随机将66例混合痔术后肛缘水肿与疼痛患者分为对照组和试验组.对照组患者仅给予口服地奥司明、苦参汤熏洗治疗,试验组在对照组的基础上联合TDP照射治疗.两组均治疗7天,比较两组患者术后第2、4、6天肛缘水肿和疼痛情况.对照组总有效率为84.85％,观察组总有效率为93.94％,两组比较差异有统计学意义(P＜0.05).对照组患者术后第4日及第6日术后肛缘水肿与疼痛评分均显著高于试验组,平均水肿和疼痛缓解时间也显著长于试验组,差异(均P＜0.05)有统计学意义.地奥司明、苦参汤联合TDP照射治疗,能有效减轻混合痔患者术后肛缘水肿与疼痛程度,疗效确切,值得临床推广.     

热解碳基C/C复合材料纤维--基体界面的精细结构

采用JEM-2010型高分辨透射电镜考察了热解碳基碳/碳复合材料的纤维-基体界面结构.实验发现,由化学气相渗透工艺所获得的热解碳并非仅与碳纤表面进行单一的机械粘合,也不是一个简单平面.其间存在具有感应结构的界面层,它是受碳纤维表面微晶感应而形成的由基本平行于表面且更为细小的微晶所组成的厚约数纳米至数十纳米的过渡层,碳纤维微晶越大,取向性越好,则界面层的厚度也越大,取向性也相应提高.由此可定性解释高模量碳纤维与热解碳粘合效果弱于高强碳纤维.     

Hard–Soft Composite Carbon as a Long‐Cycling and High‐Rate Anode for Potassium‐Ion Batteries

There exist tremendous needs for sustainable storage solutions for intermittent renewable energy sources, such as solar and wind energy. Thus, systems based on Earth‐abundant elements deserve much attention. Potassium‐ion batteries represent a promising candidate because of the abundance of potassium resources. As for the choices of anodes, graphite exhibits encouraging potassium‐ion storage properties; however, it suffers limited rate capability and poor cycling stability. Here, nongraphitic carbons as K‐ion anodes with sodium carboxymethyl cellulose as the binder are systematically investigated. Compared to hard carbon and soft carbon, a hard–soft composite carbon with 20 wt% soft carbon distributed in the matrix phase of hard carbon microspheres exhibits highly amenable performance: high capacity, high rate capability, and very stable long‐term cycling. In contrast, pure hard carbon suffers limited rate capability, while the capacity of pure soft carbon fades more rapidly.     

Passivating Perovskites in Air Via an Alternating Cation Interlayer Phase Formed by Benzylamine Vapor Fumigation

2D perovskites are widely employed to improve efficiency and stability of perovskite solar cells (PSCs), but the processes are rarely accomplished in air due to the difficulty of controlling the formation processes. An ultra-thin 2D capping layer with an alternating cation interlayer (ACI) structure is in situ formed by fumigating 3D perovskites with benzylamine vapor. The whole process is finished in air within 10 s regardless of the humidity, after which both defects and tensile strain are reduced and the interfacial energy band gets benignly aligned to a type-I heterojunction, avoiding direct charge recombination at the interface. Theoretical analysis reveals that the ACI phase is thermodynamically more stable than an analogous Ruddlesden–Popper phase. The strategy can passivate various perovskites, including methylammonium (or multi-cation) lead (or lead/tin mixed) halide perovskites, prepared via either vapor or solution approaches, increasing the absolute power conversion efficiency by up to 2.5%. It can uniformly passivate PSCs without area limitation, and provide a repeatable methodology for passivating perovskites.     

