碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能表征研究

采用试验测试的手段对碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能进行表征,分析氮化温度等参数对N/V比例和产品氮化率的影响。研究结果表明:随配碳系数增大,N/V先增大后降低;随碳化温度上升,N/V不断增大;随氮化温度上升,N/V先增大后下降。当氮化温度增加后,氮化率为先上升后下降,最优氮化温度为1450℃;当氮化时间增加,氮化率逐渐上升并到达稳定,最优氮化时间为15 h。氮化钒铁的物相类型包括Fe相、NV相与少量的OV相。Fe在氮化钒铁内形成了不均匀分布的形态,大部分存在于氮化钒组织相内。     

60瓩离子氮化炉简介

一、原理及设备情况: 离子氮化是在真空室内的高压直流电场作用下进行的。氮化时,被氯化的零件接高压直流电源的负极,外壳或在零件周围另设阳极,当真空被抽到5×10~(-1)毫米汞柱以上时,通入适量的氨气,氨在高压直流电场作用下被电离成氮离子,向阴极     

表面氮化纯铁生物学性能的研究

采用气体软氮法对工业纯铁进行表面氮化.用X射线衍射、金相显微镜、扫描电镜分别对样品表面的结构及形貌进行分析,用相变温度分析仪测定纯铁表面氮化层相变温度,用显微硬度仪分析样品表面硬度,通过溶血率、血小板粘附实验表征纯铁表面血液相容性.结果表明:渗氮后铁表面有5μm左右的白亮层,该白亮层为氮铁化合物层,由ε相和γ′相组成,具有较高硬度及脆性,从而使渗氮铁的硬度有显著提高;纯铁溶血率为3.81%,大于氮化处理铁的2.9%;血小板实验证明,表面氮化铁的血小板粘附率较低,表明经氮化处理的纯铁表面生物学性能有所改善.     

高岭土制备β-siaion粉体

以广西高岭土为原料，采用燃烧氮化法，在1450℃合成β-siaion粉体，精细化后的高岭土比原矿高岭土合成的β-siaion粉体质量含量明显增加。产品中铝硅酸盐、莫来石和β-siaion粉体的质量比为1：0．5：1．5。添加适量Fe2O3可抑制铝硅酸盐含量增加，是合成β-siaion粉体材料的有效途径。用精细化高岭土，控制N2平均流量在112．5L／min，可保证氮化面积基数较大，对β-siaion粉体形成作用显著。延长氮化时间对合成效果不显著。     

等离子体法分解锆石制取氧化锆工艺的研究

用直流等离子装置进行了分解锆石制取氧化锆的实验室研究和扩大试验．研究了等离子体工作气体和送料气体流量、加料速度和锆石粒度等对锆石分解率的影响．结果表明,在等离子孤功率为50kW,工作气体流量为2500L／h,送料气体流量200L／h,加料速度为10kg／h的条件下,锆石分解率可达99．0％．同时研究了NaOH溶液浓度和用量、浸出温度和时间对氧化锆纯度的影响,在用12．5mol／LNaOH溶液,温度为144℃,浸出1h的条件下,氧化锆的纯度可达90．0％以上．产品符合制取锆刚玉的技术要求．     

连续离子交换法钾富集试验研究

以海水一次浓缩液为原料液、以硝酸铵溶液为洗脱剂,利用连续离子交换装置进行钾富集试验,考察了原料液和洗脱剂的进料温度、流量和系统的步进时间对吸附和钾富集效果的影响。结果表明,操作温度对吸附过程的影响不大,洗脱温度越高越有利于得到高浓度的富钾液;在步进时间一定时,吸后液中的K+浓度随原料液进料流量的增大而增大,而富钾液的K+浓度随洗脱剂进料流量的增加先增大后减小,存在最优值;进料流量一定时,为了得到高K+浓度的富钾液,系统的步进时间也存在最优值。在优化的操作条件下,原料液中K+吸附率达到88%,富钾液中浓度达到63.2g/L,富集倍率达到6.3倍。     

高炉喷吹用煤燃烧过程中氯的析出特性

高炉喷吹用煤在低温燃烧和风口条件下高温快速燃烧过程中氯元素的析出特性差别很大。为对比其差别,对煤燃烧过程中氯的析出机理进行了热力学分析,并试验研究了高炉喷吹用煤低温燃烧过程中氯的析出特性,分析了温度、时间和空气流量对其影响规律。结果表明,低温燃烧条件下,高炉喷吹用煤氯的析出率受温度影响显著。在300～600 ℃内随温度上升,氯的析出率迅速增加,600 ℃时,氯析出率高达90%。继续升温至800 ℃以上时,氯析出率有所减缓;随燃烧时间的延长,煤中氯析出率增大;在500~700 ℃固定温度下,煤粉燃烧过程中氯的析出属于零级反应,其析出的表观活化能Ea为6 691.1 kJ/mol、频率因子k0=3.562;氯的析出率随空气流量的增加缓慢增加。高炉喷吹用煤粉在风口高温快速燃烧时氯的析出率仅在50%左右,远低于其在低温燃烧时氯的析出率。煤粉在高炉中燃烧时部分氯元素滞留在未燃煤粉中,故高炉生产建立煤粉中氯元素检测制度,并使用低氯煤进行喷吹。     

