文摘

铅膜电极吸附/溶出伏安法测定铀:M.Korolczuk,et al.,Talanta,2007,72(3),957~961介绍了就地镀铅膜电极测量U(Ⅵ)的吸附/溶出伏安法。从pH为4.2、电位-0.65V的乙酸盐缓冲溶液中,U(Ⅵ)与铜铁试剂形成的配合物被富集在电极上。测定从未除气的溶液中进行。富集时间在180s时,校正曲线c(U)在5×10-10~2×10-8mol/L范围内呈线性关系。方法测定限为c(U)=2×10-10mol/L。对于c(U)为2×10-8mol/L的RSD为4.3%。该方法通过对参比水样中U(Ⅵ)的测定进行了验证。超声波协助制备液体样品:M.D.Luque deLastro,et al.,Talanta,2007,72(2),321~334介…     

巯基功能化埃洛石纳米管对Au(S2O3)23-的吸附性能

本论文研究了巯基功能化埃洛石纳米管（SH-HNTs）对硫代硫酸盐溶液中Au(I)的吸附性能。考察了溶液pH值、温度、硫代硫酸盐浓度和初始金浓度对SH-HNTs吸附Au(I)的影响。通过N2吸附-解吸仪、X射线衍射仪（XRD）和X射线光电子能谱仪（XPS）等手段对SH-HNTs吸附前后的结构和表面性质进行了表征分析。同时也分析了SH-HNTs对溶液中Au(I)的吸附动力学模型。结果表明,当SH-HNTs的用量为20 mg,溶液pH为10,温度为25℃,硫代硫酸盐浓度为0.1 mol/L和初始金浓度为10 mg/L条件下,吸附12 h达到平衡,SH-HNTs的负载量为33.26 kg/t。吸附动力学模型可用准二级动力学方程描述。2%硫脲-2 mol/L盐酸的混合液可以洗脱载金SH-HNTs。溶液中的Au(I)与SH-HNTs表面的-SH发生离子交换,形成Au(I)络合物以达到吸附Au(I)的目的。     

氧化铝土矿制备聚合氯化铝铁和动力学机理的研究

采用氧化铝土矿和盐酸为原料制备聚合氯化铝铁.考察了盐酸用量、反应时间、酸溶温度、盐酸浓度和pH值等因素对絮凝剂性能的影响.并对酸溶溶出规律的动力学进行探讨.结果表明:当盐酸用量为45 mL、反应时间为120 min、酸溶温度为373K、盐酸浓度为5.4 mol/L、聚合pH值为3时,产品的盐基度达46.26％,有效成分达9.94％.当反应温度为373K时,酸溶反应符合动力学四级反应方程:c=(3×10-8t+5.8×10-8)-1/3,其中k=10-8(g/L)-3·h-1.     

基于硫代硫酸盐铜乙二胺浸金体系铜及乙二胺影响电化学研究

采用方波伏安法和循环伏安法对硫代硫酸钠乙二胺铜浸金体系电化学行为进行分析,试验证明采用金电极可以得到金的溶出峰、铜和硫代硫酸钠的还原峰,探究了铜离子、乙二胺及添加剂对金的溶出的影响。研究结果表明:当铜的浓度为0.004 mol/L时,金的溶出峰最大;当乙二胺(en)浓度为0.06 mol/L时,金的溶出峰最大;适度的EDTA对铜离子有稳定作用,可提高金的溶出。     

粉煤灰加碱煅烧水热合成NaA沸石工艺研究

粉煤灰加碱煅烧活化后,分别采用碱溶和酸溶的方法成功制备出NaA沸石。研究了不同合成方法的工艺过程及参数,得出最佳碱溶参数为:温度100℃、时间0.5 h、液固比30mL/g、NaOH浓度2.5 mol/L,此方法 Si、Al溶解率分别为27.35%和9.13%。最佳酸溶参数为:液固比20∶1、盐酸溶液质量分数10%,此方法 Si、Al溶解率分别为72.64%和70.01%。     

