机械力化学制备铜铁氧体超细微粉的研究

将微波场交替引入到球磨场中,采用自行设计的多频微波联合辅助球磨装置,以氧化铜和铁粉为原料,没有经过后续烧结作用,在10 h内直接制备铜铁氧体超微粉体。采用X射线衍射仪(XRD)分析产物的物相并计算粉体尺寸,采用透射电镜(TEM)观察产物的颗粒形貌,结果表明,在微波辅助球磨过程中,氧化铜固体与铁粉固体在水溶液中直接发生了化学反应,形成了尖晶石型铁氧体粉末Cu Fe2O4。通过选区电子衍射(SAED)观察发现,铜铁氧体粉末在没有经过后续热处理的情况下,已经具有较好的晶型,通过透射电镜放大观察发现,所制备的铜铁氧体纳米粉体分散性好,优于普通球磨法。     

高能球磨过程中Al—Pb耐磨合金粉末的微观组织观察

通过X射线衍射（X-ray)、电子扫描电镜（SEM）观察,分析了经高能球磨后互不相溶的Al-Pb混合粉末的微观组织变化。结果表明：在高能球磨过程中相Pb颗粒细化速度优于硬相Al颗粒;且球磨2h形成Pb(Al)固溶体;细小的Pb颗粒均匀分散于基体中,并为Al颗粒所包围,有利于克服Al-Pb系统制备工艺中宏观偏析现象而制备高性能的耐磨材料。     

复合材料的制备及其温敏性能研究

采用高能球磨法及热压成型工艺制备了铜基温敏复合材料。通过高分辨透射电镜(TEM)等分析手段对该复合材料的微观形貌特征和结构进行了分析研究,并探讨了球磨时间对复合材料微观形貌特征和热敏性的影响。     

水磨法制备金属氧化物粉末研究

在水溶液中高能机械球磨金属粉末(水磨法)成功地制备了Mn₃O₄, Cu₂O, Fe₃O₄等金属纳米氧化物以及Zn(OH)₂和ZnO的混合粉末, 在球磨过程中金属粉末表面反应层的不断剥落引发固液反应的发生。制得的粉末平均粒度在20～100 nm之间。调整溶液的pH值可控制反应速率及产物的形成。     

Ti含量对CNT/Al复合材料组织与力学性能的影响

通过高能球磨、放电等离子烧结和热挤压的方法,制备了不同钛含量的(CNT-Ti)/Al复合材料,并探究了高能球磨对粉末形貌演变、烧结以及热挤压对基体复合材料的组织结构与力学性能的影响。结果表明:钛的加入不仅能分散部分碳纳米管(Carbon nanotubes,CNTs),还能与Al基体反应形成分布均匀的第二增强相TiAl₃,且TiAl₃的含量与加入钛的含量成正比。Ti含量越高,(CNT-Ti)/Al棒材显微硬度越高,塑性和韧性随之降低。含钛量为7%的复合材料具有最高的拉伸强度(221 MPa),这主要归因于在制备过程中生成的第二相TiAl₃比例适中,能较好地发挥其弥散强化的增强效应。     

高能球磨制备金锡合金钎料

采用高能球磨法制备金锡共晶合金钎料,研究球磨后样品的微观组织随球磨时间的演变规律.XRD的检测结果表明,随着球磨时间的延长,球磨后的样品中依次出现ε相(AuSn_2)、δ相(AuSn)和ζ相(Au_5Sn)等金属间化合物,出现顺序与合金化程度密切相关.SEM及EDX的观察结果表明,随着球磨时间的延长,单质Au粉与Sn粉之间实现了充分的合金化,标志粉末处于焊合过程中的河流状变形带的密度逐渐降低,最后趋于消失,组织整体均匀性提高,获得了成分均匀的共晶合金.     

Ti含量对CNT/Al复合材料组织与性能的影响

通过高能球磨、放电等离子烧结和热挤压的方法,制备了不同钛含量的(CNT-Ti)/Al复合材料,并探究了高能球磨对粉末形貌演变、烧结以及热挤压对体复合材料的组织结构与力学性能的影响。结果表明：钛的加入不仅能分散部分碳纳米管(carbon nanotubes, CNTs),还能与Al基体反应形成分布均匀的第二增强相TiAl3,且TiAl3的含量与加入钛的含量成正比。Ti含量越高,(CNT-Ti)/Al棒材显微硬度越高,塑性和韧性随之降低。含钛量为7 %的复合材料具有最高的拉伸强度（221 MPa）,这主要归因于在制备过程中生成的第二相TiAl3比例适中,能较好地发挥其弥散强化的增强效应。     

