从废弃炉渣中回收钴、镍、铜的研究

采用酸浸某厂废弃炉渣中Cu、Ni、Co、Cu、Ni浸出率达99％以上，Co浸出率达87％。浸出液采用铁粉置换法回收分离铜、黄钠铁矾法除铁、NaF法除钙镁、P204深度除杂和P507分离镍钴，除杂率达99．5％以上，浸出液中Cu、Ni、Co回收率均超过94％。     

从废弃炉渣中分离回收钴、镍

用酸（硫酸＋少量硝酸）浸出废弃炉渣，其中的Cu、Ni浸出率达99％以上，Co浸出率为87％。浸出液用铁粉置换法分离铜、黄钠铁矾法除铁、NaF法除钙镁、P204深度除杂、P507分离镍钴，杂质去除率达99．5％以上，Ni、Co回收率均超过94％。     

湿法炼锌新药剂钴渣再利用除镍生产探析

巴紫在以本地产高杂质含量的锌精矿为主要冶炼原料后,电解液中杂质Ni含量经常波动,一度导致阴极板烧板。在进行了一系列探索试验后,巴紫最终采用新药剂钴渣对贫镉液进行除Ni,不但解决了Ni的富集超标问题,同时也有效降低了钴渣中锌金属的含量,提高了金属系统回收率。β萘酚除Co工艺对Co的选择性较强,对其余金属作用不大;新药剂除Co工艺除了除Co外,对于其他重金属杂质均可以一定程度除去,导致钴渣含锌较高,采用新药剂钴渣对贫镉液除Ni可以回收该渣中的部分锌,从而平衡控制整个系统杂质Ni的含量。     

镍电解除铜后液-氯气氧化沉淀法除铁钴

以氯气（Cl2）为Fe2+和Co2+氧化的氧化剂、Na2CO3为沉淀剂,对镍电解阳极液—硫化氢除铜后液深度除铁钴、Cl2利用率和除铁钴渣成分进行了系统研究,正交试验和单因素条件试验确立了最佳的Cl2氧化沉淀法除铁钴的最佳工艺条件,阐明了除铁钴渣中镍、铁、钴的存在形态。结果表明：Cl2氧化沉淀铁、镍和钴的反应均属于放热反应,能够自发进行,且热力学反应优先顺序为Fe2+＞Co2+＞Ni2+;正交试验和单因素条件试验结果一致,最佳的除铁钴工艺条件为：通Cl2前pH =5.0、通Cl2终点ORP =1 050 mV、反应终点pH≥4.5。在此条件下,Fe2+和Co2+去除率分别为99.8%和97%,Cl2利用率大于97%,除铁钴渣的Ni/(Fe+Co)=0.88。除铁钴渣主要由Ni、Fe、Co、O、S等元素组成;Ni以+2价为主,Fe和Co则以+3价为主。     

海洋结核矿电解氯化回收铜,镍,钴 上

利用海水中极易获得的氯化钠,处理海洋结核矿使人们联想到开发电解氯化法的可能性。海洋结核矿这类复合氧化矿物的电解氯化是比较困难的。阳极极化研究表明通过向矿物中加入硫化钠可使电解过程变得容易。氯化铵体系在隔膜槽电解氯化的实验证实了硫化钠添加剂是有益处的,并取得满意的金属回收率。实验研究发现:加入40％的硫化钠,槽电压7.5V,电解海洋结核4h,金属回收率Cu95％、Ni81％、Co82％。不加硫化钠时,金属的回收率仅为Cu40％、Ni31％、Co14％.Nacl体系在最佳条件下,也可获得Cu88％、Ni85％和Co88％的金属回收率。同时还研究了添加硫化钠时,电解氯化锰结核矿和各种可能的反应机理和金属溶解行为。     