红土镍矿焙烧熟料溶出过程中镍的行为

以红土镍矿-硫酸铵混合焙烧后所得熟料为研究对象,采用水溶出的方法提取镍,系统地研究溶出温度、液固比、溶出时间、搅拌强度对镍溶出率的影响,并对镍的溶出动力学进行探讨。结果表明:在最优溶出条件下:溶出温度60℃,溶出时间60 min,液固比2.5:1,搅拌强度400 r/min时,镍的溶出率达到99%以上;镍的溶出反应受外扩散控速,根据阿伦尼乌斯经验方程计算得到反应的表观活化能为E=8.08 kJ·mol,得到溶出过程动力学方程为1-(1-α)2/3=0.2749exp(-8075/RT)t。     

炼铅氧气底吹炉烟灰浸出液中脱除砷铜研究

为除去炼铅氧气底吹炉烟灰浸出液中的砷和铜, 采用水浸出炼铅氧气底吹炉烟灰、氧化-共沉淀法对浸出液进行除砷、铜, 考察了pH值、H₂O₂用量、聚合硫酸铁用量、反应时间对金属脱除率的影响。试验结果表明, 在100 mL二次浸出液中加入30%的H₂O₂溶液3 mL, 氧化5 min; 再加入10%聚合硫酸铁溶液2.5 mL, 反应5 min; 加1 mol/L NaOH调整溶液pH=6.0, 反应60 min, 除杂效果最好, 砷、铜脱除率分别达99.99%、99.17%。     

吸附溶出伏安法同时测定钼(Ⅵ)、铀(Ⅵ)、钒(Ⅴ)和锑(Ⅲ)

Sander Sylvia在《Anal.Chim.Acta》1999年第 394卷第 1期上发表了用吸附溶出伏安法同时测定钼 ( )、铀 ( )、钒 ( )和锑 ( )的文章。在文章前言部分作者对环境样品中铀、钒、锑和钼的测定方法进行了概述。在结果和讨论部分就 p H、氯冉酸浓度、富集电位及差示脉冲振幅对峰高的影响进行了论述 ,之后选定了最佳实验条件 ,即 :p H 2 .3～ 3,氯冉酸浓度为 1× 10 - 4mol/L,富集电位为 5 0 m V。文章既介绍了批式手动吸附溶出伏安法测定步骤 ,又介绍了自动流通式吸附溶出伏安法测定步骤、流路设计及流通池的结构。批式手动法可同时测…     

低阶煤颗粒-气/油泡间的疏水力常数研究

浮选实验表明油泡对低阶煤颗粒的捕收能力要远强于传统浮选过程的起泡。这主要是由于油泡表面被捕收剂覆盖,其表面疏水性要远高于气泡表面的疏水性。因此,在油泡浮选矿化过程中,低阶煤颗粒-油泡间水化膜的薄化速度要远快于煤颗粒-气泡间的薄化速度。诱导时间测试发现,随着DAH溶液浓度从10~(-7) mol/L增加到5×10~(-5) mol/L时,低阶煤颗粒-气泡间的诱导时间从93 ms下降到12 ms。随着DAH溶液浓度从5×10~(-5) mol/L增加到10~(-3) mol/L时,低阶煤颗粒-气泡间的诱导时间从12 ms增加到35 ms。当DAH浓度由10~(-7) mol/L(纯去离子水溶液)增加到5×10~(-5) mol/L,低阶煤颗粒-油泡间的诱导时间由35 ms降低到10 ms。随着DAH浓度的进一步增加到10~(-3) mol/L时,低阶煤颗粒-油泡间的诱导时间由10 ms增加到25 ms。为了从微观尺度下去表征油泡表面较气泡表面所具有的强疏水性,本文通过低阶煤颗粒-油/气泡间的诱导时间,利用non-DLVO理论及Stefan-Reynolds水化膜薄化模型,拟合出初始水化膜厚度h与疏水性常数K_(132)之间的关系,进而得到了低阶煤颗粒-油/气泡间的疏水力常数K_(132)与十二烷胺盐酸盐DAH溶液浓度的关系。疏水力常数K_(132)拟合结果表明,当DAH溶液的浓度为5×10~(-5) mol/L时,低阶煤颗粒-油泡间的疏水力常数K_(132)约为低阶煤颗粒-气泡间的疏水力常数K_(132)的3倍;当DAH溶液的浓度为10~(-6) mol/L时,前者是后者的15倍。因此,油泡表面较气泡具有更强的疏水性质。从而解释了低阶煤-油泡浮选矿化过程优于传统浮选过程的本质特征。     