热喷涂用NiCrCoAlY-MoSi2纳米复合粉体制备与表征

以MoSi2粉和NiCrCoAlY粉为原料,氩气做保护气,采用高能球磨技术成功制备了NiCrCoAlY-MoSi2纳米金属陶瓷复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)、振实密度仪和松装密度仪等对粉体的微观组织、晶粒尺寸和性能进行了表征和分析。结果表明:NiCrCoAlY-MoSi2粉体高能球磨30 h,纳米级强化相MoSi2均匀弥散分布在粘结相NiCrCoAlY上,平均晶粒尺寸为25 nm。该粉体由大量椭圆形颗粒和少量细小团聚颗粒组成,流动性能明显改善,可稍加过筛后直接用于热喷涂。     

铁基粉末齿环材料的制备

采用高能球磨法制备Fe-2Mn-2Cu-Mo-C-P粉末,研究了粉末形态的变化规律,以及压坯密度、烧结密度与球磨时间的关系.结果表明,球磨8 h的粉末经压制烧结,材料密度为7.21 g/cm3,退火后Hv5值为230～240,该材料具有良好的热塑性及硬度,适合粉末热锻法生产齿环.     

放电等离子烧结制备纳米SiC_p/Al复合材料及组织性能研究

以微米级、纳米级碳化硅(SiC)颗粒和纯铝(Al)粉为原料,通过高能球磨+放电等离子烧结(SPS)工艺制备了不同质量分数的SiC颗粒增强Al基复合材料(SiC_p/Al),研究了SiC颗粒尺寸和含量对复合材料组织性能的影响。结果表明:高能球磨能促进增强颗粒的均匀分布,放电等离子烧结具有烧结温度低、保温时间短的特点,可有效减少甚至避免基体与增强体有害反应的发生。纳米级SiC增强铝基复合材料的颗粒团聚趋势较大,复合材料致密度较低,但是其细晶强化和Orowan强化效果显著,包含源缺陷和源裂纹较少,因此,复合材料硬度和屈服强度相应提高。     

高能球磨-快速热压烧结工艺制备纳米晶粒WC-Co 硬质合金

采用高能球磨-快速热压烧结工艺制备了纳米晶粒WC-Co 硬质合金块体, 并对合金的物理、力学性能及微观组织进行了分析测试。研究结果表明:高能球磨合成的纳米WC-Co 复合粉末通过快速热压烧结, 可在较低的烧结温度(1 300 ℃), 较短的保温时间(15 min), 较快的升温速率(120 ℃/min), 不太高的压力(35 MPa)下获得高致密的纳米硬质合金块体;通过添加0.8%的VC 和0.2%的Cr₃C₂ 作为晶粒生长抑制剂, 并采用低温、短时、快速、加压烧结的快速热压烧结工艺, 在一定程度上控制了纳米WC 晶粒的快速长大, 制备出了平均晶粒尺寸约为200 nm 且综合性能较高的纳米WC-Co 硬质合金块体。     

含氧超细TiN0.3粉体与烧结体的制备及氧对其组织结构的影响研究

采用机械合金化(MA)法制备了平均晶粒尺寸约10 nm的超细TiN_0.3粉体,分别采用机械合金化(MA)、空气中热处理、高压高温(HPHT)烧结、退火处理4种方式向TiN_0.3粉体中引入氧,研究氧引入量对TiN_0.3粉体及烧结体的物相组成、晶粒尺寸及晶格常数的影响。结果表明,空气中热处理氧引入量最多,而MA、真空退火处理、HPHT烧结过程氧引入量较少。MA、退火处理、空气中热处理过程氧引入量少时均会因TiN_xO_y的生成而导致晶格常数增大。MA过程氧的引入降低了球磨效率而导致晶粒尺寸增大,退火过程氧引入前后晶粒尺寸无明显变化。TiN_0.3粉体在空气中的起始氧化温度和终止氧化温度分别为315.6 ℃和654.1 ℃。TiN_0.3粉体起始氧化产物为TiN_xO_y,360 ℃时生成A-TiO₂(锐钛矿型TiO₂),同时开始向R-TiO₂(金红石型TiO₂)转变。700 ℃时A-TiO₂已完全转变为R-TiO₂。     

YAl1－xCrxO3红色铋系玻璃油墨的制备及性能研究

以YAl_1-xCr_xO₃钇铝红粉末为着色剂,以铋系玻璃粉体为熔剂,采用高能球磨法制备了不同YAl_1-xCr_xO₃含量的钇铝红铋系玻璃粉体及油墨,通过涂刷烘干及低温烧结法制备了油墨固化样品.借助粒度分析和XRD,DSC,SEM及旋转流变仪、色度仪等仪器,以及浸泡腐蚀试验,对钇铝红玻璃粉末及油墨烧结后的粒度、表面形貌、晶相、色度、粘度及耐蚀性能等进行了研究.结果表明:随着YAl_1-xCr_xO₃含量的升高增加,玻璃油墨的软化温度基本无变化,红色色度值a*上升而明亮度L*值略微减低,但过高YAl_1-xCr_xO₃含量易导致烧结表面状态变差;随着烧结温度的升高,钇铝红铋系玻璃油墨的析晶相增多且YAl_1-xCr_xO₃晶体衍射峰强度下降,玻璃的析晶失透是导致油墨红色色度下降的原因;油墨烧结固化表面耐蚀性,随着温度升高先增强后减弱.当粘度范围为5.70~4.82 Pa·s,中值粒径粒度为0.4598 nm,钇铝红含量及烧结温度分别约为12%及640℃时,油墨可获得烧结色度均匀稳定且耐蚀性良好的平整表面.     