钼钴废催化剂回收利用的研究

进行了从钼钴废催化剂中回收提取Mo、Co、Bi、Ni的试验研究。采用先碱浸回收Mo，再酸浸分离Co、Bi、Ni，可有效回收钼钴废催化剂中的有价金属。     

富钴结壳浸出液分离硫酸锰及硫循环利用

以富钴结壳SO2还原浸出液为试验原料，开展了除铁、硫化沉淀、制备硫酸锰、硫酸锰焙烧分解、硫循环利用试验，以实现浸出液分离制备硫酸锰及硫循环应用，并确定较优工艺参数，探究锰分解回收及硫循环利用的可能性。结果表明，1）除铁过程：在pH=3.5、时间360 min、通氧气条件下，除铁率达到99%以上；2）硫化沉淀过程：以NaHS为沉淀剂，当S/Co=3时，Ni、Co沉淀率达到98%以上；3）制备硫酸锰过程：在蒸发温度120 ℃，搅拌速度350 r/min，时间3 h时，结晶物主要成分为MnSO4·H2O，Mn含量为27.95%；4）硫循环过程：硫化沉淀后液经蒸发得到的硫酸锰，在无烟煤配比7%、焙烧温度800 ℃、焙烧时间15~30 min时，硫酸锰分解率最高达到96.72%，分解产物为Mn3O4，焙烧过程产生的气体直接进行富钴结壳浸出，Ni、Co、Cu、Mn浸出率均达到95%以上，浸出效果较好，实现了硫循环利用。     

废三元锂电池碳热还原焙烧热解研究

以废三元锂离子电池正负极片为原料,采用碳热还原焙烧—水浸联合法,通过热力学、TG-DSC分析,结合XRD、SEM-EDS等表征手段,为正极活性材料与铜铝箔之间热解分离、有价金属(Ni、Co、Mn)的还原及Li的优先提取进行相关理论研究分析,并简单分析了P和F的走向。结果表明,正极活性材料有价金属碳热还原理论上是可行的,且经XRD、SEM-EDS表征,焙烧后有价金属Ni、Co、Mn主要以金属或金属氧化物形式存在,Li则以Li_2CO_3形式存在,且Ni、Co、Mn含量分布不均匀。在碳含量27.33%、焙烧温度650℃和焙烧时间2.5h的最佳条件下,Li的浸出率达到83.17%,但该条件下,正极活性材料与铜铝箔分离效果不是很好,给后续酸浸净化回收Ni、Co、Mn带来一定的麻烦;P和F的走向为原料→焙烧料→水浸渣。     

Ni、Co元素对P92焊缝金属δ-铁素体形成的影响

运用大型热力学计算软件Thermo-CalcTM计算分析了P92钢焊接材料中分别添加Ni、Co元素时对焊缝金属中δ-铁素体形成的影响.研究结果表明,Ni、Co元素均能有效抑制P92钢焊缝金属中δ-铁素体的形成,对计算结果进行回归分析,提出了计算公式w(Ni)eq =w(Ni) +0.62w(Co),以定量评估Ni、Co元素对于δ-铁素体形成的抑制效果.综合考虑Ni、Co元素对焊缝金属Ac1点及δ-铁素体形成的影响,并结合Ni、Co元素的价格因素,认为在P92钢焊接材料设计中可以用Co部分替代Ni.     

从废钼催化剂中回收有价金属试验研究

研究了采用空气氧化、氢氧化钠浸出、硝酸酸化工艺从废钼催化剂中回收 Mo、Co、Ni等有价金属。试验结果表明：在空气流量30 L/min、氢氧化钠加入量为金属Mo理论耗量1倍、浸出温度85℃条件下,钼浸出率达99．8％;碱浸渣用硝酸酸化、双氧水除铁,双氧水加入量为铁理论量的2～3倍,反应温度70℃;滤液用NaO H溶液调p H为9．5,镍、钴以氢氧化物形式沉淀,酸溶后,用P507萃取剂萃取分离钴、镍。该工艺采用空气氧化,避免了传统焙烧工艺MoO3的挥发损失;用NaOH浸出Mo ,生产成本降低,工艺流程简单,金属回收率较高。     

从氧化钴矿石中提取钴的试验研究

研究了从氧化钴矿石中回收钴.通过两段浸出,浸出渣中钴质量分数小于0.5%,钴浸出率达99%.通过黄钾铁钒法除铁,氟化钠法除钙、镁,亚硫酸钠法除铜,P204串级萃取法进一步去除杂质Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Pb、As等,P507萃取分离钴镍,最后通过沉淀得草酸钴产品,产品纯度符合要求.     

