波长色散X射线荧光光谱法测定煤灰成分的基体效应研究

通过对波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定煤灰成分中主次量元素的影响因素分析,重点讨论了仪器测量条件优化和元素背景扣除及谱线重叠、基体效应等问题,指出在熔融玻璃片制样过程中应选择合适比例的X荧光专用混合试剂、合理添加量的脱模剂来消除煤灰的矿物效应和粒度效应,以有效降低熔融温度及解决硫的准确测量问题;采用经验系数法和理论α系数法结合对谱线重叠和基体效应进行校正,精密度和准确度令人满意;经标准物质和实际煤灰试样检验,分析结果准确度较高,其与标样值(化学值)对比良好,各元素氧化物含量的相对误差均小于5%;用国家一级标准物质做精密度试验,精密度均小于2%。     

基于能量色散型X射线荧光光谱法煤中全硫含量的测定

针对艾士卡法、库仑滴定法、高温燃烧中和法和红外光谱法等现有国家标准煤中全硫含量测量方法所需化学试剂多、操作复杂和耗时较长的问题,提出了一种采用能量色散型X射线荧光光谱仪快速、无损和可靠测定煤中全硫含量的方法。该方法是一种相对分析方法,通过将未知样品与已知硫含量的样品谱图对比以进行定量分析。通过实验确定了应用该方法分析煤中硫元素的适宜制样方式、制样条件和测量条件;经过样品数据采集、谱图预处理和基体校正后,建立了相应的校准曲线。结果表明:硼酸镶边垫底压片法的制样效果良好,在12 MPa、保压40 s条件下可获得表面光滑平整、不易破裂的样片;实验所确定的硫元素测量管电压和管电流分别为13 kV和800μA;采用真空装置可以有效控制轻基体背景散射严重及硫元素特征谱线易被空气吸收的问题;通过减小样品粒径和采用经验系数法校正相结合的办法可以降低基体效应的影响;对谱图进行平滑预处理后,有效地增强了谱图分辨率,提高了测量准确性。能量色散型X射线荧光光谱法可将煤中全硫含量的测量时间压缩至60 s;所建立的校准曲线R~2为0.996 3,随机选取10个待测样品,除个别样品的测量结果略有差异外,其余均在库仑法的范围内;特低硫样品的再现性和重复性试验RSD分别为3.21%和1.57%,低中硫样品对应的RSD分别为0.56%和0.47%,中高硫样品的RSD分别为0.26%和0.22%。     

用X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀、钼、汞

采用X射线荧光光谱法对矿石中铀、钼、汞3个元素同时测定,以康普顿散射线内标法和经验系数法校正元素基体效应。研究结果表明:铀、钼、汞的方法检出限分别为1.73、0.63、1.42μg/g,精密度(RSD,n=12)均小于5.0%;用本法测定标准物质,结果与认定值吻合;测定未知样品,结果与化学分析基本一致。该方法无须化学前处理、测量结果可靠,可满足地质矿石样品中铀钼汞的分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定选冶流程样品—高钛渣中杂质元素

高钛渣中各元素分析一般采用行业标准方法,流程长、步骤繁琐、效率低。本方法采用ICP-AES测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙、钠、锰、五氧化二钒和三氧化二铁的含量,方法简单快速、准确有效,能满足冶金分析要求。以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品。试验了样品基体及共存元素之间的干扰影响,选择元素较佳分析谱线和仪器工作参数。运用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除基体影响。方法的检测限(3s)在0.001～0.030 mg/L范围内,回收率在97.4%～108.2%之间,相对标准偏差(n=12)小于2.5%。     

ICP-AES法测定高钛渣中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等元素

高钛渣中各元素分析一般采用行业标准方法,流程长、步骤繁琐、效率低。本方法采用ICP-AES测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙、钠、锰、五氧化二钒和三氧化二铁的含量,方法简单快速、准确有效,能满足冶金分析要求。以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品。试验了样品基体及共存元素之间的干扰影响,选择元素较佳分析谱线和仪器工作参数。运用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除基体影响。方法的检测限(3s)在0.001～0.030 mg/L范围内,回收率在97.4%～108.2%之间,相对标准偏差(n=12)小于2.5%。     

铌精矿配碳球团熔分过程与元素迁移试验研究

以白云鄂博铌精矿及半焦粉为原料，使用高温热台原位观察碱度对配碳球团还原产物熔分过程的影响。在不同熔分条件下对最佳碱度的样品进行淬火并制样，采用SEM-EDS分析熔分过程中元素迁移规律，采用XRD、同步热分析仪以及ICP相结合定量分析了熔分过程中Nb、Si元素反应率。结果表明：二元碱度为1.0时能够有效抑制熔分过程中渣液喷溅现象并提高熔分效果。在碱度1.0条件下，1 350℃时渣中SiO₂在渣金界面发生还原反应并进入铁相，1 400℃保温2 min后在渣金界面上铁液中C优先与渣中铌氧化物发生还原反应生成NbC。少量NbC溶入铁相，其余大部分NbC将粒铁包裹形成滞留带，阻碍渣金界面传质，降低还原反应速率。1 400℃保温10 min后，Nb、Si元素的反应率分别为36%和1.7%。Ti、RE元素在熔分过程中全程不参与反应。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石的化学成分

应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁等多种元素时,采用了熔融片制样,以消除矿物结构效应,降低基体效应的影响。并研究了熔样的条件,确定了仪器最佳参数,然后建立工作曲线。实验证明,本法快速、准确,能很好地对铁矿石进行测定,不仅大大缩短了分析时间,提高了工作效率,而且降低了劳动强度。     

