以富锰渣为原料制备碳酸锰

以98％的浓硫酸为浸取介质，浓硫酸（ml）：富锰渣（g）=0．57；1，不加热，强搅拌下反应三个小时，将富锰渣中锰、铁、钙、镁等可溶性物质溶出，锰的浸出率可达97．85％，过滤，洗涤，以MnO2为氧化剂将Fe^2＋氧化为Fe^3＋，以NH2·H2O和BaS为联合除杂剂以除去铁、钙、镁及其它重金属离子，得到纯度较高的硫酸锰溶液，调节硫酸锰溶液浓度及温度，以NH3·H2O调节溶液pH值，向硫酸锰溶液加入碳酸氨溶液，缓慢搅拌，即有碳酸锰沉淀析出。 通过正交实验得到如下最佳的碳化条件：碳酸铵与硫酸锰的摩尔比为1．5：1；碳酸铵的浓度为2mol／L;硫酸锰浓度为0．4mol／L;碳化时，pH值调节为5．5；温度为75℃。将以上得到的较纯净的硫酸锰溶液，在此条件下可制得碳酸锰沉淀，过滤，于70-80℃下干燥得到产品，该产品符合GB10503-89．     

铁尾矿硫酸焙烧法提取铁制备α-Fe2O3光催化剂

铁尾矿中富含铁、硅等有价元素，可作为制备功能性材料的原料。为考察硫酸焙烧法提取铁制备α-Fe2O3光催化剂的可能性，研究了焙烧过程中酸矿比、焙烧温度、焙烧时间对铁提取率的影响，得到适宜的焙烧条件为：酸矿比2∶1、焙烧温度280 ℃、焙烧时间2 h，此时铁的提取率为89.80%。焙烧熟料经浸出、过滤制得含铁的硫酸盐溶液，采用中和沉淀法制备含铁的前驱体，再经400 ℃煅烧2 h制得粒径为40~50 nm、分散性较好的α-Fe2O3光催化剂。α-Fe2O3光催化降解甲基橙时，暗反应20 min吸附率为56%，光催化120 min时的降解率可达99%，表明α-Fe2O3具有良好的光催化性能。该研究结果实现了铁尾矿中铁的综合利用，促进光催化剂的实用化。     

氧化铁-云母纳米薄膜材料的制备研究

本文利用加碱中和法在天然白云母基片上沉积氧化铁纳米颗粒薄层，制备出Fe2O3—云母纳米薄膜材料，并探讨了实验条件对结果的影响，总结得到Fe2O3—云母纳米薄膜材料的最佳实验制备工艺参数。结果与分析表明，工艺条件如pH、温度等因素的不同设置，将带来不同的成膜效果，如薄膜材料的均匀性、包覆率，及其颜色。实验得到的Fe2O3—云母纳米薄膜材料的最佳制备工艺为：氯化铁溶液浓度为0．2mol／l，其用量与云母粉料比为11：1；成膜过程：pH值控制在3左右，反应温度为70～80℃，滴定速度为1．0～1．4ml／min；焙烧阶段：650℃、900℃煅烧2小时，即可获得带有金黄光泽的Fe2O3—云母纳米薄膜材料。     

用钛白副产硫酸亚铁合成磷酸铁前驱体北大核心

钛白副产硫酸亚铁的提纯及再利用对于提高该含铁产品的附加值以及资源的综合利用都具有重要意义。对钛白副产硫酸亚铁中锰的脱除及铁的再利用进行研究。理论分析了双氧水氧化Fe^(2+)为Fe^(3+)及高锰酸钾氧化Mn^(2+)为MnO_(2)的可行性,通过试验考察了氧化剂用量、体系pH值、反应时间对锰脱除的影响。结果表明:在KMnO_(4)用量为理论值的1.0倍、pH=1.20、氧化时间30 min的条件下,锰的脱除率可达到99.9%,净化后溶液中锰含量降低至0.28 mg/L。以净化所得硫酸铁溶液作铁源,用液相沉淀法合成磷酸铁,可获得纳米级高纯度的无定型态二水磷酸铁前驱体,且该前驱体经煅烧可转变为α-石英型正磷酸铁。     

