透明导电材料Cd_2SnO_4的制备Ⅱ—热压烧结

将2:1摩尔比的CdO与SnO_2混合粉体进行原位热压烧结,制备Cd_2SnO_4。采用XRD衍射仪、四探针电阻测试仪和扫描电镜,分析热压气氛,Sb掺杂元素以及热处理工艺对Cd_2SnO_4靶材的物相结构和导电性能的影响。结果表明:900℃原位热压烧结时,由于温度低,扩散反应发生不完全,生成部分Cd_2SnO_4化合物,少量Cd和Sn元素仍以氧化物的形式存在,未出现第二相CdSnO_3;氩气烧结比真空烧结更有利于扩散和化合反应发生;掺杂1%(质量分数)Sb元素的靶材电阻率降低至0.5×10~(-3)Ω·cm。高温退火热处理时扩散反应得以继续,靶材中Cd_2SnO_4含量有明显增加。为了克服原位热压温度和保温时间的限制所引起的化合反应不完全,优化热压工艺如下:采用单相Cd_2SnO_4复合粉体为原料,热压温度为1050℃,保温时间2小时,所得靶材均匀且晶粒细小,致密度达到92%,电阻率低至3×10~(-4)Ω·cm,第二相CdSnO_3含量低于2%,满足了镀膜用Cd_2SnO_4靶材的性能要求。     

烧结温度对AZO热压靶材性能影响研究

以ZnO和Al2O3粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌,研究了热压温度对AZO靶材密度、气孔演化和显微结构的影响.结果表明:根据烧结温度的不同,AZO靶材热压致密化过程分为两个阶段:850～1050℃,随着温度的升高,连通气孔发生合并与收缩,孔径分布逐渐集中化,同时闭孔率逐渐减小,在1050℃具有最低值0.104％.这一阶段的主要特征是致密化速率较快,存在相互连通的气孔.当温度升至1150℃,颗粒之间结合紧密,孔隙率降至5.21％.这一阶段的主要特征是气孔全部闭合.将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试.采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析物相的结构.镀膜测试结果显示,在相同的溅射条件下,靶材孔隙率越低,沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小.平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低.在溅射功率密度为3.9 W·cm-2下,相对密度高于80％的AZO靶材,靶材寿命大于150 W·h.相对密度为94.79％的靶材在溅射功率30W下沉积20 min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω·cm,平均透过率大于85％,具有002择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.     

铝铜合金靶材的微观结构对溅射沉积性能的影响

磁控溅射中高沉积速率有利于获得高纯度薄膜,节省镀膜时间;高沉积效率的靶材可制备出更多数月的晶圆.通过建立平面靶的溅射模型研究了Al-Cu合金靶的品粒取向和品粒尺寸对溅射速率、沉积速率和沉积效率的影响.实验结果显示,溅射速率与靶材的原子密排度成正比关系,靶材的原子密排度受品粒取向和晶粒尺寸的影响,有特定的变化范围,因此溅射速率也只在一个范围内变化.沉积速率和沉积效率受靶材表面窄间内原子密排方向分布的影响,原子密排方向分布则由靶材的晶粒取向和晶粒尺寸决定.     

热压工艺对硅掺杂碳复合靶材的性能影响研究

以碳粉、碳化硅粉体为原料,添加不同含量的硅粉为烧结助剂,在不同的热压工艺参数下制备C/Si 80%/20%(原子分数)复合靶材,通过扫描电镜(SEM)分析微观形貌、四探针测试电阻率、X射线衍射(XRD)分析晶体结构、压汞法测试气孔分布,分析Si粉的添加量、液相保温时间、原料预处理工艺对靶材致密化和均匀性的影响,优化硅碳复合(C/Si 80%/20%)靶材的热压烧结工艺。结果如下：(1)随着Si粉添加量增加,体系中液相含量增加,扩散传质速率加快,硅碳化合反应生成3C-SiC,体系中的Si元素全部以3C-SiC的形式存在,靶材的致密度逐渐增加,Si粉添加量为14%时,靶材的密度达到2.51 g·cm-3;开孔孔径分布随Si粉添加量的增加而逐渐减小至20 nm以下;靶材电阻率随Si粉添加量的增加而逐渐降低,Si粉添加量为14%时,电阻率降低50%。(2)在1350～1450℃,随着液相保温时间的增加,硅元素挥发并逸出,产生反致密化的现象,Si含量越高,反致密化越明显,密度降低至2.2 g·cm^-3。(3)采用SiC/C/Si 6%/74%/14%组分体系,C/Si预球磨...     

