纤维状纳米镍粉前驱体的合成

采用XRD、IR、SEM等分析手段对草酸盐沉淀法制备的纤维状纳米镍粉前驱体粉末组成和形貌进行表征，研究温度、浓度、pH值、表面活性剂和干燥方式对粉末形貌及分散性的影响。结果表明，草酸盐沉淀法制得的前驱体为复杂镍盐。控制沉淀反应温度60～70℃、镍离子浓度O．6～O．8mol／L、pH=8．4～8．8、添加PVP高分子表面活性剂，制得的粉末呈纤维状，分散性好。采用共沸蒸馏的干燥方式有利于减小粉末的团聚程度。     

形貌控制合成纤维状氧化亚镍粉末新型前驱体

以可溶性镍盐和草酸或草酸铵为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位沉淀法制备了纤维状氧化亚镍粉新型前驱体, 并采用XRD、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM) 研究了前驱体粉末的物相、成分与形貌, 系统考察配位沉淀条件包括溶液pH值、反应温度、反应物浓度和表面活性剂对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。结果表明: Ni(Ⅱ)-C₂O4^2--NH₃-NH₄⁺-H₂O反应体系中, 在溶液pH值为8.2～8.8, 温度为60～70 ℃, Ni²⁺浓度为0.5～0.8 mol/L, 表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为0.1%～0.5%条件下得到的新型前驱体为草酸镍氨复盐, 其形貌为纤维状; 氨与镍离子配合并生成草酸镍氨复盐是纤维状形貌形成的内在机制。通过在空气中热分解该种前驱体即可得到比表面积为5.944 m²/g、轴径比大于50的纤维状氧化亚镍粉末。     

形貌控制合成介孔纤维状钴酸镍粉末

以可溶性氯化镍、氯化钴和草酸为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位共沉淀-热分解法制备了多孔纤维状钴酸镍(NiCo₂O₄)粉末。采用XRD、SEM、TEM、IR以及BET对前驱体和NiCo₂O₄粉末的物相、成分与形貌进行了表征, 系统考察了配位共沉淀条件对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。采用DTA/TG研究了钴酸镍前驱体粉末的热分解历程。结果表明：Ni²⁺-Co²⁺-NH₃-NH₄⁺-C₂O₄^2--H₂O反应体系中, 在溶液pH=8.0、温度50 ℃、金属离子浓度0.5 mol/L的条件下可得到纤维状钴酸镍前驱体粉末; 氨与镍钴离子配合生成含氨草酸镍钴复盐是纤维状形貌形成的机理。在空气气氛中300 ℃热分解该前驱体粉末即可得到比表面积97 m²/g、平均孔径11 nm、轴径比30~50的纤维状多孔NiCo₂O₄粉末。     

纤维状氧化亚钴前驱体制备热力学分析

根据同时平衡原理和质量平衡原理,从理论上推导出了常温常压下Co(Ⅱ)-C2O42--NH3-NH4+-H2O体系中金属钴离子和草酸盐在水溶液中的热力学平衡数学模型,计算并绘制出体系的lg[Me2+]T～pH图,热力学分析表明,当pH<5.5时,游离的钴离子是溶液当中的主导离子,pH>5.5时,大部分钴离子主要以钴氨配合离子的形式存在,沉淀反应为钴氨配合离子与草酸根离子之间的反应。在此基础上,利用氨为配位剂,通过配位沉淀法制备了纤维状复杂前驱体,并采用X射线衍射、红外光谱和扫描电镜研究了前驱体粉末的物相、成分与形貌。结果表明:纤维状前驱体为含氨草酸钴复盐,氨与钴离子配合并生成含氨草酸钴复盐是纤维状形貌形成的内在机制。通过控制热分解温度和热分解气氛,最终得到了纤维状CoO粉末。     

前驱体对多元醇还原制备超细镍粉的影响

采用Ni(NO3)2.6H2O、NaOH、乙二醇(EG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,用多元醇法制备超细镍粉,研究前驱体对产物粒径和形貌的影响。结果表明,前驱体制备过程中,pH值应控制在11左右,前驱体含水率对反应速度以及制备的超细镍粉的粒径和形貌均有影响,前驱体含水率为63.5%时,制备的镍粉呈球形且分散性好,平均粒径为0.24μm。     

配位沉淀-直接还原法制备球形超细镍粉

以碳酸氢铵为沉淀剂、氯化镍为原料、氨为配位剂, 用配位沉淀法制备球形镍粉前驱体沉淀, 再于氢还原气氛中直接还原前驱体制备球形超细镍粉。系统地研究了前驱体制备过程中反应物浓度、pH值、添加剂、温度和直接还原过程中反应温度、还原气氛对镍粉形貌及粒度的影响。实验结果表明: 在Ni²⁺浓度为0.8 mol/L, pH值为7.5, 反应温度为室温, 添加剂PVP添加量为1%的条件下可制备出类球形、形状较规则、分散性好的镍粉前驱体; 将球形的、分散性好的前驱体粉末在350～400 ℃的N₂和H₂混合气氛中进行还原即可得到分散性好、纯度高的超细金属镍粉。     