流动注射——树脂在线分离—分光光度法自动测定铌反萃取液中微量钽的研究

研究了铌反萃取液（合常量铌的溶液）中微量钽的测定。采用流动注射进样（18μL），用组成为1mol／LHCl＋1％HF的溶液作为上柱液，通过阴离子交换树脂柱吸附微量钽使之与大量铌分离，之后用组成为0．66mol／LNH4Cl＋0．33mol／LNH4F溶液作为钽的解吸液。解吸出的钽在缓冲液和络合剂存在下与溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲胺反应，形成的紫色络合物停流3min后，在620nm和38℃条件下进行吸光度测定。方法可用于铌反萃取液中Ta2O5含量为0．05～0．5g／L的测定。样品的相标偏为±5％，回收率为90％～100％，分析速度约为7样次／h。     

高纯超细氧化铝粉的制备（Ⅱ）—煅烧过程对氧化铝粉性能的影响

煅烧温度和时间对氧化铝粉的晶型和形貌有很大影响；氧化铝粉晶型的转变顺序及温度为：无定形氢氧化铝→600℃,5h无定形氧化铝→800℃,5h γ-Al2O3(θ-Al2O3,η-Al2O3)→1000℃,5hδ-Al2O3(θ-Al2O3,κ-Al2O3)→1100℃，2hα-Al2O3；将分散的氢氧化铝粉在1150℃煅烧5h后制得球形的α-Al2O3粉末。     

Mossbauer spectroscopic studies the characterization of three China coal and the corresponding fly-ashes and bottom ashes

Three fresh China coals （lignitie, bituminite and anthracite） from different geological origin and the corresponding fly and bottom ashes were studied by room temperature（RT） Mossbauer spectroscopy（MS）. The iron-bearing minerals were characterized to be mainly pyrite in all coal samples by the hyperfine parameters.Suphate（FeSO4·nH2O） was found in bituminite and anthracite coal.The MSssbauer spectra of the fly and bottom ashes as a result of pulverised coal combustion（PCC） in Xiaolongtan,Shuicheng and Luohuang Power Plants are comprised of superimposed sextets and doulets of oxides includes maghemite（γ-Fe2O3）, magnitite（Fe3O4）, haematite（α-Fe2O3）, magnesioferite （MgFe2O4）, Fe^3＋/Fe^2＋ -mullite, Fe^3＋ -glass silicate and metallic iron. The studies also show that iron-bearing minerals in coals are largely dependant on geological regions and coal rank, the composition of the corresponding fly and bottom ashes will not only depend on the type and mineralogy of the feed coal but also on the local nature of combustion.     

大孔膦酸树脂吸附铽的性能及其机理

大孔膦酸树脂对Tb（Ⅲ）的吸附在HAc－NaAc缓冲体系中以pH为5．0最佳，树脂的静态和动态饱和吸附容量分别为252．8mg／g和239．4mg／g。用0．3mol／LHCl＋0．05mol／LNaCl溶液能定量洗脱。测得25℃时树脂吸附反应的表现速率常数K25c＝2．85×10－5／s；热力学参数西ΔH＝14．76kJ／mol、ΔG＝－40．51kJ／mol、ΔS＝185．5J／（mol·K）；配位摩尔比约为3：1（功能基：Tb（Ⅲ）。用化学和红外光谱等方法探讨了吸附机理。     

煅烧酸浸铁矿石制备硫酸铁的研究

利用铁矿石为主要原料,通过煅烧酸浸法制备出硫酸铁,确定了合理的生产工艺和操作条件.结果表明,当煅烧温度为800℃,煅烧时间为2h,硫酸浓度为5mol/L,酸浸时间为3h以及液固比(硫酸与铁矿石质量比)为6∶1时,铁的浸出率最高.此方法为硫酸铁的生产提供了一条原料廉价的工艺路线,达到了以废治废的目的,取得了良好的经济效益、社会效益和环境效益.     

用低温煅烧法从粉煤灰中提取纳米Al_2O_3和SiO_2

以粉煤灰为铝、硅源制备纳米α-Al203和Si02(白炭黑),并对α-Al2O3进行表面改性实验研究,结果表明:粉煤灰和碳酸钠采用1:1的配比,800℃低温保温2h,可得到自粉化较容易的霞石相.硅、铝分离盐酸浓度3.5mol/L,样品的产率较高.XRD衍射图谱及SEM分析得知:Al(OH)3经1100℃煅烧后,得到纯度达99.9%,比表面积为180m2/g,粒径达到纳米级的α-Al2O3;从硅胶可获得纯度达99.9%比表面积为374m2/g的SiO2(白炭黑).改性研究表明:制备的α-Al2O3性能优良.     

