电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石粉中酸溶金属元素铬锰锌铜

以王水作溶剂,微波消解法消解样品,选择267.7、257.6、213.8和324.7 nm波长的光谱线分别作为铬、锰、锌和铜的分析线,在发射功率为1 250 W、辅助气流量为0.60 L/min、雾化器压力为26 psi的优化条件下以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了滑石粉中酸溶金属元素铬、锰、锌、铜含量。样品中的基体组分硅酸镁在王水中的溶解量很少,对测定没有影响。当测定待测元素浓度均为2.0 μg/mL的溶液时,20.0 μg/mL的铁、镁、钙、铝、锌、镍、铜对待测元素的干扰均小于5%。由于滑石粉中这些元素含量小于1%,因此它们对测定的影响可以忽略。铬、锰、锌、铜的检出限分别为0.004 8、0.003 8、0.001、0.002 6 μg/mL。滑石粉样品分析结果的相对标准偏差（n=8）在1.1%～4.2%之间,回收率在93%～107%之间,测定结果与ICP-MS法基本吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯镍板中Si,P,Fe,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb,Al,Mn,Mg等13种痕量元素的方法。试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰,并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化。结果表明,以硝酸为消解试剂,采用斜坡升温方式能完全消解试样;以基体匹配法或以Sc,Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响,通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰。方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素,检出限     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定车用催化器中贵金属

采用微波消解技术消解难处理的车用催化器样品,正交试验方法系统研究了消解条件,并在优化的测量条件下,用共沉淀富集分离方法排除了干扰元素的影响,从而建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定贵金属Pt、Pd和Rh的分析方法,实现了车用催化器中贵金属含量的快速测定。用本法测定了实际样品中的Pt、Pd和Rh,测定结果的相对标准偏差≤2.0%,加标回收率分别在91%～106%（Pt）,90%～104%( Pd),94%～114% (Rh)之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅铬硼

镍基合金耐蚀性优良,但难以溶解。实验使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法消解样品,选择Si 288.158 nm、Cr 267.716 nm、B 249.678 nm为分析谱线,选用基体匹配法消除基体效应的影响,采用自动匹配法校正谱线干扰,并稀释溶液从而扩大铬元素的测定范围,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅、铬、硼的方法。硅在0.1%～2.0%(质量分数,下同)、铬在0.1%～2.0%、硼在0.01%～0.1%范围内,各元素发射强度与其质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 4,各元素检出限不大于0.000 2%。按照实验方法测定镍基合金样品中硅、铬、硼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%～1.8%。方法应用于镍基合金标准样品的测定,测定结果与认定值相符。     

微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高品质富钛料中14种微量杂质元素

以HF、HNO3和HCl的混酸(VHF∶VHNO3∶VHCl=1∶6∶3)为消解试剂,采取斜坡升温方式,在优化的消解程序下对样品进行微波消解,消解液以水定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定Si、Al、Mn、P、Cu、Co、Cr、Ni、V、As、Cd、Pb、Ca、Mg等14种杂质元素含量。考察了样品的最佳消解条件和光谱干扰情况。结果表明,样品采用以5 min升温至130 ℃并保持3 min,再以5 min升温至200 ℃并保持10 min的消解程序消解的效果最好;选择合适的光谱线作为被测元素的分析线并采用基体匹配及同步背景校正法可以消除钛基体影响和谱线的重叠干扰。方法的检出限为5 μg/L（Mg）～60 μg/L(Si),背景等效浓度为4 μg/L（Mg）～55 μg/L(Si),用于测定富钛料中上述元素, 相对标准偏差（ＲＳＤ,n=８)≤65%,加标回收率在95%～108%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化钛中微量杂质元素

采用HF-HNO3混合酸作为消解试剂,建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化钛中Si,Fe,Al,Ca,Cu,As,Pb等19种共存杂质元素的新方法。考察了微波消解参数、基体效应、共存元素干扰,分析谱线选择及仪器工作条件等参数,结果表明,基体钛和共存元素不干扰测定,因此在绘制工作曲线时不需要进行基体匹配。方法检出限较低,用于测定二氧化钛各杂质元素平均回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950 ℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差为4.3%～8.6%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬

提出微波消解与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定相结合的方法测定了钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬。方法以 HF与HNO₃为消解试剂,用高压密闭微波消解技术消解样品,因此钒钛磁铁矿中基体以及共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难以被酸消解的组分可得到很好的溶解。在氢氟酸介质中测定避免了高浓度钛基体和铌、锆等待测元素在低酸度介质中容易水解所导致的影响。通过筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配与同步背景校正法消除了光谱干扰和基体效应的影响。背景等效浓度值从0.000 2%(Cr)至0.000 8%(Nb),测定下限为0.001 7%(V)～0.002 9%(Nb)。方法用于钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(n=8)均不大于4.7%。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐

采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法。确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线。实验表明,铁基体浓度不大于1 mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1 mg/mL消除了基体效应。选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移。各元素检出限分别为La 0.023 ng/mL,Ce 0.021 ng/mL,Pr 0.025 ng/mL,Nd 0.075 ng/mL,Sm 0.057 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）结果一致,相对标准偏差不大于11.8%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中痕量铊

选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以²⁰⁵Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法。优化后的微波消解程序如下:消解温度为190 ℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min。采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL。实验表明,Tl质量浓度在0.10~50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9。方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L。对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%。     

振筛富集法在滑石粉中石棉检测确证分析中的应用

提供了一种用于滑石粉中石棉检测和确证分析的振筛富集样品预处理方法。对经X射线衍射法检测含有疑似石棉的滑石粉样品,比较了325目和400目标准筛的振筛法富集倍数;通过电子显微镜法和偏光显微镜法比较了富集前后石棉纤维的定性观察结果。结果表明,在低放大倍数下(30~200倍)直接观察滑石粉原样,很难在视野范围内找到纤维状物质,而400目振筛上残留物中的石棉纤维在最低的放大倍数30倍时即清晰可辨;在放大倍数400倍以上,滑石粉原样通过调节观察位置在视野范围内能搜寻到几个纤维状石棉物质,而同放大倍数的400目振筛上残留物中的石棉纤维满视野,因此振筛富集技术可以显著提高滑石粉中石棉显微镜观察的准确性和可靠性。比较了未经研磨和研磨后富集前后样品(原样、筛上及筛下样品)中石棉类矿物的X射线衍射谱图,结果表明,富集前后样品中石棉类矿物的相对衍射强度即石棉类矿物的含量无明显变化。因此,振筛富集法仅可用于滑石粉中石棉的定性确证分析,不能用于定量或半定量分析。     

滑石粉的X射线衍射快速定性筛选方法

考察了国内不同产地纯滑石粉的X射线衍射图谱,并与JADE谱图分析软件中所提供的滑石的JCPDS卡中标准数据比对,结果表明,国内不同产地滑石粉具有相同的XRD指纹特征。考察了滑石粉快速定性筛选的可靠性和精密度,以滑石三强线的面间距d值作为定性指标,以衍射峰相对强度(I/I₁)作为半定量指标,建立了滑石相含量大于70%的滑石粉的X射线衍射快速定性筛选判定方法,为出口滑石粉的检验监管提供快速准确的技术支持。     

电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬的微波溶样法研究

详细探讨、优化了超高压条件下微波消解铬矿石的条件,并对来自各国的大部分铬矿石进行消解试验。结果表明,在称样量为0.20 g,加入7 mL硫酸、5 mL磷酸和1 mL氟硼酸及在1 200 W的超高压输出功率下消解40 min,能很好的溶解铬矿石样品。在此消解条件下消解样品,并利用电位滴定法对2个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定10次,测定结果的平均值与认定值的相对误差为0.018 %~0.024 %,相对标准偏差为0.11 %~0.14 %;用相同的方法对来自不同国家的铬矿石进行消解和测定,三氧化二铬测定结果在实验室允许误差范围内。     

选矿尾矿中回收绢云母在工业防腐底漆中的应用研究

在环氧铁红和氯化橡胶两种工业防腐底漆中加入不同含量的选矿尾矿中回收的绢云母粉（即绢云母精矿粉）,利用绢云母精矿粉部分取代防锈涂料中的滑石粉,采用涂料检测技术、涂膜检测技术、腐蚀电化学测试技术等考察了绢云母精矿粉在防腐蚀涂料中的用量对涂料性能的影响。涂膜物理性能、化学性能和耐腐蚀性能的试验结果表明,在合适含量时所得涂膜的物理机械性能、耐化学介质性能和防腐性能均有一定程度的提高,在环氧铁红防腐底漆中绢云母精矿粉的合适添加量为8％,在氯化橡胶防腐底漆中为6％。采用质优价廉的绢云母精矿粉作为防腐蚀涂料的颜填料部分替代滑石粉,可提高涂料耐蚀性能并节约传统颜填料矿产资源。同时,选矿尾矿中回收绢云母在涂料中的应用拓展了尾矿回收利用的应用范围,有助于解决尾矿的污染和综合利用问题,有助于实现选矿产业的循环经济。     