添加剂对碳热还原反应制备ZrB_2粒径及形貌的影响

以ZrO_2,H_3BO_3和C粉为原料,利用碳热还原反应制备ZrB_2粉体。通过X射线衍射(XRD)分析粉体物相、扫描电镜(SEM)观察粉体形貌、能谱(EDS)分析粉体成分,并对粉体进行粒度和比表面积分析,研究了B粉、ZrB_2晶种、NaCl作为添加剂对ZrB_2粉体粒径及形貌的影响。结果表明:添加适量B粉可以提高ZrB_2的生成转化率,同时减小颗粒尺寸,得到细小的ZrB_2颗粒,当B粉添加量为5%时,粉体平均粒径最小,为4.8μm;随着ZrB_2晶种含量的增加,ZrB_2粉体平均粒径增大、比表面积减小,同时颗粒形貌趋于不规则,联接与团聚现象更加严重,当ZrB_2晶种含量达到15%时,粉体平均粒径最大,为7.3μm;在NaCl作用下,ZrB_2颗粒沿某一方向生长明显,颗粒尺寸显著增大,形貌呈长条状,并且随着NaCl含量增加,颗粒生长得更加粗大,当NaCl含量为15%时,粉体平均粒径增大至9.1μm。     

TiAl镀膜靶材制备工艺对硬质涂层的性能影响研究

采用常压烧结和热压烧结分别制备了TiAl合金靶材,并采用溅射镀膜法制备了TiAl硬质涂层。对两种工艺所制备靶材的硬质涂层进行显微组织和相成分分析,并进行耐高温氧化性和力学性能测试。结果表明:采用常压烧结制备的靶材硬质涂层分散不均匀,且致密性较差,氧化速率较快,显微硬度仅为1 798 HV;而采用热压烧结制备的靶材硬质涂层具有高致密度、低孔隙率,晶粒尺寸细小且分布较为均匀,抗氧化性能显著提高,显微硬度高达3 165 HV,较前者提高了76%。     

温度与原料组成对硼/碳热还原法制备高纯ZrB_2粉体的影响

以ZrO_2、硼源(B_4C和B_2O_3)、碳源(石墨粉和炭黑)为原料,分别采用ZrO_2-B_4C-C体系和ZrO_2-B_4C-B_2O_3-C体系,在氩气气氛下通过硼/碳热还原反应合成ZrB_2粉体,研究合成温度、碳源、硼源以及原料配比对ZrB_2粉体纯度、形貌及粒度的影响。结果表明:随反应温度升高,ZrB_2粉体的纯度提高;以石墨粉为碳源时,适当增加过量的B_4C也可提高ZrB_2粉体的纯度;由B_4C和B_2O_3同时充当硼源时,需加入更多过量的B才能获得高纯度的ZrB_2;与采用石墨粉做碳源相比,用炭黑做碳源可在较低温度下合成ZrB_2粉体,并且不需加入过量的B。以ZrO_2,B_4C和炭黑为原料,按照n(ZrO_2):n(B_4C)=2:1配比,在1 350℃保温1.5 h,得到纯度高于99%的柱状ZrB_2粉体,宏观平均粒径D50为12.67μm。     

工艺条件对直流磁控溅射沉积ITO薄膜光电特性的影响

研究了采用直流磁控溅射法制备ITO透明导电膜时温度、靶材、氧压比、溅射气压、溅射速率等工艺条件对ITO膜电阻率和可见光透过率等光电特性的影响。实验结果表明,用ITO陶瓷靶溅射镀膜要比In-Sn合金靶好,特别是在电阻率上,前者要低一个数量级左右;并由实验结果得到,当温度330℃,氧氩比1/40,溅射气压0.45 Pa和溅射速率23 nm.min-1左右时,可获得薄膜电阻率1.8×10-4Ω.cm,可见光透过率80%以上的最佳光电特性参数。     