示波极谱法测定铅锌矿中的砷

在含有0.42mol/L盐酸、5.84×10-4mol/L钼酸铵、3.60×10-4mol/L酒石酸锑钾、3.45×10-3mol/L抗坏血酸和10%丙酮的底液中加入As(V),形成砷锑钼三元杂多酸,在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位Ep=-0.37V(vsSCE),当As(V)浓度在5.34×10-8～1.07×10-5mol/L范围时,峰电流与As(V)浓度呈线性关系,检出限为2.19×10-8mol/L.用于测定铅锌矿中的砷,不需分离,可直接测定,测定结果与标样值吻合.加料回收率为93%～110%.     

硫脲-亚硫酸体系中金电极的电化学动力学研究

采用Tafel曲线的电化学测试方法 ,研究了有无亚硫酸存在时 ,金电极在硫脲体系阳极过程的动力学。试验结果表明 ,硫脲浓度的增加可以提高金电极的腐蚀电流密度 ,有无亚硫酸时 ,金在硫脲体系溶解的活化能分别为5 9.11kJ/mol和 48.47kJ/mol。理论计算表明 ,在 2 5℃下 ,添加 5× 10 - 6 mol/L的亚硫酸可使硫脲阳极氧化速率提高73 .3倍。而在有无亚硫酸存在时 ,体系温度由 2 98K提高至 3 2 3K ,金在硫脲体系中的阳极溶解速率分别提高 4.5 5倍和 6.3 7倍     

锌中铅和镉的吸附波极谱测定

研究了微酸性介质中苦杏仁酸－碘化钾体系铅和镉的极谱行为，在１０ｇ／Ｌ碘化钾和６ｇ／Ｌ苦杏仁酸溶液中，其导数极谱波峰位分别为－０５５Ｖ和－０７２Ｖ（ｖｓＳＣＥ），镉离子浓度为０００４～１０μｇ／ｍＬ、铅离子的浓度在０００８～２０μｇ／ｍＬ范围内与波高成线性关系。此方法准确、简便、选择性和稳定性良好，可用于锌中铅和镉的直接测定。相对标准偏差分别为２８％和４２％，回收率均为９８％～１０２％。     

高灵敏度卟啉试剂常温显色的研究及应用─不经分离用TPPS_4测定高纯铅中的铜

提出了一种常温下用水溶性卟啉ＴＰＰＳ_４测定铜的高灵敏度分光光度法。在ｐＨ４．５～６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，在抗坏血酸存在下，铜与ＴＰＰＳ_４形成１：１的络合物，其稳定常数为Ｋ稳＝１．４×１０~８，λ_（ｍａｘ）＝４１２ｎｍ，ε_（４１２）＝３．９×１０~５ｃｍ~（－１）·ｍｏｌ~（－１）·Ｌ，铜在０～１．０μｇ／１０ｍＬ的范围内服从比尔定津。无需分离掩蔽，本法可直接用于高纯铅中痕量铜的分析；操作简便迅速，准确度满意。文中还就抗坏血酸促进反应的机理进行了初步的讨论。     

钽反萃取液中微量铌的自动测定——流动注射—树脂在线分离—分光光度法

采用流动注射进样 ( 10 μL) ,用 1mol/ L HCl 10 g/ L HF溶液作为上柱液 ,通过阴离子交换树脂使大量钽吸附 ,微量铌流出 ,含铌流出液在配合剂存在下与氯代磺酚 S混合并反应 ,形成的多元配合物 ,停流 5min后在 62 0 nm和 38℃条件下进行铌的吸光度测定。方法可用于钽反萃取液中 ρ( Nb2 O5)为 0 .0 0 5～ 0 .0 5g/ L的测定。线性相关系数为 0 .999,样品的相对标偏为± 6.1% ,回收率为 90 %～ 110 % ,分析速度约为 10次 / h     