高纯超细氧化铝粉的制备(Ⅱ)--煅烧过程对氧化铝粉性能的影响

煅烧温度和时间对氧化铝粉的晶型和形貌有很大影响;氧化铝粉晶型的转变顺序及温度为:无定形氢氧化铝600℃,5h→无定形氧化铝800℃,5h→γ-Al22O3(θ-Al2O3,η-Al2O3)1000℃,5h→δ-Al2O3(θ-Al2O3,κ-Al2O3)1100℃,5h→α-Al2O3;将分散的氢氧化铝粉在1150℃煅烧5 h后制得球形的α-Al2O3粉末.     

以温石棉尾矿为镁源制备碱式碳酸镁晶须

温石棉尾矿煅烧活化产物经盐酸浸取后得到氯化镁溶液。以氯化镁溶液与碳酸氢铵为反应物料,采用碳化法制备碱式碳酸镁晶须。通过正交实验,研究了氯化镁与碳酸氢铵摩尔比、MgCl2溶液的浓度、碳化温度、碳化时间、陈化时间对产物的种类及其晶须形貌的影响,并对产物进行SEM、XRD和热分析。结果表明,该法制备碱式碳酸镁晶须最佳条件:氯化镁与碳酸氢铵的摩尔比为1∶2,MgCl2浓度为0.8mol/L,碳化时间2 h,碳化温度60℃,陈化时间为4h,在此条件下制备出碱式碳酸镁晶须样品长径比为10~40,其分子式为4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O。     

钛白副产物硫酸亚铁净化液制备高品质氧化铁红试验

为了寻找软磁铁氧体用氧化铁红的新途径,实现钛白副产物硫酸亚铁的综合利用,以钛白副产物硫酸亚铁的净化液为原料,首先采用氨水调节体系pH值液相氧化合成前驱体,然后经煅烧制备氧化铁红（α -Fe2O3）。通过XRD、SEM、ICP、高频红外碳硫分析仪、比表面积仪进行表征,研究了体系pH值、初始Fe2+浓度、煅烧温度、煅烧时间对产物的晶体结构、晶体形貌、杂质含量及比表面积的影响。结果表明,在初始 Fe2+浓度为70 g/L的条件下,通过精确控制氨水的加料速度,确保体系pH值稳定地维持在5.0以内,获得了纯度高、杂质含量低、比表面积大的前驱体,然后在760 ℃下煅烧2 h,最终获得Fe2O3纯度为99.68%、SiO2含 量0.005 4%、S含量0.032%、比表面积3.576 m2/g的高品质氧化铁红产品,可作为生产高性能软磁铁氧体的理想原材料。     

H2O2—水杨基荧光酮指示反应体系动力学光度法测定痕量锰

在碱性介质中，痕量锰（Ⅱ）能显著催化H2O2氧化水杨基荧光酮的反应。本文据此建立了测定痕量锰的催化动力学分析法，测定条件为：4．0×10－5mol／L水杨基荧光配（SAF）0．012／H2O2，2．4×10-2mol／LNaOH，60℃。线性范围为0．1～2．0μg／L，方法检测限为0.02μg／L。测得反应表现活化能为20．78kJ／mol。测定了土壤、碳素钢及铝合金等样品中锰的含量，结果满意。     

交联剂制备对柱撑蒙脱石性能影响的研究

以湖北鄂东地区提纯钠化后的精制钠基蒙脱石为基质原料，以Ti（n—C4H9O）4为钛源，在老化温度与时间分别为35℃和3h的条件下制备交联剂，将其嵌入蒙脱石层间，可得到层间距d001值和比表面积分别达3．59nm和409．1m^2／g的高性能柱撑蒙脱石，500℃煅烧后其比表面积稳定在374．3m^2／g，具有较好的热稳定性。     

氨水-碳酸铵浸出汤丹氧化铜尾矿研究

以云南汤丹高碱性、低品位氧化铜浸出尾矿为研究对象,采用NH3.H2O-（NH4）2CO3体系添加氧化剂浸出,详细考察了浸出时间、反应温度、液固比、总氨浓度及c（NH4＋）/c（NH3）、氧化剂用量、氧化剂添加顺序、氧化时间等因素对铜浸出率的影响,得到了该尾矿的最佳浸出条件。结果表明,液固比10∶1,浸出温度40℃,加入0.25 mL/g H2O2,反应2 h;然后添加NH3.H2O及（NH4）2CO3,铵离子浓度3.2 mol/L,氨水浓度0.8 mol/L,继续反应4 h,尾矿中铜的浸出率达到了72.3     

