电位滴定法测定钒电池电解液中硫酸根

钒电池电解液的酸根组成和浓度会严重影响电池的效率,需要准确地测定各种酸根的浓度,以便及时地进行调节。重量法是测定硫酸根的经典方法,但操作步骤繁琐、耗时较长,不能满足过程控制调整的要求。实验采用EDTA络合钒,再以NaOH标准滴定溶液利用酸碱滴定法测定溶液中总氢离子浓度,根据样品中不同价态钒的浓度通过计算即可得到样品中硫酸根浓度,实现了电位滴定法对含钒电解液中硫酸根离子的检测。实验对EDTA加入量、EDTA加入形式进行优化。分别按照实验方法和重量法测定1个钒电池电解液中硫酸根,两种方法无显著性差异;按照实验方法对两个钒电池电解液样品中硫酸根进行加标回收试验,回收率为98.9%~100.0%;按照实验方法测定3个钒电池电解液样品中硫酸根,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.13%~1.2%。分别使用实验方法和重量法测定含有不同价态钒的3个钒电池电解液中硫酸根,结果相吻合。     

铝合金中锆的快速分析方法

测定原材料中较高含锆量一般采用磷酸锆和苦杏仁酸锆重量法或EDTA容量法,低含量锆采用茜素、邻苯三酚紫、偶氮胂Ⅲ等方法。但重量法和容量法操作手续烦杂,茜素磺酸盐法操作条件难控制。本文采用二甲酚橙法,具有络合物形成速度快、稳定时间     

硅铁中硅的示差比色

硅的测定方法较多。化学分析方法大体上分为重量法、氟硅酸钾容量法和比色法。硅铁中硅的测定除上述方法外,还常采用比重法,用于炉前控制。重量法多用于校对或仲裁,生产上很少采用。容量法常常被用来     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根

全钒液流电池是一种应用广泛的新能源技术,固体硫酸氧钒(VOSO₄·nH₂O,n=3~5)则是制备钒电解液的基础原料,钒及硫酸根含量及其比例关系决定着电解液乃至钒电池的品质,因此建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根的方法。优选了待测元素灵敏度适中的分析谱线,满足了同时测定钒电池硫酸氧钒中含量范围变化较大的钒和硫酸根的需要,并且优化了分析谱线的积分区域、同步背景校正区域等仪器检测条件,改善方法检测性能。以钒和硫酸根的混合标准溶液系列绘制校准曲线,使用基体匹配法消除基体效应的影响。方法中钒和硫酸根的测定范围分别为15.0%~30.0%和35.0%~50.0%;校准曲线线性相关系数大于0.9999。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.50%;回收率为96%~104%。分别使用本法测定3个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,并与使用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒、硫酸钡重量法测定硫酸根的结果进行比对,测定结果比较吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根

全钒液流电池是一种应用广泛的新能源技术,固体硫酸氧钒(VOSO₄·nH₂O,n=3~5)则是制备钒电解液的基础原料,钒及硫酸根含量及其比例关系决定着电解液乃至钒电池的品质,因此建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根的方法。优选了待测元素灵敏度适中的分析谱线,满足了同时测定钒电池硫酸氧钒中含量范围变化较大的钒和硫酸根的需要,并且优化了分析谱线的积分区域、同步背景校正区域等仪器检测条件,改善方法检测性能。以钒和硫酸根的混合标准溶液系列绘制校准曲线,使用基体匹配法消除基体效应的影响。方法中钒和硫酸根的测定范围分别为15.0%~30.0%和35.0%~50.0%;校准曲线线性相关系数大于0.9999。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.50%;回收率为96%~104%。分别使用本法测定3个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,并与使用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒、硫酸钡重量法测定硫酸根的结果进行比对,测定结果比较吻合。     

沉淀重量法测定氰化液体中硫酸根

研究了采用沉淀重量法测定氰化液体中的SO₄^2-,考察了溶液p H、取样量、陈化时间对测定SO₄^2-的影响。结果表明:该法对氰化液体中高质量浓度SO₄^2-的适用性较强,可准确测定硫酸根质量浓度10mg/L以上的水样;氰化液体中硫酸根质量浓度为48.43g/L时,相对标准偏差(RSD)为0.97%,加标回收率为98.03%～99.80%。该法准确性和精密度较高,可满足测定要求。     

铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根

硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标,而其含量常采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出,因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注。采用盐酸(1+1)分解高硫铝土矿,氨水沉淀法分离铝和铁,碳酸铵沉淀法分离钙,过滤,在酸性溶液中,加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,用氨水调节pH值至9~10,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液,采用铬酸钡分光光度法进行测定,通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量,实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定。对显色条件进行了优化,结果表明,硫酸根质量浓度在1~200μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.36μg/mL。将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~1.8%,回收率为95%~105%。分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对,二者结果基本一致。     

72型光度计的改装和高含量钨的硫氰酸盐差示比色法

近年来,发表有关高含量钨的分析方法的文献很多,但主要是重量法和容量法两大类,也有差示比色法。目前,国内生产上普遍采用的重量法有辛可宁法、硝酸铵法和8-羟基喹啉法等,     

硅铁中硅含量的分析方法比较

对半熔剂分解-聚乙二醇速凝聚硅胶重量法和氟硅酸钾容量法测定硅铁中的硅含量进行了比较。结果表明:重量法分析硅含量时间长、不稳定,难以满足大批量的样品的分析测定;氟硅酸钾容量法分析硅含量操作简便、快捷、准确,适合进行大批量的分析测定。     

锌焙砂与烟尘中硫酸根的测定方法研究

研究了用络合滴定容量法对锌焙砂和烟尘中硫酸根的分析测定。结果表明，使用２．５ｇ／Ｌ的ＥＢＴ指示剂０．２５ｍＬ，在氨性介质中进行络合滴定金属离子，间接测定其硫酸根含量，结果准确，可靠，方法较简单，与用ＰＡＮ指示剂的方法相比，更为简便，迅速。     