选择性还原钕铁硼废料中铁的试验研究

基于稀土氧化物和铁氧化物还原性的差异，在高温管式炉中开展了CO选择性还原钕铁硼废料中铁的试验研究，考察了还原温度、还原时间、物料粒度和CO流量对铁还原率的影响。结果表明:钕铁硼废料中铁还原率受还原温度和还原时间影响最大，受CO流量影响次之，受物料粒度影响最小；在物料粒度为0.040 mm~0.045 mm、还原温度为1 273 K、还原时间为50 min、CO流量为300 mL/min的条件下，铁还原率达86.23%，产物以金属铁为主，少量以FeNdO₃形式与稀土共存。研究结果为钕铁硼废料中稀土和铁的综合回收提供理论支撑。      

V_2O_5直接制备氮化钒铁过程研究

针对V_2O_5直接制备氮化钒铁工艺,采用TG-DSC和扫描电子显微镜(SEM)表征分析了体系反应过程及微观组织与元素分布,并分析了各影响因素对产物含氮量的影响。结果表明,670℃左右,碳还原V_2O_5的反应开始显著发生,1 000℃以上时,碳化反应开始发生,温度达1 200℃左右,开始出现氮化反应。反应温度、保温时间和配碳系数等因素对氮化钒铁含氮量均有较明显的影响。较适宜的制备工艺参数为:高温反应温度1 400℃、保温2h、配碳系数0.35,在该条件下制得的氮化钒铁含氮量可达11.26%,合金中其它元素含量分别为钒46.31%、铁36.87%、碳1.21%、硅1.98%、铝1.94%,符合GB/T30896-2014标准。SEM结果表明,利用V_2O_5直接制备氮化钒铁,铁主要以夹杂形式均匀分布在氮化钒铁主相间,且氮、钒、铁三种主元素的分布较均匀。     

液化石油气还原重晶石制备硫化钡工艺研究

针对以固体碳为还原剂的碳热法还原重晶石生产硫化钡工艺中,因带入灰分导致的硫化钡产品纯度低及硫酸钡转化率不高等问题,采用液化石油气替代固体碳作为还原剂对重晶石进行还原,考察了气体流量、反应温度及反应时间对重晶石转化率的影响。结果表明,反应时间对重晶石的还原率影响较大,其次是反应温度和气体流量。在气体流量1.5L/min、反应温度1 150℃、反应时间90min的条件下,重晶石的转化率为95.9%。     

碳热还原法制取VC、VN和V(C,N)的热力学原理研究

分析了以V2O5和C为原料,用碳热还原法制取VC、VN和V(C,N)的热力学原理。结果表明,钒氧化物的还原是逐级进行的,反应过程伴随着相变。V2O5的碳热还原反应机理有两种,即主要依靠CO/CO2传质的气-固反应和碳和钒氧化物之间固相扩散传质的固-固反应。何种反应机理占主导地位取决于V2O5和C的初始混合态。提高温度有利于钒氧化物的还原及碳氮化。制取VC应在CO或真空气氛下进行,制取VN和V(C,N)应在N2气氛下进行,其中C,N含量取决于温度和N2压力。     

钙化焙烧-酸浸提钒过程中含钒物相结构及其演变规律研究

对钒渣、熟料和残渣中含钒物相微观结构、形貌以及钒元素走向进行了分析, 考察了钙化焙烧-酸浸提钒过程中含钒物相结构及其演变规律。结果表明: 钙化焙烧过程中钒尖晶石由初始光滑致密的多边形逐渐氧化成多孔状态, 直至最后生成凹凸不平的“圆粒状”氧化铁和“短柱状”铁板钛矿, 钒元素也由最初富集在钒尖晶石中逐渐向钒酸钙、氧化铁、铁板钛矿和硅酸盐中转移; 酸浸过程中熟料中凹凸不平的含钒氧化物(氧化铁、铁板钛矿和钒酸钙)逐渐变为“镂空状”铁板钛矿相, 大部分钒元素被硫酸浸出, 残留的钒元素主要赋存于氧化铁、铁板钛矿和硅酸钙中。     

影响石煤中五价钒含量因素研究

湿法提钒过程中,石煤钒矿中钒的价态影响钒的浸出率。为了解现有文献对石煤中五价钒描述不一致的原因,通过试验探讨了焙烧温度、焙烧时间等因素对石煤中五价钒含量的影响,发现含钒石煤有强还原性,能将五价钒转化为低价钒。试验表明,焙烧温度和焙烧时间对石煤中五价钒含量影响显著。     

