K4208高温合金中析出相的表征

K4208高温合金中W、Mo含量比较高,通常会形成碳化物和金属间相。为了对K4208高温合金中析出相做定性定量分析,通过实验选择了合适的电解条件:电解液为10g/L氯化锂-40g/L磺基水杨酸-5%(V/V)甘油甲醇溶液,电流密度为0.04~0.06A/cm²,电解温度为0~-5℃。采用电解萃取方法将析出相从合金基体中分离,研究了析出相的分离方法,将碳化物溶解,得到了单独新相。通过X射线衍射(XRD)测定了析出相的点阵常数,用X射线小角散射法测定析出相的粒度分布。采用扫描电镜(SEM)研究了析出相的形貌和元素组成,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了析出相中各元素含量及析出相总量。结果表明:电解条件对析出相的萃取量影响明显,K4208高温合金中有新相、γ′、M₆C和M₁₂C这4种析出相。新相的稳定性比较高,不溶于6%(V/V)H₂SO₄-20%(V/V)H₂O₂溶液和20%(V/V)HCl乙醇溶液,在50%(V/V)H₂SO₄中部分溶解。M₆C和M₁₂C相呈块状,粒径相对较小,混合相的平均粒径为170.7nm;新相呈片状,颗粒粗大,平均粒径为216.6nm。     

钼钨钒合金化热作模具钢高温回火组织演变

为适应热冲压技术的发展需求,开发了一种新型高热导率高耐磨性能热冲压用模具钢材料。采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等检测手段对钼钨钒合金化新型模具钢的高温回火性能与组织特征进行了研究。阐明了新型热冲压模具钢回火过程碳化物析出与演变规律。实验结果表明:实验用钼钨钒合金化模具钢材料具有良好的回火二次硬化性能,在500～600 ℃温度区间回火时,回火组织硬度上升;在600 ℃回火出现二次硬化峰值;当回火温度超过600 ℃后,组织软化程度明显,回火硬度开始下降。实验模具钢在高温回火过程中的硬度变化与其合金碳化物的偏聚、析出和聚集长大密切相关。当在560 ℃以下回火时,实验钢组织中未有合金碳化物析出;当回火温度大于560 ℃时,回火组织中开始析出M₂C型碳化物;当回火温度高于600 ℃后开始析出MC型碳化物;当在620 ℃长时间回火后M₂C型碳化物转化为M₆C型碳化物,此时实验钢硬度开始明显下降;而当回火温度高于660 ℃时,新型实验钢组织中主要为M₆C和MC型合金碳化物。      

Al对M2高速钢铸态组织的影响

试验M2高速钢(%:0.85C、5.92W、4.74Mo、3.86Cr、1.81V)由25 kg真空感应炉熔炼,并用砂型铸造成锭。研究了0～1.3%Al对钢铸态组织的影响。结果表明,加入0.6%Al,可细化共晶莱氏体网,改善碳化物分布;加入过量Al(1.3%),初生晶粒内部出现大量由δ铁素体通过共析转变产生的针状碳化物。Al促进M₂C共晶碳化物形态由弯曲棒状变为平直片层状,并提高其合金元素含量。与片层状M₂C相比,棒状M₂C在高温易分解成短棒状或球状碳化物,有利改善碳化物形态。     

热处理对四代核电用镍基合金薄壁管组织与性能的影响

利用热力学计算软件JMatPro分析了钍基熔盐堆用Ni-Cr-Mo系高温合金GH3535相析出的热力学及动力学特征,研究了不同热处理制度对冷轧态GH3535合金无缝管的晶粒尺寸及其均匀性、碳化物析出特征、硬度、拉伸性能等的影响规律,观察了不同热处理制度下合金拉伸断口的微观形貌,分析了GH3535合金的拉伸断裂机制. 结果表明:在900~1500℃之间,GH3535合金的平衡析出相为富Mo的M₆C型碳化物,M₆C相在固液两相区时便已经开始形成,M₆C相析出所对应的鼻尖温度为1200℃;固溶温度低于1200℃时,合金晶粒尺寸缓慢长大,当固溶温度提高到1230℃,晶粒出现快速长大,平均晶粒尺寸达到160 μm;1180℃保温10 min,合金晶粒尺寸的均匀性较好. 随着固溶温度升高,合金强度降低、延伸率增加,GH3535合金的拉伸断裂机制为微孔聚集型.      