喷雾干燥制备纳米氧化钇研究

液相沉淀法制备纳米粉体过程中,喷雾干燥参数的选择直接影响粉末产物的形貌和粒径。针对碳酸钠和碳酸氢钠混合沉淀剂沉淀获得的前驱物,采用先进喷雾干燥工艺对其脱水造粒,旨在解决粉末团聚等问题。结果表明:在干燥温度150℃,蠕动泵速度40%的喷雾干燥条件下,可获得D_(50)=3.30μm、(D9_(0)-D_(10))/2D_(50)=0.46,粒径分布窄的球形纳米碱式碳酸钇前驱团聚体;通过控制升温速度5.375℃/min,煅烧温度860℃,煅烧时间1h,团聚体可制备得到单一粒径30-60 nm、D_(50)=0.050μm,分散性良好的立方晶型纳米Y_(2)O_(3)。     

熔盐法制备片状及多孔棒状形貌氧化镁

以MgCl₂、CaCO₃和NaCl、KCl为原料, 采用熔盐法制备了片状和多孔棒状形貌MgO粉体。借助XRD、FT-IR、SEM等手段对产物进行了分析和表征。结果表明: 原料在700 ℃热处理后, 经PEG溶液浸泡得到的氢氧化镁前驱物形貌为纤维状, 经EDTA-PEG溶液浸泡得到的氢氧化镁前驱物形貌为片状。纤维状氢氧化镁分解为氧化镁产物后呈多孔棒状形貌, 直径介于20～80 nm, 长径比介于40～100; 片状氢氧化镁分解为氧化镁产物后仍保持片状形貌, 厚度介于30～50 nm, 直径介于200～500 nm, 单片表面积最大可达1.0 μm²。     

锌粉还原五氧化二钒制备三氧化二钒粉体

以V_2O_5为钒源,Zn粉为还原剂,采用化学法制备V(OH)_3前驱体,通过热分解前驱体制备V_2O_3粉体。探讨了pH值、前驱体沉淀时间和温度、还原时间和温度对V_2O_3粉体纯度和产率的影响。通过TG-DTA、化学滴定、XRD、SEM分析了V(OH)_3前驱体分解温度、V_2O_3产品的纯度、物相和形貌。结果表明:在约463℃前驱体V(OH)_3开始分解,在pH值为5.2、前驱体沉淀时间为60min、前驱体沉淀温度为40℃、还原时间10 min、还原温度20℃的条件下,V_2O_3粉体的纯度可以达到98.8%,产率为88.5%,所制备的产物是一种以棒状为主,结晶性好、纯度高的黑色晶体粉末。     

控制反应沉淀法合成BaMgAl10O17球形粉体材料

利用控制反应沉淀技术，以硫酸铝铵、硝酸镁、硝酸钡、无水碳酸钠为原料，在室温下制备出球形前驱体，此前驱体在空气气氛中于1300℃焙烧3h后得到晶粒小的类球形纯相BaMgAl10O17粉体。利用SEM、XRD表征了球形前驱体及其焙烧产物的形貌、结构及组成；利用TG-DSC分析了前驱体的热分解过程。实验结果表明：溶液pH、颗粒在反应器平均停留时间及原料中金属离子摩尔比是影响前驱体及其焙烧产物组成的主要因素。     

纳米陶瓷粉末的制备方法及特性

纳米科学技术被誉为下一个信息时代的核心。纳米陶瓷粉末在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化、熔点和烧结等方面具有许多特异的性质，并已在精密陶瓷、催化剂、磁性材料、传感器等方面获得应用。本文主要描述了纳米陶瓷粉末的制备方法及特点，指出在理论和实践方面有待解决的问题及可能的进一步发展。     

粉末粒度和填充量对钛注射成形工艺的影响

粉末粒度和充填量在金属粉末注射成形（ＭＩＭ）工艺过程中起着重要的作用。本文用不同粒度的氢化－脱氢钛粉,进行了多种充填量的ＭＩＭ工艺试验,粒度为１４．１０μｍ的钛粉,充填量５０％,可成形性好,相对密度可达９７．８％。     

制备超细锌粉的新工艺

北京矿冶研究总院锌粉公司原有的生产工艺是采用的卧式炉来生产锌粉,这种工艺存在着对原料的要求高,除杂能力不强等不足;针对这些不足,本文介绍了矿冶锌粉公司自主研发的具有创新性的新工艺及其特点。     

