P204-N235体系协同萃取稀土钇和钆的实验研究

普遍的稀土分离采用一种萃取剂萃取,其萃取率较低,为提高稀土萃取率使其资源最大化利用,本文采用P204-N235混合共同萃取体系来萃取氯化钇和氯化钆的混合稀土料液,通过研究P204-N235相比、P204-N235体积比、震荡时间、P204-N235协同萃取氯化钇与氯化钆水相初始料液PH值及稀土离子浓度,实验结果表明P204-N235协同萃取稀土当P204-N235相比为3∶1、P204与N235萃取剂体积比为1∶1、震荡时间为10 min、P204-N235协同萃取氯化钇与氯化钆水相初始料液PH值=3、稀土离子浓度为0.1 mol/L时可强化稀土的萃取效果。     

P204-P350萃取体系萃取稀土铈的研究

用P204和P350组成的二元协同萃取体系萃取氯化铈稀土料液,研究萃取体系的震荡时间、相比及稀土离子浓度对萃取率的影响,结果表明,当P204与P350体系的振荡时间9 min、相比1:1、稀土离子浓度为0.1 mol/L时,协同萃取体系具有最佳萃取效果,此时萃取率为71％;红外表征中萃取相出现的特征峰,可定性说明萃取反...     

高浓度稀土浸出液的协同分步萃取试验研究

P204和P507常用作萃取剂用于稀土浸出液的萃取,采用单一萃取剂萃取难以有效分离、富集稀土,本文利用P507萃取高浓度稀土溶液时对轻稀土萃取能力较弱而P204萃取能力强的特点,创新性提出采用P507与TBP协同萃取中重稀土,然后采用P204与TBP协同萃取轻稀土的工艺,并进行了萃取、反萃取试验,得出以下结论。在试验原料条件下,采用二级萃取工艺,当相比A/O=10/1、pH值4.0、常温、P507体积分数35%、TBP体积分数5%时,P507+TBP对中、重稀土的萃取率较佳,均能达到90%以上;采用二级萃取工艺,在P204体积分数35%、TBP体积分数5%、相比A/O=15/1、常温、萃取时间5 min的条件下,P204+TBP对轻稀土的萃取率达到97%。P507与P204的负载有机相在适当的酸性条件下,P507负载有机相经二级逆流反萃、P204负载有机相经三级逆流反萃后均可得到高浓度的稀土富集液,浓度值达到直接进入萃取分离线的要求。该研究在低能耗、低试刘消耗条件下实现了稀土提取利用及初步分离,所生产的氯化稀土溶液可以直接进入稀土分离厂进行分离提纯,为高浓度稀土回收分离提供了参考。     

P204-HCl-H3cit体系中镧铈分配比及分离系数研究

针对P204萃取剂在HCl体系中高酸度下镧铈分离系数较低的问题,研究了含有柠檬酸(H3cit)的P204-HCl体系中,料液酸度与柠檬酸浓度对镧铈分配比和分离系数及萃取容量的影响.采用FT-IR方法分析了镧铈分离系数提高的机理.实验结果表明:在P204-HCl-H3cit体系中,镧铈的分配比和分离系数随酸度的增大而降低,随柠檬酸浓度的增加而提高,稀土元素的萃取容量随柠檬酸浓度的增大而提高.当料液酸度pH值为1.0、柠檬酸浓度为0.25mol/L时,镧和铈的分离系数为4.1,稀土的最大萃取容量为24 g/L,其指标优于相同酸度下的皂化P204-HCl体系.     

Mextral204P与Mextral336A协同萃取稀土试验研究

研究了用Mextral336A和Mextral204P协同萃取稀土元素。首先考察Mextral336A、Mextral204P萃取稀土和萃取盐酸的能力,Mextral336A萃取氢离子的同时几乎不萃取稀土。Mextral204P中添加适量Mextral336A能够显著提高Mextral204P萃取稀土的能力,Mextral204P与Mextral336A最佳体积比为2∶3;对于协同体系,水相初始pH2.75时,从水相中萃取氢离子;水相初始pH2.75后,有机相向水相释放一定量氢离子;水相初始pH=2.75时,既不从水相吸收氢离子也不向水相释放氢离子;稀土钐的萃合物为SmA(HA_2)_2·(R_3N)·(R_3NHCl)——3,混合有机相具备较好的反萃取性能,且可循环利用。     