喷射成形M3型高速钢碳化物组织特征与加热过程演化

采用常规铸造和喷射成形工艺分别制备了M3型高速钢铸坯和沉积坯.利用扫描电子显微镜、X射线能谱和X射线衍射等分析方法对冷却速度对合金的显微组织的影响,加热温度对M3高速钢中M₂C共晶碳化物分解行为的影响,以及热加工变形后铸态和沉积态组织的变化进行了研究.结果表明:铸态合金含有粗大的一次枝晶和M₂C共晶碳化物,而喷射成形沉积坯主要为等轴晶且碳化物细小均匀;冷却速度的提高极大地抑制了碳化物的析出和晶粒长大;加热温度的提高有利于M₂C共晶碳化物分解,过高的温度使得分解后的M₆C长大,不利于合金性能的提高;沉积坯经恰当的预热处理和热变形可以获得理想的变形组织.      

氯化钠-正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锡(Ⅳ)

研究了氯化钠-正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集Sn(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Sn(Ⅳ)和硫氰酸铵生成的[Sn(SCN)_5~6]^[(5~6)-4]-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物[Sn(SCN)_5~6][C₃H₇OH₂]_1-2能被正丙醇相完全萃取。固定溶液酸度为pH 2,当正丙醇、硫氰酸铵和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、0.09 mol/L和0.17 g/mL时, Sn(Ⅳ)的萃取率在98.3%以上,Fe(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)和V(Ⅴ)不被萃取,实现了Sn(Ⅳ)与上述金属离子的分离。方法用于Pb-Ca-Sn-Al合金中Sn的分离和测定,平均回收率为97.4%,相对标准偏差(n=7)为2.1%。     

镍基粉末高温合金枝晶间亚稳碳化物

对急冷凝固镍基高温合金松散粉末热等静压成型合金中亚稳碳化物及其相间反应进行了研究.随着热处理温度的升高,粉末中合金元素的分布逐渐均匀化,但枝晶间MC能在较高的温度下保持稳定,使Ti和Zr在该处仍有较高含量.原始粉末中枝晶间主要分布着块状和花状的MC型碳化物,在预热处理过程中粉末枝晶间块状碳化物分解,发生M₂₃C₆和M₆C的析出反应,而花状碳化物的成分及形貌则保持相对稳定.成型合金残余枝晶间分布的碳化物主要由块状M₆C和MC及花状MC组成,形变再结晶可以促进枝晶间碳化物的溶解.      

热处理对N06230合金无缝管组织及抗拉强度的影响

 为了探索合金无缝管的热处理工艺,采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、室温拉伸试验等方法,研究了热处理工艺对N06230高温合金冷轧无缝管的组织和抗拉强度的影响。通过OM、SEM表征方法,分析了温度为1 200～1 300 ℃、保温0.5～5.0 h时M₆C型碳化物面积百分比及晶粒尺寸变化规律,并建立了晶粒尺寸长大动力学模型。结果表明,该合金中有很多富钨的M₆C型碳化物,横向呈现颗粒状弥散分布,沿轧制方向呈链状分布,部分M₆C型碳化物呈椭圆状特征,面积百分比约为1.97%。随着热处理温度的升高及保温时间的延长,无缝管的抗拉强度逐渐降低。     

高温轴承钢中析出相的表征

高温轴承钢的性能,在很大程度上取决于钢中各种相的数量、组成和大小,轴承钢经过等温热处理,通常会形成碳化物相、金属间相等析出相。为了研究不同热处理条件下高温轴承钢中析出相的析出行为,实验选择了合适的电解条件,利用电解萃取方法将析出相从基体中分离。实验采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了提取后析出相的结构及形貌,用化学湿法和电感耦合等离子体光谱仪对析出相的分离与定量成分检测进行研究。研究结果表明:电解萃取温度对χ相萃取量影响明显,χ相在含氧化剂的弱酸中不溶,在50%(V/V)H_2SO_4中溶解。随着时效时间的增加,M_6C相明显增加,χ相减少。M_6C相呈颗粒状,粒径细小,χ相呈块状,颗粒粗大。     

