氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢中微量锡

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中微量锡的新方法。对实验仪器的参数和锡的氢化物发生条件进行了优化,采用主量元素匹配法,对钢铁中常见共存元素的干扰情况进行了探讨,并研究了不同掩蔽剂对各种干扰元素的掩蔽效果。结果表明:酒石酸对基体元素Fe和共存元素V,Cr,Si,Mn有很好的掩蔽作用;EDTA能够消除大量W和Mo的影响;Cu的干扰必须通过硫脲和EDTA的联合作用消除。在选定的实验条件下测定,锡量在0~80ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限是0.1084 ng/mL,对20 ng/mL的锡标准溶     

硫酸盐沉淀分离法测定粗铅中的铅含量

杂质元素铋含量较高时严重干扰粗铅中铅含量的测定,加入掩蔽剂巯基乙酸可消除其干扰;同时由于巯基乙酸也定量掩蔽铅,使测定结果偏低。因此在分析生产过程中,它的用量直接影响分析结果的准确性。     

锡合金中锡的测定——邻苯三酚解蔽络合滴定法

锡合金中锡的测定一般采用碘量法和络合滴定法.碘量法测锡系一经典方法.但干扰元素较多,手续较长.络合滴定法测锡有钍盐回滴法和解蔽滴定法.钍盐回滴法铋干扰测定,而且钍盐昂贵,成本甚高.解蔽滴定法选择性较高,但目前使用的各种解蔽剂都不能完全消除铝的干扰.采用氟化物为解蔽剂,铝定量干扰测定.有资料用乳酸或没食子酸为解蔽剂,铝不干扰测定.试验表明,铝的存在仍使锡的结果偏高,而且解蔽速度缓慢,滴定终点不明显.而用乙酰丙酮掩蔽铝,我们试验     

钛及其合金中微量锡的测定

微量锡的测定方法很多.据文献报导Sn—PV(邻苯二酚紫)-CTMAB(溴化十六烷基三甲铵)分光光度法测定锡灵敏度高,但钛及钛合金中主成份元素钛、铝、钒等有严重干扰.本文采用在6N以上硫酸介质中,用苯萃取锡的碘化物,再以水反萃取锡,可与100毫克钛、22毫克钒、6毫克铝相分离.为防止钛的水解,可在萃取前加入柠檬酸作掩蔽剂.在碘化物萃取锡时,一些金属离子也被共萃取,可用硫酸—碘化钾溶液洗涤除去,所拟订的方法成功地应用于钛及其合金中.     

碘量法快速测定含铜试料中的锡

针对含铜试料中锡的快速测定，提出用KSCN－KI混合掩蔽，对于不同掩蔽剂的作用、干扰元素、溶解氧、酸度的影响、还原剂选择及蒋样方式等多方面进行了试验，获得较好效果。     

在酸性介质中3,4—二羟基苯甲醛存在下方波极谱测定超导中间合金中的锗

我们在用连苯三酚测定镍合金中锗时,发现大量锡与铅有严重干扰.根据文献试验了在酸性介质中用多元酚衍生物3,4—二羟基苯甲醛(DHB)测定超导中间合金中的锗,而锡、铌、铅仍有某些干扰,但选用EDTA作掩蔽剂,上述元素的干扰即可消除.同时试验了影响波高的各种因素及共存离子的影响.初步探讨了极谱波的性质.     

钨矿中锡的快速分析方法

本法主要介绍在有大量钨、铜等存在下用碘量法测定白钨矿中锡的试验情况。采用柠檬酸掩蔽钨,硫氰酸钾掩蔽铜。试样以过氧化钠熔融,水浸取,加入柠檬酸络合钨,在约20%盐酸中加2克卑磷酸钙,2毫升饱和氯化高汞溶液(作为接触剂),然后按通常方法加热还原,碘量法测定(若含铜较高,则滴定前加入5～8毫升40%硫氰酸钾溶液)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铜和锌合金中微量锡

E.Lundberg等人在用石墨炉原子吸收法测锡的影响因素中指出,由于锡有生成挥发性化合物和与石墨互相作用的倾向,因此锡是用石墨炉测定最麻烦的元素之一.W.B.Barnett等人用石墨炉原子吸收法测定了铜和锌合金中六个元素,其中锌合金中锡是用标准加入法,而测黄铜中锡,无论用合成标准法还是用标准加入法都未成功.本文用涂钨热解管,提高了灰化温度,同是采用抗坏血酸作干扰抑制剂,消除了锌基体及共存元素的干扰,用标准曲线法直接测定锌合金中微量锡,获得了满意结果.实验表明,抗坏血酸不能抑制铜对锡的干扰,但采用标准加入     

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%～1%,检出限为3 μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%～102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定镍系统固体物料中的微量锡

本文研究了镍系统固体物料镍精矿、高镍锍、高锍阳极板等样品中微量锡的测定方法。样品经王水溶解后,用甲基橙与盐酸控制还原酸度,在盐酸介质中加入一定量柠檬酸掩蔽基体干扰,用硼氢化钾做还原剂,酒石酸做载液,采用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定出镍系统固体物料中微量锡含量。该方法检出限为0.3736ng/m L,样品的测定范围是0.00010%~0.10%。测定用本文拟定的方法测定样品11次,相对标准偏差(RSD)在1.99%~3.82%之间,加标回收率在77.9%~126.0%之间。当线性范围在0~100ng/m L时,相关系数可达到0.9998以上。该方法灵敏度高,操作流程简单,效果令人满意。     