高性能电子溅射靶的制备

大尺寸、高性能电子溅射靶是电子及信息产业不可或缺的材料，电子靶材一直是各国优先发展的高新技术材料。此光盘膜用靶材材料极易在制备过程中碎裂，并且密度越高，裂纹倾向越大。因此，高密度、高纯度、大尺寸是相互矛盾的，难以达到完美的统一。通过选择合适的成分配比、粉原料的预处理以及合理的热压工艺以及热等静压工艺制度，解决了制备过程中易出现裂纹的难题，制备了大尺寸(直径200mm)、高相对密度(大于90％)、高纯度、密度分布均匀和组成相满足使用要求的靶材。经镀膜考核，靶材各项性能指标能够达到镀膜使用要求，与国外同类产品相当。     

常压法制备致密硼化钛烧结体

金属硼化物除具有高硬度、耐高温、耐腐蚀等特性以外,其韧性又是碳化硅、氨化硅的两倍多。TiB_2和ZrB_2是新的工程陶瓷材料,并已部分地得到实际应用,但要开拓正规市场还是今后的课题。 将钛粉和硼粉混合,并在大气下烧结制成TiB_2。为了制备致密的TiG_2材料,采用超高压(1～2万大气压)和热压(添加烧结促进剂Co,200大气压)烧结法。但受制品形状和尺寸的限制,批量生产困难,热压法的硬度和强度也不够。因此又研究新的烧结方法:在TiB_2粉末中混入少量的Cr、Ni及C等粉末,作为烧结促进剂可显著提高烧结性     

Ag-B靶材热压制备及致密化过程研究

以化学组成Ag∶B=93∶7(质量比)的混合粉体为原料,采用热压烧结制备Ag-B靶材。通过阿基米德法测量靶材密度、扫描电镜(SEM)观察靶材断面形貌、X射线衍射仪(XRD)分析物相、差示扫描量热法(DSC)分析粉体相变,研究了热压工艺对靶材致密度和微观组织的影响,并探讨了Ag-B靶材的致密化过程。结果表明:Ag-B粉体在升温至1000℃过程中,Ag,B之间未形成固溶体或金属间化合物,但B的加入降低了Ag-B粉体的熔化潜热;在450~750℃温度范围内,温度升高靶材相对密度从81.8%增加至95.3%;烧结温度超过750℃后,出现"反致密化现象",800℃时靶材相对密度下降至89.2%;Ag-B靶材的相对密度随着热压压力、保温保压时间的增加而增加;相比较而言,烧结温度和保温保压时间是Ag-B靶材致密化的主要因素;在烧结温度750℃、保温保压时间120 min、压强28 MPa条件下,Ag-B靶材致密度达到95.3%。     

Al_(0.7)Sb_2Te_3合金靶的制备及性能研究

Al-Sb-Te相变薄膜与CMOS兼容性高,热稳定性佳,所以能很好满足相变存储器高温稳定工作的需求。以原子比Al∶Sb∶Te=0.7∶2.0∶3.0的混合粉为原料,采用真空合成法与烧结-热等静压制备Al-Sb-Te合成粉及用于溅射沉积Al_(0.7)Sb_2Te_3薄膜的三元靶材,通过X射线衍射仪(XRD),场发射扫描电镜(FESEM)及金相显微镜(OM)、能谱仪(EDS)分别表征粉体物相、靶材显微组织及元素分布等。结果表明:Al_(0.7)Sb_2Te_3合成粉的主相为Sb_2Te_3相,且与Sb_2Te_3二元合金粉相比, Al原子的掺杂使Sb_2Te_3主相的晶格常数与晶胞体积均减小,具体表现为:晶格常数a,c从Sb_2Te_3二元合金粉的0.4267, 3.0443 nm减小到Al_(0.7)Sb_2Te_3合成粉的0.4258, 3.0423 nm,且晶胞体积减小0.486%;再用Al_(0.7)Sb_2Te_3合成粉为原料,制备出的三元靶材相对密度达到99.5%,且其平面与截面显微组织基本一致,均形成明显的Al0.1Sb_2Te_3基体相与单质Al弥散相两相组成,基体相与弥散相结合紧密,界面处存在宽度2～3μm的过渡区域。所制备的近全致密两相Al_(0.7)Sb_2Te_3合金靶材,有望改进磁控溅射法制备Al-Sb-Te系列薄膜的工艺和效果。     