等离子球化钨粉

研究以Ar为工作气体,H2为送粉气体,用高频感应等离子体炬制备球化钨粉的过程.球化后的钨粉在流动速度和松装密度方面有了非常大的提高.等离子功率低.则得不到球形钨粉,等离子体功率过高,则钨粉氧化和烧损都非常严重.熔融的钨颗粒直接导入水中冷却,球形钨粉表面有轻微氧化,生成w1.09,在H2气氛中进行950℃,1h还原处理效果良好,而且粉末的形貌基本没有改变.制得球形钨粉的适宜工艺条件是电压70V,电流500A.     

固态乳化炸药的发展现状与未来

概述了固态乳化炸药的基本原理、组分选择与制备工艺，综述了粉状、粒状与块状固态乳化炸药的配方及制备工艺，指出了固态乳化炸药存在的问题并提出了解决的技术途径，预测了固态乳化炸药的发展前景。     

纳米级(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的制备

通过适当的溶液配制，并采用喷雾干燥法制备了（W，Ni，Fe)复合氧化物粉末。对复合氧化物粉末进行煅烧、超声分散得到纳米级(W，Ni，Fe)复合氧化物粉末；使用X射线衍射仪及扫描电子显微镜分别对不同煅烧温度处理的复合氧化物粉末进行了物相分析和形貌观察。研究结果表明：喷雾干燥法制得的复合氧化物粉末各种组元是在原子水平上的均匀混合，且非晶化程度高；400℃煅烧处理后粉末颗粒中各组元还是处于非晶化状态；600℃煅烧处理后，粉末颗粒物相的主要存在形式为WO3(单斜系)、WO3(六方系)和NiWO4；复合粉末BET粒度为80．1nm，复合粉末Fsss粒度为0．42μm；粉末颗粒为球形或近球形，粉末分散性好。     

氧化钽(铌)还原制取钽(铌)粉的新方法

叙述了一种新的制取高比表面积钽(铌)粉末的方法,即用至少一种选自Mg, Ca, Sr, Ba 和 Ce的碱土金属卤化物加碱金属还原氧化钽(铌)的方法。以氯化钙加钠还原氧化钽为例,得到了比表面积大,化学杂质低的钽粉。这种原生粒子达到纳米级的钽粉原粉经过热团化、降氧等后续处理得到电容器用团化钽粉。对该钽粉进行了湿式电性测试。     

金属钴粉矫顽磁力研究

探讨了金属Ｃｏ粉和硬质合金生产用ＷＣ－Ｃｏ混合料矫顽磁大的实验规律和机理。结果表明，比矫顽磁力Ｈｓｃ是能确切表明Ｃｏ的退磁特性的实用物理量，其值与Ｃｏ结构类型有关；ＷＣ－Ｃｏ混合粉的Ｈｓｃ在Ｃｏ结构一致的条件下与其中Ｃｏ含量具有简单的正向对应关系，其值随Ｃｏ粒细化和Ｃｏ粉在混合料中分布均匀化而提高并归因于该混合物中相邻ｃＯ拉磁矩间的相互作用和颗粒间残余应力因研磨作用的增加。     

超纯铁精矿粉制备还原铁粉碳还原过程试验研究

研究了实验室超纯铁精矿粉制备还原铁粉碳还原工艺过程。讨论了还原温度、还原时间、配碳量、脱硫剂添加量等工艺参数对海绵铁金属化率的影响，提出了在本实验条件下，用超纯铁精矿粉生产还原铁粉原料的最佳工艺参数。在此最佳工艺参数下，生产海绵铁粉的金属化率达到99．14％，为海绵铁粉二次还原工艺提供料了优质原料。     

煤层气排采中煤粉产出量动态变化及影响因素

为了解煤层气排采过程中煤粉产出动态变化规律,对沁水盆地南部投产后的煤层气井不同排采阶段煤粉产出量进行记录和统计,分析了煤粉产出影响因素,并通过实例研究了煤粉产出量动态变化与产气量的关系。结果表明:产水阶段和产水产气两相流阶段是最易产出煤粉的阶段,其中产水产气两相流阶段煤粉产出量总体较高,且煤粉产出明显不稳定、不连续。导流裂缝发育特征、储层构造软煤带发育特征及其与导流裂缝的配置关系,地层流体携粉作用以及排采工作制度是影响煤粉产出量变化的主要因素。最后,提出了加强煤储层地质研究,避开原生煤粉源,研制便携式煤粉产出定量测定装置,制定煤粉预警措施,以及合理优化排采工作制度以减少煤粉对煤层气排采的危害。