碳纳米管制备及其生长机制研究

采用乙醇催化燃烧法,以钴盐作为催化剂先体、薄铜片作为基底制备碳纳米管。分别以氯化钴、硝酸钴和硫酸钴作为催化剂先体,研究了不同催化剂先体对碳纳米管生长的影响;利用扫描电镜,透射电镜对碳纳米材料的形貌和结构进行了表征,研究了不同钴盐的催化剂先体对碳纳米管形态与结构的影响,讨论了碳纳米管的生长机制。实验发现,其他制备条件相同,当催化剂先体为氯化钴时,碳纳米管与大量絮状杂质缠绕在一起;当催化剂先体为硝酸钴时,碳纳米管容易形成弯曲、不规则的波浪形结构;而当催化剂先体为硫酸钴时,实验所得的碳纳米材料几乎全为取向规则、直径均一的碳纳米纤维,只观察到少量碳纳米管。     

用FeCl_3作催化剂先体制备碳纳米结构

以不同浓度的FeCl3溶液作为催化剂先体,利用乙醇催化燃烧法,在铜片上生长出了碳纳米管和碳纳米纤维。讨论了不同浓度的FeCl3催化剂先体对生长碳纳米材料产物和形貌的影响。利用扫描电镜,透射电镜和喇曼光谱对样品的形貌和结构进行了表征。实验结果表明,随着催化剂先体浓度增大,碳纳米材料产量增大,直径呈现增大趋势,其直径范围也逐渐变大。当催化剂先体浓度为0.01mol/L时,可以制备出直径较小的碳纳米管;当催化剂先体浓度为0.1mol/L时,可以制备出直径分布均匀的碳纳米管与碳纳米纤维的混合物;当催化剂先体浓度为1mol/L时,可以制备出直径分布不均匀的碳纳米纤维。     

碳纳米管制备及其生长机制研究

采用乙醇催化燃烧法，以钴盐作为催化剂先体、薄铜片作为基底制备碳纳米管。分别以氯化钴、硝酸钴和硫酸钴作为催化剂先体，研究了不同催化剂先体对碳纳米管生长的影响；利用扫描电镜，透射电镜对碳纳米材料的形貌和结构进行了表征，研究了不同钴盐的催化剂先体对碳纳米管形态与结构的影响，讨论了碳纳米管的生长机制。实验发现，其他制备条件相同，当催化剂先体为氯化钴时，碳纳米管与大量絮状杂质缠绕在一起；当催化剂先体为硝酸钴时，碳纳米管容易形成弯曲、不规则的波浪形结构；而当催化剂先体为硫酸钴时，实验所得的碳纳米材料几乎全为取向规则、直径均一的碳纳米纤维，只观察到少量碳纳米管。     

用FeCl3作催化剂先体制备碳纳米结构

以不同浓度的FeCl3溶液作为催化剂先体，利用乙醇催化燃烧法，在铜片上生长出了碳纳米管和碳纳米纤维。讨论了不同浓度的FeCl3催化剂先体对生长碳纳米材料产物和形貌的影响。利用扫描电镜，透射电镜和喇曼光谱对样品的形貌和结构进行了表征。实验结果表明，随着催化剂先体浓度增大，碳纳米材料产量增大，直径呈现增大趋势，其直径范围也逐渐变大。当催化剂先体浓度为0.01mol/L时，可以制备出直径较小的碳纳米管；当催化剂先体浓度为0.1mol/L时，可以制备出直径分布均匀的碳纳米管与碳纳米纤维的混合物；当催化剂先体浓度为1mol/L时，可以制备出直径分布不均匀的碳纳米纤维。     

液化石油气燃烧火焰制备一维碳纳米材料

本文利用民用液化石油气为碳源,在经过预处理的低碳钢和含Ni合金钢等基板上成功地制备出“空心”碳纳米管(CNTs)和“实心”碳纳米纤维(CNFs)等一维碳纳米材料。实验发现基板预处理对一维碳纳米材料的制备起着决定性的作用,如：机械研磨预处理时很难制备出一维碳纳米材料,而采用涂覆和电镀处理则很容易获得一维碳纳米材料。利用场发射枪高分辨扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和激光拉曼光谱(RS)等技术对碳纳米材料的结构进行了表征。从本实验可以预见,制备一维碳纳米材料将变得更简单,更经济。