钙化焙烧钒渣过程中钒尖晶石的矿物学特征

通过偏光显微镜、扫描电镜、能谱仪和电子探针的分析手段,对攀钢钒工业生产钒渣中钒尖晶石的结构与构造、化学组成及变化规律等进行详细的矿物学特征研究。结果表明,焙烧过程中氧化的钒尖晶石结构逐渐变的疏松多孔,构造上由单一的钒尖晶石向铁板钛矿固溶体、氧化铁固溶体和钒酸锰固溶体转变;钒尖晶石的化学成分主要有镁、铝、钛、钒、锰、铁等元素组成。随着氧化程度的深入,Fe O的含量在逐渐增加,V2O3的含量在逐渐减少,其他元素含量的变化不大。     

石墨伴生钒矿中钒的焙烧浸取及分析研究

采用了加硫酸焙烧-水浸取的方法从石墨伴生钒矿中提取钒。在正交试验的基础上,考察了影响钒浸出率的三个主要因素,即：硫酸加入量、焙烧温度和浸取时间。实验表明：当试验矿样为20g、硫酸加入量为3.5mL、焙烧温度为400℃时,焙烧3h,一次浸取2h,钒的浸出率可达92.3%。与其它方法相比,本法具有钒浸出率高、成本低等优点。     

某低品位石墨型钒矿的浮选研究

针对江西某低品位石墨型钒矿的特点,采用优先浮石墨—石墨尾矿再选钒的工艺,在钒浮选作用,用GZS作抑制剂,用混合胺作捕收剂回收石墨和钒.在原矿碳品位6.71％、V2O5品位0.41％时,获得碳品位92.06％、回收率95.85％的石墨精矿和V2O5品位2.26％、回收率77.86％的钒精矿,实现了石墨和钒的综合回收.     

碱法浸出某含钒铬泥中的钒

某含钒铬泥为含Cr(Ⅳ)废水经还原、沉淀处理得到的固体, 干基中含Cr 30.20%, V₂O₅ 4.80%, 具有一定的回收利用价值。对该铬泥进行了酸浸和碱浸的探索性试验, 确定该铬泥宜于采用碱浸工艺。通过碱浸单因素实验, 确定最佳浸出工艺条件为: NaOH用量30%, 液固比2∶1, 浸出温度95 ℃, 浸出时间60 min, 此时V₂O₅浸出率达到68.50%。在此基础上, 比较了H₂O₂直接氧化-碱浸出和KClO₃弱酸性氧化-碱浸出工艺, 发现前者不适于该铬泥中V2O5的浸出。在弱酸性条件下用KClO₃氧化后, 用NaOH浸出,V₂O₅浸出率达到79.30%。     

提高云南某石煤钒矿酸法提钒浸出率的研究

云南某石煤钒矿中的钒主要以类质同象形式赋存于硅酸盐矿物中,直接硫酸法处理浸出率仅为60.9%.试验表明,使用助浸剂可强化酸浸过程中对矿石结构的破坏,提高钒的浸出率.在硫酸用量为250kg/t、液固比1∶1、助浸剂A为25kg/t、助浸剂B为3kg/t、浸出温度90℃、浸出时间12h的条件下,钒的浸出率可达81.91%.与直接硫酸法相比,钒的浸出率提高20%以上.     

陕西安康地区紫阳钒矿地质特征及钒赋存状态研究

研究区位于南秦岭北大巴山构造带次级构造—焕古滩—流水店复式向形北翼,出露上震旦统—志留系浅海—深海相火山碎屑沉积岩、陆源碎屑沉积岩、生物化学沉积岩建造,其中寒武—奥陶系洞河群为钒矿赋矿层位。含矿岩性为含炭石英绢云母片岩,矿体受层位和F_1断裂控制。通过钒赋存状态分析研究,主要载钒矿物为绢云母、蛭石。钒矿以云母类中的钒为主,占75.60%;其次氧化铁及黏土矿物中的钒占21.76%;难溶硅酸盐中的钒很少,占2.64%。研究区钒以低价钒为主,占60.97%,其中三价钒占20.44%,四价钒占40.53%。紫阳钒矿是近年来在陕西南部新发现的中型钒矿床。对南秦岭安康—商洛地区寒武系黑色岩系钒矿勘查与开发具有指导意义。     

富钒溶液直接制备高纯V2O5的实验研究

采用磷酸铵镁法净化含钒富集液, 脱除硅、磷, 考察了除杂剂加入量、温度、pH值、铵镁比、反应时间等因素对杂质去除率的影响。结果表明, 最佳净化除杂条件为: 100 mL含钒富集液中加入200 g/L的氯化铵溶液8 mL, 按铵镁比1.4加入氯化铵, 直接使用原溶液(pH≈10.2)于室温下搅拌净化30 min后过滤得净化液, 除磷率达到96%以上, 除硅率达到87%, 钒损失率可控制在2%左右。经过沉钒、过滤、洗涤、烘干、煅烧后, 获得了纯度99.93%的高纯五氧化二钒。经重复性试验验证, 此工艺稳定可靠、流程简单, 而且生产成本低, 可为高纯V₂O₅制备提供技术方案。