高氮不锈钢固溶时效碳氮化物析出相分析

采用物理化学相分析方法研究了高氮奥氏体不锈钢固溶时效后的碳、氮化物析出行为;通过实验确定了高氮钢中析出相的电化学萃取方法,钢中析出相的类型、粒度分布、含量及组成结构式;对于化学性质相似的M₂₃C₆和(CrFe)₂N_1-x,借助于X射线衍射定量的方法测定了M₂₃C₆和(CrFe)₂N_1-x的分量。研究结果表明,氮含量低的0#钢以M₂₃C₆型碳化物析出为主,随时效时间的延长,伴随M₂₃C₆的析出还有少量(CrFe)₂N_1-x 氮化物析出。氮含量高的1#和2#钢以(CrFe)₂N_1-x型氮化物析出为主。高氮奥氏体不锈钢中析出物的总量随时效时间的延长而增加。     

10CrNi2Mo3Cu2V耐热钢的高温析出与脆化机制

摘要：利用光学显微镜、扫描电镜、力学性能测试等方法,分析了10CrNi2Mo3Cu2V耐热钢锻件的脆化原因,并研究了钢在1050～850℃区间的高温析出行为,及其对冲击韧性的影响。结果表明,锻件脆化由粗大的链状M6C相引起,950～850℃温度区间,钢中发生M6C相的高温析出行为,导致冲击韧性恶化。析出温度区间内,降低温度、延长时间均能促进析出相的形核与长大,使M6C相含量增加,尺寸长大,分布更加聚集,逐渐形成链状形貌。Mo元素偏析能够提高M6C相的开始析出温度、增加相含量。锻造温度是影响高温析出行为的关键因素,应控制终锻温度不小于950℃,避免锻后脆化。     

2Cr12Ni4Mo3VNbN钢中析出相的热力学计算与试验分析

 利用Thermo-Calc热力学软件计算了2Cr12Ni4Mo3VNbN钢中各个元素在成分范围内均为中值时的平衡相图,同时计算了2Cr12Ni4Mo3VNbN钢中碳、铬、钼、铌、氮元素含量变化时的平衡相图,以此分析钢中主要平衡析出相和合金元素含量对析出相析出行为的影响。为验证热力学计算的可靠性,采用XRD、SEM及TEM等分析方法对热处理后的2Cr12Ni4Mo3VNbN钢中析出相类型进行了试验验证。结果表明,钢中的平衡析出相为MX相、M₂₃C₆、M₆C、Z相和Laves相。在热力学平衡条件下,MX相在850 ℃转化为Z相,M₆C在787 ℃转化为Laves相。但是在实际热处理过程,由于保温时间较短且冷却速度较快,上述转化过程不会发生,所以钢中主要析出相为MX相、M₂₃C₆和M₆C。平衡析出相种类与相分析的试验结果基本一致。MX相存在大尺寸的一次MX相和细小弥散的MX相,MX相主要受铌、氮元素影响,其析出量随氮含量升高而升高,析出温度随铌含量升高而升高;M₂₃C₆相的析出温度随碳含量增加而升高,析出量也随之升高;M₆C的析出温度随铬含量增加而降低,随钼含量增加而升高;在成分范围内,元素控制原则为增加碳含量以增加M₂₃C₆的析出强化作用,减少铬含量以避免热加工时进入δ-Fe相区,减少钼含量以降低Laves相析出倾向,减少铌含量以降低一次MX相的析出温度,氮含量需要采取中间量以减少一次MX相析出,增加低温阶段细小弥散的MX相析出。     

SMA490BW耐候钢中析出相和夹杂物的定量统计分析

利用物理化学相分析的方法,结合扫描和透射电镜,研究了SMA490BW耐候钢中析出相和夹杂物的组成、形貌、尺寸信息。相分析结果显示耐候钢中存在富Cu相、M₃C、M(C,N)、非金属夹杂等,其中M₃C在耐候钢中占比为0.868%,M(C,N)占比为0.0396%;析出相平均尺寸为78.2nm,中间尺寸为51.7nm,小于100nm的约占74%,18~36nm的析出相分布最多,占总量的22.1%。扫描电镜结果显示耐候钢中夹杂物主要有3类:A类(硫化物类)夹杂;DS(单颗粒球状)类夹杂,由Al₂O₃和CaO组成的氧化物夹杂;D_Dup(球状复相夹杂)类复相氧硫化物夹杂。采用透射电镜观察了耐候钢中析出相的形貌,统计了析出相尺寸,结果显示析出相主要是碳氮和铌钛钒组成的化合物,呈圆球状、棒状、不规则形状析出;析出相尺寸从纳米级到微米级,在18~36nm范围分布最多。对比透射电镜和相分析这两种方法对析出相的统计结果,相分析能更精确地统计整个样品区域及跨尺寸范围析出相的分布情况。     