P507-N235双溶剂体系萃取稀土铈和镨的实验研究

传统的稀土元素分离提取工艺常采用单一的酸性磷酸酯类萃取剂,如使用常见的P507、P204等萃取剂来萃取稀土元素,需要先进行皂化预处理,皂化反应会产生污染性、刺激性严重的浓氨水,并产生氨氮废水及其他废水,采用这种方法会对环境造成严重污染。本实验采用P507-N235双溶剂萃取体系,以稀土铈、镨为主要萃取元素,研究对萃取稀土元素造成影响的因素,如相比、料液浓度、料液pH、震荡时间等。本实验利用两种萃取剂的不同特性进行研究,以P507来萃取稀土元素,以N235来萃取产生的H~+。经实验结果表明,P507-N235双溶剂体系协同萃取可以实现无皂化分离稀土元素,避免了实验过程中皂化反应的发生,以此来达到减轻环境污染的目的。     

稀土冶炼副产品铈富集物的提纯研究

以铈富集物为原料,采用硫酸溶解后进行P204-煤油萃取分离,萃余液用MgO中和调质后再用P204-煤油萃取分离,实现四价铈与其他三价稀土的萃取分离,提取出满足国家标准的Ce产品和混合氯化稀土。     

废旧镍氢电池负极板中稀土的回收

采用湿法冶金工艺,回收废旧镍氢电池负极板中的稀土（RE）元素,用硫酸浸出负极板中的有价金属,分析硫酸浓度、浸出温度、浸出时间等因素对稀土元素浸出率的影响,在硫酸浓度为2.0 mol/L、浸出温度为60℃、浸出时间120 min下,RE的浸出率为92.31%.采用磷酸二异辛酯（P204）为萃取剂萃取浸出液中的稀土,当P204在煤油中的比率为20%时,萃取率为92.86%.用硫酸钠沉淀溶液中的稀土,浸出液中稀土元素回收率可达98.78%.采用XRD和SEM分析表征回收的稀土氧化物的物相和表面形貌,结果表明,回收产物为铈系稀土氧化物,为立方晶系,呈面心立方结构,表面形貌为棱柱形.     

稀土冶炼副产品铈富集物的提纯工艺研究

四川冕宁稀土矿生产工艺采用两步盐酸优溶法生产少铈富镧混合氯化稀土,产生大量的铈富集物产品。这种粗铈产品提纯困难,价格低廉,用途单一,只能用来生产稀土硅铁合金。采用硫酸溶解铈富集物,溶解完全后加入还原剂——硫脲,四价铈还原成三价铈,使混合稀土全部为三价稀土。用Mg O中和除渣后用P204-煤油萃取全捞稀土,盐酸反萃取,提取出混合氯化稀土。     

稀土冶炼副产品中提取铈的工艺研究

某矿生产工艺采用两步盐酸优溶法生产少铈富镧混合氯化稀土,同时产生大量的铈富集物中间产品。这种粗铈产品提纯困难,价格低廉,用途单一,只能用来生产稀土硅铁合金。采用硫酸溶解铈富集物,溶解完全后加入还原剂——硫脲,四价铈还原成三价铈,使混合稀土全部为三价稀土。用MgO中和除渣后用P204-煤油萃取全捞稀土,盐酸反萃取,提取出混合氯化稀土。     

石油亚砜与P507协同萃取稀土元素的性能与机理研究

亚砜是一种很有前途的稀土萃取剂,石油亚砜的萃取性能已得到充分肯定。我国生产的石油亚砜是石油工业的副产品,它的来源丰富,价格低廉,萃取稀土元素的能力大于TBP,它与环烷酸协同萃取稀土元     

P507-N235体系协同萃取稀土钕和钆的实验研究

本文用P507和N235组成的协同萃取体系萃取氯化钕和氯化钆的混合稀土料液。通过研究萃取体系,协同萃取剂的配比,振荡时间及相比对萃取率的影响,研究结果表明,当P507与N235的体积比为1∶1、振荡时间10 min、相比3∶1时,协同萃取体系具有最佳萃取效果,萃取率可达90%;红外表征中萃取相出现的特征峰,可定性说明萃取反应的发生。     

含≥30%氯化铵的混合氯化轻稀土溶液的冶炼

为了改变将昂贵的中、重稀土元素随混合轻稀土元素廉价出售的状况,充分发挥制备稀土元素的经济效益,我们把稀土矿石冶炼所得的混合氯化稀土溶液,经萃取将轻、中、重稀土元素分离,从有机相提取中、重稀土元素,从水相提取混合氯化轻稀土元     

超声波外场作用下萃取分离镨和钕元素的研究

研究了超声波外场作用对未皂化的P204[二(2-乙基己基磷酸)]萃取分离稀土元素镨和钕萃取性能的影响。考察了稀土溶液的pH值、外场超声波的强度、外场超声波的频率对P204萃取镨和钕的分配比、分离系数以及相应的萃取饱和容量的影响。研究结果表明,当稀土溶液的pH值为5、超声波的强度和频率分别为20 W/cm-2和30 kHz时,P204对镨和钕元素的萃取性能达到最大。     