无添加剂纳米晶聚晶金刚石块体合成及表征

以圆葱碳(OLC₁₁, 1 100 ℃及1 Pa条件下退火处理纳米金刚石所得)为原料, 在500～1 400 ℃/4～6 GPa/5～30 min条件下烧结合成无添加剂纳米晶聚晶金刚石(NPCD)块体。XRD、HRTEM、FESEM、维氏硬度等分析表明, 高温高压烧结后, OLC₁₁转变为金刚石, 同时金刚石颗粒长大连接形成D-D型NPCD块体。NPCD主要由金刚石组成, 还含有石墨和少量无定形碳。NPCD内存在大量纳米孪晶。烧结温度对NPCD的晶粒尺寸、密度、维氏硬度影响较大, 烧结压力的影响较小。1 200 ℃/5.5 GPa/15 min合成的NPCD平均晶粒尺寸、密度和维氏硬度指标较好, 分别为10.7 nm、2.70 g/cm3和32 GPa。烧结过程中, 高温高压使得OLC₁₁石墨层由内而外破裂形成金刚石颗粒, 相邻OLC₁₁通过悬键连接形成金刚石大颗粒, 再通过D-D键键合形成NPCD块体。     

基于金属粉末微波烧结技术的研究现状

由于微波具有高温、高焓、高的化学反应活性、反应气氛及反应温度可控等特点,非常适合制备纯度高、粒度小且粒度分布均匀的新性能材料。本文综述了微波烧结技术对合金性能的影响因素,重点阐述了微波烧结铁基材料、微波烧结软磁铁氧体材料、微波烧结高密度合金、微波烧结硬质合金和微波烧结难熔金属对材料的性能的影响。结果表明,微波烧结相对于常规烧结大大的加快了反应的速度,且烧结材料的各项性能都远远高于常规烧结,且烧结过程的生产周期变短,降低了能耗,提高了生产的效率。     

锂离子电池Li2FeP2O7正极材料的制备及其电化学性能

采用固相球磨法制备了Li2FeP2O7/C正极材料,研究了烧结温度、碳包覆含量以及碳源对其结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明: 高温固相烧结合成样品的适宜温度为680 ℃,以柠檬酸为碳源、碳包覆量为5%时,合成的Li2FeP2O7/C晶型完整,晶粒较小且均匀,0.1C倍率下的放电比容量可达102.6 mAh/g,0.5C倍率下的初次放电比容量可达83.4 mAh/g,循环30次后放电比容量为80.7 mAh/g,展现了较好的循环性能以及倍率性能。     

烧结温度对钡渣陶瓷砖结构和力学性能的影响

以钡渣和高岭土为原料,采用固相烧结法制备钡渣陶瓷砖,通过抗压强度、吸水率及X射线衍射仪(XRD)分析,研究了烧结温度对钡渣陶瓷结构和力学性能的影响。研究表明,随着烧结温度升高,钡长石相逐渐增多,晶粒尺寸增大,晶格应变减小,吸水率降低。此外,1100℃烧结的陶瓷具有最佳力学性能,此温度下十二烷基硫酸钠(SDS)添加量为0.8%的陶瓷样品与不含SDS样品相比相结构组成相似,但SDS添加量为0.8%样品抗压强度和吸水率表现更优。因此,合适的烧结温度与SDS添加量都对陶瓷材料的相结构组成、晶粒尺寸、晶格应变、抗压强度和吸水率有重要影响。     

ZnFe2O4的制备及其酸溶特性研究*

本文对分析纯的ZnO和Fe₂O₃超声波分散25min后烘干,高能球磨预处理5h,采用恒温焙烧法制备非纳米ZnFe₂O₄,对铁酸锌产品进行粒度分析、XRD分析及SEM分析,研究焙烧温度对产品的粒度特征、结晶状况、微观形貌的影响。所制铁酸锌产品经机械活化后进行微波焙烧处理,并对其进行孔径和比表面积分析。利用插值法和响应曲面法对微波处理后产品的硫酸浸出实验数据进行分析,研究始酸浓度、浸出温度对铁酸锌酸溶特性的单因素影响及交互作用影响。     

Study on the preparation and properties of ultrafine copper powder

1IntroductionAs ani mportant raw material of powder metallurgy products,copper powder plays a vital role in in-dustrial fields.There are many methods for preparation of copper and copper based powder as follows[1-5]:electrolytic technique,gas-reduction technique,atomization machanical smashing,permutation,high-pres-sure hydrogen reduction,microbe lixiviation,and so on.Recently,high energy ball millingis used widelyin preparation and sythesis of materials such as dispersion intensified alloy ma…