以邻苯三酚掩蔽锡络合滴定铝

以氟化物、六偏磷酸盐解蔽络合滴定法测定铝,锡是主要的干扰元素。为了消除锡的干扰,一般采用氯化铵高温挥发锡、苯甲酸铵沉淀分离铝、继之又在过氯酸介质中溴氢酸挥发锡以及铜试剂沉淀分离锡等繁长的分离手续。笔者在进行锡合金中锡的络合滴定法测定试验时,发现用邻苯三酚为解蔽剂,大量铝的存在不干扰锡的测定。利用这一性质,在络合滴定法测铝时,籍邻苯三酚掩蔽锡而消除其干扰。     

钢铁及有色金属中微量锡的测定

本文在文献基础上用水杨基荧光酮为显色剂进行了锡的测定,其表观摩尔吸光系数为1.6×10~5。许多共存离子均不干扰,对有关干扰离子本文分别采用掩蔽法和巯基棉富集分离法,均取得了良好效果,方法能测定低合金钢、硅钢及有色金属中0.001～0.15%微量锡。     

铝合金中硅、镁的联合测定

现行铝合金中硅、镁的测定,由于需要分别取样制备母液比较费时。本文铝合金中镁的测定,采用测定硅的母液。该法通过在分析溶液中加入各种掩蔽剂,增加缓冲溶液用量,严格控制好溶液的pH值,在不分离干扰元素情况下,获得较好的测定效果。     

酒石酸掩蔽钨快速测定含钨锡料中锡的方法探索

碘酸钾容量法测定含钨锡料中的锡时,试样中的钨对锡的测定有严重的干扰,传统的分析方法是分离钨或者沉淀锡来排除干扰。采用过氧化钠熔融法分解试样,用酒石酸掩蔽试样中的钨,然后采用还原铁粉排除铜、砷、锑等杂质的干扰,继而在盐酸介质中用铝片还原四价锡为二价锡,以淀粉为指示剂,最后用碘酸钾标准溶液滴定二价锡,此方法可大幅降低测试成本,缩短分析时间,而且分析结果准确稳定,对实际分析工作有一定的指导作用。     

载体分离—二甲酚橙光度法测定电解二氧化锰中微量铅

介绍了用载体分离－二甲酚橙光度法测定电解二氧化锰中微量铅，对样品分解，被测组分与主成分完全分离等方面进行了探索。在加少量掩蔽剂、ｐＨ５．３的乙酸－乙酸钠缓冲溶液的条件下，二甲酚橙与铅（Ⅱ）形成稳定的络合物，干扰离子分离完全。     

高钼低铌钢中铌的测定

在高钼低铌钢中的铌的测定中,钼对铌的测定存在严重的干扰.本文介绍了使用显色剂氯代磺酚S在强酸条件下,加入掩敝剂消除钼离子的影响后,与铌生成11深蓝色的络合物.在3mol/L盐酸介质中,加入适量新型柠檬酸混合掩蔽剂就能有效地消除钼的干扰.通过多项平行试验筛选出合适的掩蔽剂用量、显色剂用量、给出加快络合反应速度的条件.本方法测定数据稳定,准确度高,速度快,能有效地应用于生产.     

铅阳极泥中锡测定方法的改进

碘量法测定铅阳极泥中锡，因铜的干扰滴定终点不易观察，本文推出了一系列改进措施，在滴定前加掩蔽剂碘化，消除铜的干扰，碳酸氢钠隔绝空气，三氯化钛消除滴定剂中溶解氧的氧化作用，标准溶液改为碘酸，有效掩蔽了干扰离子铜，终点易观察，标准回收率为98．5－100．5％，测定结果稳定可靠。     

微分分光光度法的原理及应用

一、概况在分光光度分析中,当被测组分和共存组分的吸收峰发生重叠时,常进行下列预处理.1.将干扰组份分离.2.应用化学反应,使两组份的吸收峰产生偏移.3.使用掩蔽剂将干扰组份掩蔽.4.从若干个吸收峰和浓度的关系出发,建立数个联立方程,然后解此联立方程.     

锡矿物料中铝的络合测定

锡矿物料中铝的络合测定昆明冶金研究院陈一晴锡矿物料中铝的测定过去曾采用ＥＤＴＡ络合法。消除锡的干扰，通常采用氯化铵焙烧矿石或滴定前以氢溴酸挥发等除锡的繁琐手续。近年来有用硅氟酸钠作释放剂络合测定锡矿物料中铝的报道。本文在文献基础上利用ＣＹＤＴＡ具有比...     

硒—碘化钾—溴化十六烷基三甲铵三元络合物分光光度测定微量硒

硒的分光光度法一般采用硒试剂作显色剂,由于其具有毒性,长期使用将对人体有害.我们在进行三元络合物直接萃取法测定钢中微量碲的研究时发现硒的显色反应与碲类似.经试验拟定了Se~(4+)—I~-—CTMAB三元体系直接萃取光度法测定钢中微克量硒的方法.本法灵敏、操作简便快速,适合于测定0.01～0.4%范围的硒.采用盐酸羟胺和EDTA—草酸作掩蔽剂,可消除钢中常见元素的干扰,仅碲干扰测定,待进一步解决.