XRFA直接测定高冰镍中镍、铜、钴、铁和硫

采用粉末压片法制样,X射线荧光光谱法直接测定高冰镍中镍、铜、钴、铁和硫等5个元素。使用德国SIEMENS SRS300型顺序式X射线荧光光谱仪,经验系数法校正元素间效应。其分析范围是:Ni40％～56％,Cu20％～30％,Co0.4％～0.9％,Fe2.0％～5.0％,S20％～26％。分析结果与化学法相符,方法准确、简便、快速,成本低,精密度高,各元素分析标准偏差均小于0.08。适于高冰镍的日常分析及监控高冰镍冶炼的中间产品。     

XRF法快速测定铝土矿火车样

采用压样法，使用国产便携式Ｘ射线光分析仪快速测定铝土矿火车样中的铝、硅、磷、硫、钾、钙、铁、钛８个元素。文章对标样的采集、制样、仪器某些性能的改进，各种影响因素的校正（如基体效应、谱叠加干扰等）、数学模型的研究开发等作了简要说明，提出了解决问题的基本原则，在小型仪器上攻克了铝土矿火车样工业分析的难题。该技术具有准确、快速、成本低的优点。     

多目标区域地球化学调查样品中硫元素的测定方法探究

针对单一方法难以满足多目标区域地球化学调查样品中硫元素含量测定的问题,分别用压片制样—X射线荧光光谱法(PP-XRF)和燃烧—红外吸收光谱法(CIA)对国家一级标准物质进行检测,从检测结果的检出限、精密度、准确度和相关性等角度对两种方法进行评价;并以燃烧—碘量法(BI)的检测值为参考,对两种方法的实际样品检测结果进行评价。结果表明,当区域地球化学调查样品中硫元素含量低于和高于600μg/g时,分别采用PP-XRF法、CIA法进行分析,所测定结果准确度和精密度相对更高。在复杂样品的批量化检测过程中,联合使用PP-XRF法和CIA法,既能发挥多元素同时测定的效率优势,又能获得高质量的分析结果。     

混联二自由度机械臂的运动学研究

提出了一种混联机械臂,该机械臂是串并联混合机构,具有串联机构工作空间大和并联机构承载能力高的优点,可以实现较大活动空间内对重物的搬运仓储。对该机械臂进行了自由度分析,得到该机械臂的自由度为2,具有平面内的一个移动和一个转动自由度。基于几何解析法分析了该机构的运动学正反解,并且给出了5组正反解分析数值算例,验证了正反解分析的正确性。     

影响横轴式掘进机截割机构振动特性的因素分析

在横轴式掘进机截割机构横向截割的刚体动力学模型基础上,利用计算机模拟方法获得其在不同参数下的振动特性曲线,并分析了截割头质量、悬臂质量、液压系统刚度及阻尼变化对掘进机截割机构振动特性的影响,为研究横轴式掘进机的振动特性,改进机器设计创造了条件.     

合同与侵权责任竞合时诉讼请求权的选择

合同责任与侵权责任是民事法律关系中两种重要制度，二者的构成要件不同，责任承担方式不同。当发生合同责任与侵权责任竞合时，如何选择适当的诉讼请求权，具有十分重要的意义。     

煤中镜质组反射率的测定

介绍了煤中镜质组反射率的测定原理及在测定过程中应注重的问题,从镜质组富集程度的差异性、样品处理、镜质组颗粒鉴别、测试条件和技术方法等方面探讨了其反射率测定的影响因素,并概括论述了煤中镜质组反射率在生产实践中的确定煤级、指导炼焦配煤等实际应用。     

复杂管类零件空间尺寸加工误差分析

介绍某柴油机排气过渡管的加工工艺,分析空间尺寸较多的复杂管类零件的加工工艺及角度误差对空间尺寸的影响。通过角度在公差范围内的微量调整,解决了排气过渡管由于毛坯铸造及加工时找正存在的误差而造成气口处壁厚不均的问题。     

矿柱流变对采空区顶板稳定性的影响

为研究岩石流变特性对采空区长期稳定的影响,基于Reissner厚板和流变力学理论构建了矿柱-顶板流变力学模型,并推导出顶板沉降位移关于流变时间的关系式;依据不同边界条件将顶板破坏过程划分为固支、固支-简支、简支和内部破坏四个阶段。研究结果表明:所建立的流变力学模型可用于对采空区稳定时间的预测,并为采空区及时处理提供参考。     

光学经纬仪检定方法误差分析

分析了光学经纬仪检定方法中产生的误差的来源和大小。     

颗粒在震荡分离过程中的动力学研究

在对颗粒物理化学性质研究和受力分析基础上,研究了片状硅片和多面体玻璃混合颗粒在震荡分离过程中的动力学规律。开展颗粒震荡分离过程动力学研究对退役光伏组件回收中优化硅玻分离设备结构和工艺参数等具有重要意义。     

某高速公路岩石单轴抗压强度结果的不确定度评定

依据JTG E41—2005《公路工程岩石试验规程》,结合工程项目实例,对岩石单轴抗压强度进行了试验,对试验结果采用JJF 1059—2012《测量不确定度评定与表示》进行分析与评定,了解测试中造成误差的因素,结果显示影响该项目单轴抗压强度试验的主要因素来源于样品的不均匀性和压力试验机的测量。