电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4～0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%～7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

高冰镍浸出渣冶金过程多金属走向行为探究

高冰镍浸出渣是镍湿法冶金过程的重要中间产物,含有铜、镍、钴和金、银、铂、钯等有价金属,具有重要的综合回收价值。探究高冰镍浸出渣冶金过程多金属的走向行为对于提高金属综合回收率、优化系统物料平衡和推动工艺技术升级具有重要意义。基于新疆阜康冶炼厂高冰镍浸出渣的典型冶金工艺,结合文献调研和工业生产实践,阐释高冰镍浸出渣中主要金属铜、镍、钴、铁和贵金属金、银、铂、钯的迁移走向,揭示各金属形态变化历程,分析各金属在渣相和液相的分配行为,为工艺设计和优化提供支撑。     

Organic acid leaching of base metals from copper granulated slag and evaluation of mechanism

A hydrometallurgical method is discussed to selectively extract base metals such as copper, cobalt, nickel and iron from the copper granulated slag (0.53% Cu) at atmospheric pressure. It involves first-stage leaching of slag with organic (citric acid) to selectively recover cobalt, nickel and iron. The residue containing high copper was subjected to second-stage leaching with inorganic (sulphuric) acid. Leaching parameters such as acid concentration, pulp density, temperature and time were optimised to extract metals from the granulated slag. A maximum recovery of 4.47% Cu, 88.3% Co, 95% Ni and 93.8% Fe were obtained in first-stage leaching with 2?N citric acid at room temperature using 10% pulp density (w/v) in 8–9?h. On subjecting the leach residue to the second-stage leaching with 2?M sulphuric acid, 66–72% Cu was recovered in 4?h. The kinetics of the metal leaching from the slag was established by the XRD and SEM–EDAX studies of the residues.     

容量法测定钴镍试样中锌

提出了在氨-氯化铵介质中用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)及丁二酮肟沉淀分离钴、镍,EDTA容量法测定锌的方法。分别对两种沉淀剂的用量、沉淀条件、钴、镍分离情况及分离量进行了试验研究,消除了钴、镍离子对二甲酚橙的封闭干扰作用,锌的回收率:99.90%～100.10%。已成功地应用于含钴、镍试样中EDTA滴定法测定锌含量。     

红土镍矿微波水热法浸提镍钴

采用微波水热盐酸浸出方法对腐泥土型红土镍矿提取镍钴进行了研究,详细探讨了焙烧预处理、微波水热浸出温度和浸出时间对镍钴浸出率的影响.对于300℃焙烧预处理后的红土镍矿,微波水热温度为50℃,浸出时间为1 h时,镍的浸出率高达93.65%,钴的浸出率为87.86%.红土镍矿的微波水热浸出体系与普通水热浸出体系相比,镍和钴的浸出效果更好.研究表明,扩散过程是镍、钴浸出过程的主要限制环节.      

富钴结壳湿法冶金工艺中硫化渣的加压浸出

富钴结壳活化硫酸浸出液经过中和除铁、硫化沉淀后得到的渣采用加压浸出工艺处理,考察了温度、压力、酸度、液固比等因素对加压浸出过程的影响,确定了加压浸出条件,此时镍、钴的浸出率大于99.8%,铜的浸出率大于98%,加压浸出得到的镍、钴、铜混合溶液可进一步萃取分离得到纯净的金属溶液。     

微波消解-丁二酮肟沉淀分离-EDTA返滴定法测定含镍生铁中镍

含镍生铁是不锈钢冶炼重要原材料,准确快速检测含镍生铁中镍含量对不锈钢冶炼质量控制及成本控制至关重要,而使用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍需使用大量酸溶解样品,有时还需要对不溶性残渣进行熔融处理,过程繁琐。实验利用微波消解法处理含镍生铁样品,并通过丁二酮肟沉淀分离法使含镍生铁中镍与钴、铜有效分离,再使用EDTA返滴定法测定镍,最终建立了含镍生铁中镍含量的测定方法。使用5个含镍生铁标准样品进行验证,当镍质量分数为5%～20% 时,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.14%～0.33%;通过t检验法进行显著性检验,测定结果与标准值之间无显著性差异。分别按照实验方法和国标方法GB/T 31924—2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》对同一个含镍生铁样品进行检验,使用t检验对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明两种方法检验结果无显著性差异。     

镍物料的黑镍除钴研究

研究利用黑镍的强氧化剂特性来分离镍物料中钴的工艺条件和过程。采用电氧化法制备黑镍、两段逆流除钴时,黑镍可有效地去除镍物料硫酸盐溶液中的钴,钴去除率达到98.8%,可使溶液中钴含量达到0.0046 g/L,同时还使溶液中的铜、铁、锰、铅等杂质得到深度净化。黑镍除钴法因其反应速度快,不引入杂质,镍钴分离彻底等良好的效果,具有明显的优点和适应性。     

连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁

采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72nm、Cu 324.75nm、Zn 213.86nm、Fe 248.33nm、Ca 422.67nm、Mg 202.58nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法。实验表明:在100mL测定液中加入2mL 200g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略。在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092μg/mL之间。按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%。将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致。