镁对GH3625合金一次碳化物析出的影响

 GH3625合金中碳的质量分数约为0.05%,由于含有较高的铌、钼和铬元素,合金中会形成 MC型、M₆C型和M₂₃C₆型碳化物,在冶炼凝固过程中由于选分结晶的原因,易产生碳化物偏聚问题。因为碳化物回溶温度偏高,在其可锻温度区间内很难消除,所以会导致合金棒材中存在碳化物条带状聚集的问题,对其服役性能影响较大。利用Thermal-calc热力学软件计算分析了GH3625合金平衡析出相及一次碳化物的析出规律,利用金相显微镜、扫描电镜等研究了镁对GH3625合金一次碳化物形貌、尺寸及分布的影响。结果表明,GH3625合金的基体为单一的奥氏体相,MC型碳化物作为一种高温析出相,直接从液相析出,其富含铌元素,其次还有少量的钛、钼等元素。而随着凝固温度的降低,铌质量分数逐渐升高;未加镁时,GH3625合金在二次枝晶间析出了大量长条状的一次碳化物,其平均直径和面积较大;加入质量分数为0.014%的镁后,镁通过改变碳化物相与基体相的比界面能关系,不仅有效地改善了合金枝晶间和晶界碳化物的分布及形貌,还减小了一次碳化物的尺寸;当镁质量分数增加到0.037%时,一次碳化物分布更加均匀弥散,此时镁细化、球化碳化物的效果最好;同时,试验合金在水冷和空冷的条件下,由于冷却速率比炉冷时更大,一次碳化物析出尺寸也相对更细小。     

镍基耐蚀合金C-276平衡析出相的热力学计算

采用Thermo-Calc热力学计算软件,对C-276合金(%:≤0.01C、14.5～16.5Cr、15.0～17.0Mo、≤2.5Co、3.0～4.5W、4.0～7.0Fe、余Ni)平衡析出相γ、M₆C、P、μ和非平衡凝固进行了模拟计算分析。结果表明,合金凝固过程中Mo、Cr偏析比较严重;随合金中Cr含量增加,基体γ相中Cr含量明显增加,而γ相中Mo含量明显降低;但合金中Mo含量的变化对γ相中Mo、Cr含量几乎没有影响,因合金初始Cr、Mo含量的提高增加了P相析出量,P相中主要元素为Mo,P相的增加减少基体γ相中的Mo含量。     

大尺寸GH4742合金铸锭夹杂物及析出相分布特征

为明确大尺寸GH4742合金铸态组织中析出相和夹杂物的分布特征,采用扫描电子显微镜、金相分析及电解腐蚀等方法,分析了φ660 mm锭型GH4742合金中夹杂物和析出相的组成、形貌及数量.结果 显示,合金铸锭中的夹杂物主要有SiO2、CaO、Al2O3-SiO2、CaO-SiO2及碳氮化物.合金中夹杂物数量密度为14.7...     

电感耦合等离子体质谱法测定镍铬合金中砷硒锡锑铅铋

准确测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,对镍铬合金的生产、应用具有重要意义。考虑到被测元素砷和硒的易挥发性质,采用10 mL盐酸-1 mL硝酸溶解镍铬合金,选用⁷⁵As、⁷⁷Se、¹²⁰Sn、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb和²⁰⁹Bi为测量同位素,采用铑内标校正砷、硒、锡、锑的测定;铼内标校正铅、铋的测定,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量的方法。实验表明,在200 ℃加热蒸发样品溶液中Cl^—,将盐酸介质转化为硝酸介质,可消除多原子离子⁴⁰Ar³⁵Cl⁺、⁴⁰Ar³⁷Cl⁺对⁷⁵As、⁷⁷Se的干扰。对测定介质进行了进一步优化,确定以2%(V/V)盐酸为介质测定锡、锑、铅、铋含量;以2%(V/V)硝酸-乙醇为介质测定砷、硒含量。在优化的实验条件下,在2.00~25.00 ng/mL范围内,被测元素与相应内标元素信号强度的比值与被测元素质量浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5。各元素的检出限为0.012~0.21 ng/mL,定量限为0.04~0.70 ng/mL。采用实验方法测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,测定结果与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(n=11)为5.4%～12%,加标回收率为96%～120%。