锌焙砂中浸渣高温高酸浸出动力学研究

研究了锌焙砂中性浸出渣在高温高酸浸出过程中的动力学;考察了浸出温度、浸出剂的初始浓度、中浸渣初始粒度、搅拌强度及金属离子浓度对Zn浸出速率的影响。结果表明,其浸出过程可用收缩核动力学模型描述,浸出过程分为3个阶段,第一阶段(t≤15min),主要为ZnSO4及ZnO的溶解,浸出速度很快(浸出率高于35％);第二阶段(15～60min)主要为ZnO等易溶锌物种的浸出,其表观活化能为51．792kJ／mol,属化学反应控制,H^ 、Zn^2 及Fe^3 的反应级数分别为1．0771,-1．764和-1．391;第三阶段(60～300min)主要为ZnFe2O4及ZnS的溶出,其表观活化能为20．72kJ／mol,属混合控制,H^ 、Zn^2 及Fe^3 的反应级数分别为0．3993,-0．3767及-0．4456。     

黄磷副产磷铁渣制备电池级磷酸铁

本文通过三个阶段得到了电池级磷酸铁,第一阶段用强氧化性酸溶解磷铁渣,得到含有铁元素和磷元素的磷铁溶液,然后第二阶段通过氨水调节磷铁溶液的pH值,使溶液析出水合磷酸铁,最后第三阶段通过煅烧,得到了最终产物无水磷酸铁;通过控制第一阶段磷铁渣溶解的硝酸浓度、液固比、溶解时间、溶解温度;第二阶段浸取液中的磷酸剂量、pH值、温度、时间;第三阶段的煅烧温度,最后得到了合格的电池级磷酸铁。利用XRD、SEM、粒度分布和铁磷摩尔比等一系列的分析检测对煅烧产物进行评价。工艺研究表明,第一阶段的最佳工艺条件为：固液比1:12、硝酸浓度7.6 mol/L、溶解时间5 h,溶解温度90℃,此条件下磷铁渣的溶解率为96.39%;第二阶段的最佳工艺条件为：溶液中铁元素和磷元素物质的量比为1:1,反应温度80℃,pH=1.0,时间4 h,所制备的FePO4铁磷摩尔比为0.97;最佳煅烧温度为500℃,制备出了合格的磷酸铁。     

Fe^3＋（Al^3＋）-EDTA—H2O体系水解平衡的研究及应用

应用平衡原理和质量守恒原理对Fe^3＋（Al^3＋）-EDTA-H2O体系进行了分析和计算，并绘制了Fe^3＋（Al^3＋）-EDTA-H2O体系在标准状态下溶液中铁、铝的浓度与pH的关系曲线．分析结果表明，在该体系中通过控制EDTA含量和pH可将铝沉淀，而铁以配合物的形式存在溶液中，从而达到除铁的目的．采用该法可制得铁质量分数小于0．002％的高纯氧化铝．     

超细球形钴粉制备

以氯化钴溶液为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,用液相法制备前驱体碳酸钴,考察碳酸钴合成过程中氯化钴溶液浓度、反应温度、加料速度、络合剂加入量及酸碱度等因素对碳酸钴松装密度和中粒径的影响,考察煅烧温度、氢还原温度、还原时间对钴粉松装密度、粒度和氧含量的影响。当反应终点pH值为6.8⁷.0,n(NH_3):n(Co)为(1.47.0,n(NH_3):n(Co)为(1.4¹.5):1,反应时间为1201.5):1,反应时间为120¹50 min时合成理想的碳酸钴晶体,碳酸钴微观形貌为球形或类球形,D_(50)≤5.0μm,前驱体经洗涤、过滤、烘干,在600150 min时合成理想的碳酸钴晶体,碳酸钴微观形貌为球形或类球形,D_(50)≤5.0μm,前驱体经洗涤、过滤、烘干,在600⁷00℃煅烧成氧化钴,用氢气在470700℃煅烧成氧化钴,用氢气在470⁵00℃将氧化钴还原4500℃将氧化钴还原4⁶ h后制备成钴粉,钴粉费氏粒度小于1.0μm,松装密度大干0.8g/cm6 h后制备成钴粉,钴粉费氏粒度小于1.0μm,松装密度大干0.8g/cm³,氧含量小于0.5%,微观形貌为球形或类球形。