微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍

[目的]利用微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镍含量.[方法]分别从消解液和样品消解量方面进行消解条件的优化,以建立最适合的消解方法.[结果]茶叶样品以5 ml HNO3-2 ml H2O2 混合体系为消解液,坡度升温方式微波高压密闭消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,样品检出限为0.15 μg/g,回收率为97.8%,RSD为1.9%.[结论]该方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行茶叶中镍元素测定的高效方法.     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

采用微波消解—石墨炉原子吸收法测定了土壤中的铅和镉。在选定微波炉消解条件下,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品消解;在实验方法的测定条件下,采用石墨炉原子吸收分光光度计测定土壤样品中的铅和镉。该方法具有简单、分析速度快、结果准确等优点。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中微量钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中微量钒的方法.确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收光谱测定钒的最佳条件.以HNO3-HClO4-HF(3:2:3,V/V)作为样品的消解液,采用两段消解方式进行样品微波消解,并以EDTA作为基体改进剂,在HNO3(ψ=5%)介质中进行钒的测定.方法的检出限为0.72μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数r≥0.998 5.方法用于土壤样品中钒的测定,相对标准偏差小于5%,回收率在98.2%～103.9%之间;有证参考物质的测定值与认定值相符.     

不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、zn、Cu、Mn 元素含量测定的影响.[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4 种元素含量.[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13.μg/g,高于干法和湿法这2 种消解方法处理.[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理.     

微波加热酸浸提—原子吸收光谱法测定重晶石中铅镉

使用微波消解仪,在密闭升温增压条件下,以王水浸提重晶石中铅和镉,用火焰原子吸收光谱法测定铅,石墨炉原子吸收光谱法测定镉。浸取率比用同样酸的常压敞开浸提法高,样品空白值低;处理样品的速度比用高压坩埚酸浸提法快;试样中的铅和镉损失比碳酸钠融熔处理法少。方法检出限:铅为0.069μg/mL,镉为0.087μg/mL。样品中铅、镉的加标回收率分别为95.1%～99.5%,97.1%～104.4%;相对标准偏差分别为1.3%～3.2%,1.6%～2.8%。     

氢化物发生原子荧光法测定海带中铅含量

[目的]为检测海带中铅寻找更适合的方法.[方法]采用微波消解法进行样品前处理,用氢化物发生原子荧光光谱法检测海带中的铅.[结果]铅的最低检出限为0.085 2 μg/L,方法的相对标准偏差小于10%,回收率为89.1%～107.2%.[结论]该法简单,快速,灵敏度高,对环境污染轻,用于海带中铅的检测获得令人满意的结果.     

凯里地区槐花中微量元素含量的测定

[目的]测定凯里地区槐花样品中微量元素的含量.[方法]采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定本地药食两用槐花中K、Ca、Zn、Fe、Pb和Cd 6种微量元素的含量.[结果]凯里下司地区的槐花含有丰富的人体必需微量元素K、Ca、Zn和Fe,且含量分布为:Fe>Ca>K>Zn;未检出有害元素Cd和Pb.所测元素回收率为94.1%～110.0%,RSD值为0.54%～1.73%.[结论]该研究可为当地槐花的药用价值提供科学的评价依据.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉铬铅

以氢氟酸,硝酸和过氧化氢作为消解试剂,采用逐步升温消解程序,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法。选择10 μg/L的Rh溶液作为内标溶液,以²⁰⁸Pb 、⁵²Cr和¹¹⁴Cd分别作为铅、铬、镉的测定同位素,在选定的仪器工作参数下,应用建立的方法对不同地区的煤矸石样品进行测定,测定值与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于7%。方法检出限分别为:0.013 μg/g(镉)、2.00 μg/g(铬)、0.20 μg/g(铅)。     

离子交换纤维制备医药级蔗糖工艺研究

[目的]探讨ZB-1强酸性阳离子交换纤维柱制备医药级蔗糖的工艺.[方法]采用ZB-1强酸性阳离子交换纤维柱法去除食品级蔗糖中铅等杂质,制备医药级蔗糖,用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量的铅,并用旋光仪测定其比旋光度.[结果]当阳离子交换纤维用量为2.0 g,上柱液质量浓度为0.30g/ml,pH为7,上样液流速为5 BV/h时,可有效除去食品级蔗糖中的铅等杂质,并使蔗糖比旋光度合格.[结论]该工艺制得的医药级蔗糖指标符合<英国药典>2000版标准,收率高达92.63%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素

样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素。考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响。结果表明：在最佳消解程序（在250 W消解 2 min,在0 W停留 2 min,在450 W消解 5 min,在550 W消解 5 min ）下15 mL硝酸能够完全消解0.5 g 滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服。将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95 %～109 %之间,相对标准偏差（RSD,n=8）在2.1 %～12.0 %范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）基本吻合。