增强相对二硼化锆陶瓷基复合材料性能的影响

ZrB_2具有优良的物理特性和化学稳定性而应用于许多领域,为了改善ZrB_2难以烧结致密化和高温易氧化,本文通过共沉淀法制备包覆式A1_2O_3-Y_2O_3/ZrB_2复合粉体,并对其进行放电等离子烧结制备ZrB_2陶瓷基复合材料,研究增强相对ZrB_2陶瓷基复合材料性能的影响。研究表明:两种包覆型粉体在700~1000℃时出现一次大的收缩,然后出现一个不收缩的平台阶段,两种包覆型粉体当温度达到1000~1600℃之后出现第二次收缩。随着复合材料中增强相种类增多,复合材料块体更容易致密,随着Al_2O_3比例增大,复合材料块体更容易致密。通过包覆处理后的粉体制备所得复合材料断裂韧性高于机械混合所得原料制备的复合材料断裂韧性,在原料处理方式相同的情况下,含有YAG-Al_2O_3相的复合材料断裂韧性高于只含有YAG相的复合材料断裂韧性。通过引入YAG或YAG-Al_2O_3制备的复合材料与纯ZrB_2陶瓷相比,氧化层厚度都有所变薄,这也说明通过引入YAG或YAG-Al_2O_3可以改善ZrB_2陶瓷基复合材料的高温抗氧化性能。     

AZO靶材热压致密化过程中晶粒生长规律研究

分别以98:2(质量比)的ZnO–Al_2O_3混合粉体和预处理粉体为原料,在不同热压温度、压力、保温时间下,采用原位热压工艺制备铝掺杂氧化锌(Al-doped ZnO,AZO)靶材。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察靶材晶粒形貌、阿基米德法测定试样密度、X射线衍射仪分析物相组成以及晶粒大小,四探针测试电阻率,研究靶材热压致密化过程中的晶粒生长规律及细晶高密靶材的制备工艺。结果表明:热压温度为900℃时,晶粒尺寸与原料粉体接近,颗粒之间只形成烧结颈,扩散反应不完全,掺杂替位效应弱,电阻率为0.284W×cm;热压温度上升至1000℃时,ZnO蒸发凝聚形成众多小颗粒导致衍射峰宽化,颗粒之间逐渐结合紧密,Al原子替位效应增强,电阻率降低至0.093W×cm;在热压温度为1100~1150℃时,靶材相对密度不断上升,体系中形成众多的岛状细晶,电阻率下降至1.5′10~(-4)W×cm;在温度1100℃时,随着压力的升高,靶材相对密度从15 MPa时的88.00%上升到35 MPa时的95.60%,晶粒尺寸略有减小;在热压温度1150℃时,随着保温时间的延长,晶粒尺寸生长有限,靶材的反致密化现象与晶粒生长无关。煅烧混合粉体在热压温度1150℃,压力18 MPa,保温时间90 min时,靶材相对密度最高达96.28%,电阻率低至1.6′10~(-4)W×cm,扫描电子显微镜观察晶粒细小,满足溅射靶材的性能要求。     

高纯钛作为电子材料的应用

溅射法应用于半导体、液晶显示器、硬盘、光盘等记录器件及其它各种领域。就溅射材(以下称为靶材)、溅射气体、装置的材质而论,可以说几乎包括了周期表中所有元素。其中用作靶材的有纯金属、合金、氧化物、氮化物、金属间化合物以及它们的复合物等,种类相当多。作为靶材的共同点就是程度不同地要求不含目的元素以外的杂质,即要使用高纯物质。用粉末冶金制取的靶材,不希望添加烧结助剂,即使在要求耐     