某金矿石石硫合剂法浸金工艺研究

对河南省某金矿进行了LSSS法添加氯化钠在常温下的浸取条件研究 ,当LSSS中的液固比在 3∶1时 ,[NH3] =0 .5～ 0 .8mol/L ,[NaCl] =0 .8mol/L ,温度在 2 5℃ ,浸取时间为 3h ,浸出率可达到 94%以上 ,从而实现了在常温下、低 [NH3]浸取金的目标 ,并且降低了生产成本     

新型胺类萃取剂N1633萃取钨的研究

采用自制的胺类萃取剂N1633作萃取剂, 考察了其在钨萃取冶金中的性能。当有机相组成为40%N1633+40%异辛醇+磺化煤油(体积比), 在pH=8.27、相比(O/A)为1∶1、振荡时间10 min、萃取温度25 ℃时, 对WO₃含量116.25 g/L的钨酸钠溶液进行萃取, 单级萃取率大于99%。绘制了N1633的萃取等温线, 经过三级萃取饱和容量达到109.03 g/L。用2.5 mol/L的氨水对负载有机相进行反萃, 相比2.5∶1时, 反萃液中WO3浓度达到174.31 g/L。绘制了负载有机相的反萃等温线, 理论上以相比1.25∶1进行四级逆流萃取可将有机相中的钨基本反萃, 反萃液中WO₃的饱和反萃浓度达到202.82 g/L。采用0.6 mol/L的硫酸以相比2∶1进行酸化再生后, N1633仍具有良好的萃取性能。     

溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究

采用D2EHPA-TBP-磺化煤油混合体系萃取-硫酸反萃-酸性铵盐沉钒方法从石煤酸浸液中分离、回收五氧化二钒。结果表明:在酸性介质中钒萃取率取决于溶液pH值,当溶液初始pH值≤2.5,钒萃取率高,杂质离子不发生水解沉淀,利于钒的分离、富集。以10%D2EHPA、5%TBP、85%磺化煤油的有机相做萃取剂,在相比为1∶1,溶液初始pH值2.45的条件下,经7级逆流萃取,钒的萃取率为96.7%。以1.5mol/L的硫酸溶液做反萃取剂,在相比(O/A)为5∶1的条件下,负载有机相经3级逆流反萃取,钒的反萃率大于99%,采用酸性铵盐沉钒,在550℃条件下煅烧脱氨后得到的五氧化二钒产品纯度为99.01%。     

稀土-百里香酚酞络合剂极谱波测定钢中稀土的研究

在pH =9.3 的1.6 ×10^-2 mol/L 硼砂、3.6 ×10^-2 mol/L 氨水和1.6 ×10^-5 mol/L 百里香酚酞络合剂底液中, 稀土-百里香酚酞络合剂有一灵敏的极谱波, 其二次导数波峰电位为-1.02 V(S.C.E)。波高与稀土离子浓度(4.0×10^-7～3.6×10^-6 mol/L)有良好的线性关系。考察了影响极谱波的各种因素和共存离子的干扰, 将此极谱波应用于钢中轻稀土的测定, 结果准确。     

用硫氰酸铵从载金353E树脂上解吸金的初步研究

本文研究了溶液的ＰＨ值、解吸平衡时间、温度和解吸剂浓度等因素对用硫氰酸铵由载金３５３Ｅ树脂上解吸金的影响。结果表明：用２—３ｍｏｌ／Ｌ的碱性硫氰酸铵由载金３５３Ｅ树脂上解吸金效果较好。解吸金后的含ＳＣＮ－离子的树脂可以用０．２ｍｏｌ／Ｌ硝酸铁再生，也可以用廉价的氯化钠再生，其再生效果均较好。     

钼蓝光度法测定高纯氧化铋中微量硅

采用氢溴酸直接分解高纯氧化铋试样,并使铋生成易挥发的溴化铋除去,从而消除了铋对测定硅的干扰,硅以钼蓝光度法测定。其最大吸收波长为810nm,表观摩尔吸光系数为2 12×104L·mol-1·cm-1,二氧化硅在0～60μg/50mL范围内符合比耳定律。该方法用于高纯氧化铋中微量硅的测定,获得满意结果,适用于高纯氧化铋中0 001%～0 01%SiO2的测定,其RSD为1 50%～6 94%、回收率为96 00%～105 10%。