高含量钨钼的示波极谱连续滴定

高含量钨钼的测定,不少例行分析中仍然采用重量法,容量分析法亦有报导。如所周知,重量法流程冗长,容量法多为间接法,手续繁琐,而采用指示剂的直接滴定又很不成熟。钨钼的各种电化学滴定法也显得麻烦,难于推广。 交流示波极谱滴定法可以克服上述缺点。它终点直观、方法简便,且不受有色溶液和沉淀的影响,近年来已获得较快发展。关于钨钼的示波极谱滴定已有报道。该法以Pb(Ⅱ)直接滴定MoO_4~(2-),利用Pb(Ⅱ)切口的出现来指示终点。当钨钼共存时,钨量应不大于钼量的10%,否则需将W(Ⅵ)     

镍的化学分析进展

本文从试剂的角度出发,在光度分析法、容量法、重量法及其它方法中总结了近年来镍的分析进展。     

合金钢、铁合金中硅的快速容量分析

合金钢、铁合金中硅的分析,目前均采用重量法和氟硅酸钾容量法。重量法,操作麻烦,分析周期长,因此氟硅酸钾容量法成为常用的定硅方法。但是,由于K_2SiF_6沉淀中残留酸和吸附离子难以除尽,易使测定结果偏高,近年来,人们从改进洗涤方法上从事研究,要达到除尽残留和吸附离子,必须充分洗涤,结果会造成K_2SiF_6沉淀溶失,致使测定结果偏低。本法采取:向试液中加过量的草酸钾溶液来络合Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)等干扰离子,排除了它们的干扰。选用理想的溴甲酚紫酸碱指示剂,以碱液中和残留酸,并使K_2SiF_6     

关于硅铁中硅分析误差的探讨

硅铁中硅的测定通常采用化学法(容量法和重量法)和比重法。虽然化学法准确可靠,但分析的时间长,尤其是重量法分析时间竞达二至三天,不能满足生产需要。故硅的测定不能采用化学法而采用比重法。比重法因其快速,能满足生产需要,而普遍用于炉前分析。但由于比重法准确性     

镍电解液中高含量硫酸根的测定

以茜素红S作为指示剂,用氯化钡标准滴定溶液直接滴定镍电解液中的硫酸根,此方法快速简单,分析结果与重量法相比无显著差异,并进行加标回收试验,回收率在98%以上,结果令人满意,适用于工厂化验室的中控分析.     

用原子吸收分光光度计比色测定硅酸盐岩石中的二氧化硅——硅钼兰法

硅酸盐岩石中二氧化硅的测定,就化学分析方法来讲,一般都采用重量法、容量法、比色法和近些年发展起来的原子吸收光谱法.这些方法各有特点.重量法虽然操作烦杂,周期长,但是它具有结果稳定,准确性好,且分离硅后的母液在测定其它组份时简便快速的优点,因此它仍是目前广泛应用的方法.容量法具有快速的特点,但较难掌握.原子吸收法制备溶液的化学处理简单,其准确性不及重量法,此法适合快速分析.比色法测定硅有硅钼黄比色法和硅钼兰比色法之分.不少资料报导了用α-硅钼杂     

鑛石中钛的分析法

對於一般鑛石中所含少量钛的分析,大都採用比色測定法,而含量較多(5%以上)時则採用容量法或重量法,例如用詹氏還原器以鋅還原以高錳酸鉀滴定的容量法,以銅鐵試劑為沉澱劑的重量法等,但這些方法皆須將干擾元素除掉,因此比較繁雜費時,不適用於一般日常分析。根据1953年化學摘要中的一個关於钛的容量分析方法,試驗測定钛的結果,證明迅速正确。但原方法有它的缺點,即所用的熔劑硫酸氫钾的數     

采用氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量的研究

通过对国标GB/T 4333.1-2019进行学习,对比重量法和氟硅酸钾容量法的各自优点,从实践中找到氟硅酸钾容量法的最佳实验条件,利用氟硅酸钾容量法测定硅铁中的硅含量.经研究得出,只要掌握好分析要点,该法具有简便、准确、重现性好的优点,可对大批量样品同时进行分析,完全能满足生产检测要求.     

高频红外吸收法快速测定铜精矿中高含量硫

硫含量是铜精矿一项重要的技术指标。测定铜精矿中硫经典方法有重量法[1]和容量法[2],重量法流程长、操作繁琐、劳动强度大,容量法准确度和精密度不理想。用红外碳硫测定仪测定碳硫,方法简单、快速、准确度好,灵敏度高,广泛用于各类样品的分析。美国LECO公司的CS-444碳硫仪,适合于低含量硫的测定,对于高含量硫的测定,误差大。本方法应用含硫很低二氧化硅粉作为稀释剂,样品经适当稀释后,硫的含量落在仪器的检测范围。通过对测定条件进行优化,测定了铜精矿中高含量硫,结果与重量法结果相符,相对标准偏差小于0·73%。1实验部分1·1主要仪器…     

矿石中铍的分析方法研究

铍在分析化学里是一个比较不太容易分析的元素,分析方法也较多,有重量法、容量法、比色法、萤光法、极谱法、光谱法及离子交换法等。一般分析正常绿柱石时大都采用重量法,包括古老的小苏打法、单宁法、八羟基喹啉法、亚硝酸铵法、磷酸盐法、砷酸盐法等。重量法一般在分离干扰元素后使其成为氢氧化物,灼烧而或氧化物,或在分离其它干扰元素后,使其成为如磷酸盐形式的盐类而灼烧,再换算为