富集稀土磷酸溶液中稀土的萃取研究

研究了P204从富集稀土磷酸溶液中稀土元素钇、镧、钕的萃取行为,并考察了初始水相中P_2O_5浓度、萃取相比、萃取剂浓度、萃取时间对稀土萃取效果的影响。结果表明,低磷酸浓度、较大相比、较高萃取剂浓度和较长萃取时间有利于萃取稀土,并得到了萃取优化条件:初始水相中P_2O_5浓度10%、萃取相比V_0/V_1=3/1、萃取时间15min、P204浓度30%,在室温下萃取钇、镧、钕3种稀土,单级萃取率均可达到90%以上。     

Mextral204P和Mextral336A混合萃取稀土元素的研究

向萃取剂Mextral204P中加入萃取剂Mextral336A构成混合萃取剂来萃取稀土元素,考察了混合萃取剂的配比、萃取时间、萃取相比、水相pH以及料液中稀土的浓度对萃取的影响。结果表明,当混合萃取剂中Mextral204P的摩尔分数为0.74时,混合萃取剂之间具有最大正协同作用,并且在萃取时间为4min、相比1∶1、料液pH=4时,萃取效果最好,最大钐负载高达23g/L。     

用磷酸三丁酯从氯化物—硝酸盐溶液中萃取铈族稀土元素

从硝酸和加盐析剂—硝酸铝、硝酸铵、硝酸锂和硝酸钙的中性硝酸盐溶液中用磷酸三丁酯萃取镧系元素的体系(1—16)广泛应用于稀土元素的提取和分离。众所周知(1,17)氯化物体系不适于用磷酸三丁酯萃取是由于金属萃取率低的缘故。根据这一原因,在某些情况下就有必要将稀土氯化物予先转化成硝酸盐,例如,在使用钛铌酸钠铈矿和独居石氯化后的稀土氯化物熔盐作原料的情况下(18),为了避免镧系元素原始混合物从一种形式转变为另一种形式的转换作业,提出用磷酸三丁酯从中性氯化物一硝酸盐溶液中进行萃取的问题是很自然的。关于这个问题的资料在文献中尚未见到。     

用季胺盐协同萃取稀土元素镧铈试验研究

研究了用季胺盐协同体系(P507+N263)从溶液中萃取镧。结果表明:2种萃取剂混合后对镧有正协同萃取作用,最大协同系数达3.25;在V(P507)/V(N263)=1/1、料液pH=3.5、V_o/V_a=3/4、振荡时间7 min条件下,镧萃取分配比为0.94;在稀土浓度0.52 mol/L、振荡时间7 min、V_o/V_a=1/1条件下,镧铈分离系数达14.8;负载有机相用5 mol/L盐酸反萃取,镧可完全被转入溶液;混合萃取剂的协同萃取能力优于2种萃取剂单独使用时的萃取能力。     

P204-HCl-H3cit体系萃取分离轻稀土的研究

针对在高酸度下二(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取轻稀土氯化物时,La3 、Ce3 、Pr3 、Nd3 之间分离系数较低的问题,以H3cit-HCl-RECl3溶液为水相,1.5mol/LP204-煤油为有机相,进行了单级萃取实验,实验结果表明,P204在萃取高酸度稀土溶液时(pH=1.0)轻稀土分离系数和有机萃取量明显高于无柠檬酸(H3cit)的萃取体系.考察了P204萃取分离柠檬酸轻稀土时料液酸度、柠檬酸浓度、料液浓度对分离系数的影响,并与生产实际中皂化P204-HCl体系Ce/Pr分离生产线的萃取结果进行了对比,其结果说明,由于柠檬酸的加入强化了Ce和Pr的分离过程,所以在柠檬酸体系中Ce/Pr的分离效果优于盐酸体系.     

用P_(507)从硝酸溶液中萃取分离轻重稀土元素

2—乙基己基膦酸单2—乙基己基酯(以下简称 P507)是一种与 P204相似的酸性磷型萃取剂,我们曾对 P507萃取稀土元素的性能进行了系统地研究。本工作在此基础上研究了从环烷酸萃取分离钇后的混合稀土中用 P507萃取分离轻重稀土元素。(钆铽分组),为重稀土的分离及各稀土元素的综合回收打下基础。通过20级分馏萃取获得在轻稀土混合物中含氧化铽0.12％,而在重稀土混合物中含氧化钆0.28％的良好结果,轻重稀土混合物的纯度和收率均大于99％。