锆合金热挤压用防护润滑剂的试制与性能

为满足锆合金热挤压时的润滑与防护需求,试制了一种锆合金热挤压用防护润滑剂,主要成分包括有机硅树脂、低软化点玻璃粉、氧化铝粉、二硫化钼、石墨粉、滑石粉、云母粉等。实验温度为700～800 ℃时,采用圆环压缩法测得涂覆有润滑剂的Zr-4合金摩擦因子为0.19～0.25,润滑效果良好。将有润滑剂防护的锆合金分别加热至700、800和900 ℃并保温1 h,未发生明显氧化,热防护性能良好。测定了有、无润滑剂条件下Zr-4合金和H13模具钢的界面接触温度随接触时间的变化曲线。当Zr-4合金和H13钢的初始界面温度分别约为700 ℃和350 ℃时,无润滑剂时Zr-4合金表面温度达到稳定的时间为7.7 s,界面换热系数由250 W·m?2·℃?1增大至2700 W·m?2·℃?1;有润滑剂时Zr-4合金表面温度达到稳定的时间延长至12 s,界面换热系数由131 W·m?2·℃?1增大至1900 W·m?2·℃?1。这表明该润滑剂具有较好的高温热障性能。      

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷

利用高压密闭微波消解技术消解样品, 建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法。对消解酸和消解程序进行了优化, 同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响。结果表明, 选用10 mL 硝酸-盐酸(4+6)可将0.25 g污泥样品消解完全;确定消解程序如下:消解功率为850 W, 发射率为80%, 第1步采用5 min内从室温升温至110 ℃, 保持5 min, 第2步采用10 min内继续升温至180 ℃, 保持20 min;在硼氢化钾浓度为20 g/L时进行测定, 效果最佳。汞和砷的方法检出限分别为0.001 6 mg/kg和0.002 2 mg/kg。方法应用于污泥样品中汞和砷的测定, 相对标准偏差(RSD, n=6)分别为2.7 %～3.8%和1.1%～2.0%, 汞和砷的加标回收率分别为96%～102%和98%～104%。方法应用于土壤标准样品GSS-25和GSS-26中汞和砷的测定, 结果与认定值一致, 汞和砷的RSD(n=6)分别为4.5%～7.4%和2.2%～2.4%。     

Imagining the outcome of pretend transformations: Assessing the competence of normal children and children with autism.

Children's grasp of make-believe transformations was studied. In Exp 1, children saw an adult enact a pretend change (e.g., sprinkling pretend talcum powder over a toy cat). They indicated the pretend outcome by choosing between a picture depicting no change (e.g., cat without talcum powder on its body) and a picture depicting the pretend change (e.g., cat covered with talcum powder). Older children (M?=?29 mo) chose correctly, but younger children (M?=?21 mo) did not. A similar age change emerged in Exp 2 despite the addition of a picture of an irrelevant transformation. Exp 3 showed that children with autism can imagine pretend transformations. Implications for children's imagination and the autistic syndrome are discussed. (PsycINFO Database Record (c) 2010 APA, all rights reserved)     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定氟化铈中13种稀土杂质

准确称取0.10 g(精确至0.000 1 g)待分析样品于微波消解罐中,加入3 mL盐酸,将微波消解仪由室温升温到120 ℃并保持5 min,再继续升温到180 ℃并保持15 min进行微波消解,以10 ng/mL Cs溶液为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氟化铈中13种稀土杂质(La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)含量的方法。实验表明,13种稀土杂质的线性范围为1.0~100 ng/mL,线性相关系数均不小于0.999 5,方法的检出限为0.002～0.050 μg/g。用所建立方法测定氟化铈粉末样品中La、Pr、Nd、Sm、Gd的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致。将方法应用于氟化铈粉末样品中13种稀土杂质的分析,相对标准偏差(RSD, n=7)均小于5.0%,加标回收率为95%~105%。     

Fabrication of W–20%Cu composite powder from copper and tungsten salts

Abstract

An investigation has been made to prepare homogeneous powders of CuWO₄ and WO₃ from ammonium paratungstate and copper nitrate to prepare nanosized W–Cu powder. Hence, a mixture of ammonium paratungstate and copper nitrate with predetermined weight proportion was made in distilled water; while the content of the beaker was being stirred at a certain speed to reach the desired composition of W–20 wt-%Cu. Mixture was heated to 80–100°C for 6 h. Also, pH range was adjusted at about 3–4. The mixture was then evaporated and dried in the air. To reach W–Cu composite powder, the precursor powders burned out at 520°C for 2 h in the air to form W–Cu oxide powder and then were ball milled and reduced in H₂ atmosphere to convert it into W–Cu composite powder. The resulting powders were evaluated using scanning electron microscopy, X-ray diffraction, thermogravimetric analysis and differential thermal analysis techniques. The results showed that homogeneous powders of W–Cu with particle size of ～100 nm and a nearly spherical shape could be obtained by this process.