非晶半导体薄膜用Te系化合物靶材制备

采用真空熔炼法, 经急冷和缓冷两种不同冷却条件制备了Te系化合物TeAsGeSi合金粉体.通过X射线衍射分析, 急冷工艺制备粉体呈非晶态, 缓冷工艺制备的粉体呈晶态, 结晶主相为R-3m空间群的As₂GeTe₄; 差热-热重分析显示, 升温至350℃时缓冷粉体As₂GeTe₄成分熔融, 400℃时两种粉体均开始快速失重, 为避免制备过程中发生材料熔融及挥发损失, 确定烧结温度不超过340℃.采用真空热压法制备TeAsGeSi合金靶材, 将两种粉体分别升温至340℃, 加压20 MPa, 保温2 h制备出两种靶材, 其中缓冷粉体制备的靶材致密度高, 为5. 46 g·cm-3, 达混合理论密度的99. 5%, 形貌表征显示此靶材表面平整, 孔洞少, 元素分布均匀.      

降温速率对ITO靶材相组成的影响

对400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000 ℃温度下煅烧制得的氧化铟锡(ITO)粉体进行X射线衍射分析, 利用Vegard定律分析得到的衍射数据计算出靶材的晶格常数和氧化锡在ITO靶材中的固溶度, 得出ITO靶材中氧化锡的固溶度大小主要与温度有关, 氧化锡相在靶材中的固溶度随着温度的升高而增大的结论.靶材热压烧结降温时, 保持120～150 ℃·h-1的降温速率可以得到纯度为99.995%, 相对密度为99.274%的氧化铟单相ITO靶材.     

AZO热压靶材的制备及性能表征研究

以化学组成ZnO:Al<,2>O<,3>=98:2%的混合粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.研究了热压工艺条件对靶材致密化的影响.结果表明,热压温度与压力上升,靶材致密度增大;在AZO靶材的致密化过程中存在"反致密化"现象,这是由于连通气孔的合并与生长及闭合气孔率的升高引起的.在实验条件范围内,在热压工艺条件压力18 MPa、温度1150℃、保温保压时间90 min下.制备了AZO靶材.通过SEM观察热压靶材的断面形貌,阿基米德法测量靶材密度,水银压汞仪测量靶材的平均孔径及孔径分布,XRD测定靶材相结构,四探针测定电阻率等方法对AZO靶材的性能进行了分析表征,结果表明:结构为六方纤锌矿,密度为5.39 g·cm-<'-3>,靶材连通气孔率为0.05%,闭合气孔率为3.4%,电阻率为5.3×10<,-4>Ω·cm.采用射频溅射制备AZO薄膜,对靶材的使用性能及AZO薄膜性能进行了分析,表明靶材使用寿命大于150 W·h,薄膜在可见波段的平均透过率达到85.5%,电阻率达到3.1 x 10<,4>Ω·cm,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.     

光伏及LED行业用特种钼制品研究现状

钼溅射靶材以溅射薄膜方式被消耗,钼合金薄膜是目前信息存储、集成电路芯片、特别是平板显示器、薄膜太阳能电池、蓝宝石制造等行业中必不可少的关键材料。这些行业中用的特殊钼制品主要有钼溅射靶材,包括平面靶和管状旋转靶,制作结晶蓝宝石用的钼坩埚等。随着平面显示器面板(LCD)生产线不断向大型化发展,对平面溅射板靶的尺寸要求也越来越大。管状溅射靶材利用率理论上可达70%,大大高于平面靶20%~30%的利用率,因此降低了镀膜生产成本,是靶材发展的方向。大口径薄壁钼坩埚是蓝宝石晶体生长炉中常用的耗材,可大大降低电耗,节能效果明显,近年来得到了各厂商广泛使用。     

CuAlO2陶瓷靶材的制备及其性能研究

以分析纯微米级Al2O3和Cu2O粉体为原料,采用固相烧结法制备铜铁矿型透明导电氧化物CuAlO2陶瓷靶材,通过XRD、R-T和SEM等测试方法对其进行结构和性能表征,研究烧结反应温度及时间对靶材结构、密度、电导率的影响.结果表明:最佳烧结制备CuAlO2陶瓷靶材的试验条件为烧结温度1150℃、烧结时间10h.试验获得...