“碳热还原法”制备氮化钒的研究和实践

利用微波高温炉常压碳热还原渗氮法制备了氮化钒并进行了试生产。实验结果表明微波加热法可以使用三氧化二钒一步反应制得氮化钒,配碳量和温度是影响产物成分的重要因素。生产结果表明,产品理化指标满足炼钢的要求。与传统加热方式相比,微波加热缩短了反应时间,简化了工艺,大幅度地降低了成本。     

五氧化二钒制备氮化钒的过程研究

对还原氮化法制备氮化钒的过程进行了理论分析和实验探讨，结果表明，五氧化二钒还原过程中同时发生了直接还原和间接还原，在高温氮化条件下已生成的氮化钒又转化为碳化钒，本试验条件下直接还原的开始温度为656K，氮化的开始温度为1160K，氮化钒转化为碳化钒的温度为1560K，间接还原发生的可能性与配碳系数有关，配碳系数越大，其发生的可能性越大。     

还原氮化五氧化二钒制备氮化钒的研究

对还原氮化制各氮化钒的过程进行了理论分析和实验探讨。结果表明，五氯化二钒还原过程中同时发生了直接还原和间接还原，在高温氮化条件下巳生成的氮化钒又转化为碳化钒。本试验条件下直接还原的开始温度为656K，氮化的开始温度为1160K，氮化钒转化为碳化钒的温度为1560K。间接还原发生的可能性与配碳系数有关，配碳系数越大，其发生的可能性越大。     

偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究

在热力学计算基础上,通过热重—差热试验的分析,对偏钒酸铵碳热还原制备氮化钒的过程进行了探索,研究了原料配碳比和反应温度对产物物相和成分的影响。结果表明,配碳比为理论碳比时氮化产物氮含量最高,碳含量随着配碳比增加而升高。一步法制备氮化钒的过程是钒氧化物的碳热还原和氮化同时进行的耦合反应。     

由三氧化二钒制备碳氮化钒的研究

以V2O3为原料，采用真空还原方法制备出碳化钒，生成的碳化钒直接进行渗氮制备出碳氮化钒，结果表明，原料中的配碳量是控制反应产物中氮含量的关键因素。氮化温度影响产物中氮含量，低温条件下，随氮化温度提高氮含量增加，但当反应温度高到一定程度，氮含量不再随温度提高而增加，氮化温度在1400℃时，4h可以氮化完全。     

大型工业微波炉在氮化钒试生产中的应用

介绍了国内加热功率和炉体尺寸最大的工业微波炉在氮化钒生产中的自主开发过程及应用情况.利用该工业微波炉试制出了高于国外Nitrovan12产品标准的氮化钒,其生产过程具有加热时间减少、降低电耗、操作控制简便的显著优点.此微波炉的开发,积累了大型工业微波烧结炉设计、加工的工程经验.     

一步法制备碳氮化钒的工艺优化试验

围绕开发连续、高效、低成本的一步法合成碳氮化钒的技术，在总结氮化钒生产工艺过程研究的基础上，以V₂O₅为原料，焦炭为还原剂，经过破碎、混料和压制成块、烘干后进行还原氮化过程，在高纯氮气气氛下探索了高温碳热还原一步法制备碳氮化钒的最佳生产工艺条件。通过对V₂O₅的还原过程进行热力学分析计算并利用FactSage热力学软件对其进行理论研究，采用XRD、SEM等测试方法对反应温度、反应时间、氮气流量、制样压力等影响因素进行单因素试验分析，结果表明，碳化钒的氮化反应是逐级进行的，碳氮化钒的反应过程为V₂O₅→V₂O₄→V₂O₃→VC→VCN。试验中产生的CO会改变炉内气体分压，会对碳化温度和氮化温度产生影响，因此反应过程中应严格控制体系的CO和N₂分压；反应时间和氮气流量对反应产物的钒、氮、碳含量产生不同的影响，钒含量和氮含量随着反应时间的增加和氮气流量的...     

以片钒、石墨为原料制备氮化钒的试验

采用高温非真空法,以球磨片钒、石墨为原料制备氮化钒.结果表明:片钒的球磨时间对反应产物氮化钒中碳、氮的含量均有影响;片钒具有易磨的特征,经试验找出球磨片钒的最佳粒度配比为0.48(球磨15 s):0.52(球磨2 min);在球磨片钒经过还原氮化进入烧结阶段(1 490℃)以后,烧结时间对反应进程及产品成分已影响不大,烧结时间可控制在2～4h.     

用三氧化二钒制取氮化钒试验研究

对三氧化二钒用碳还原氮化制备氮化钒的反应过程进行了热力学与动力学条件分析,在此基础上,对承钢公司氮化钒车间制成的球团料进试验,研究了三氧化二钒用碳热还原氮化温度和时间的关系,并确定了最佳的反应温度和时间,为生产提供理论指导。     

碳热还原氮化法制备氮化钒

以V2O5为原料,采用碳热还原法制备氮化钒,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)观察与分析还原氮化产物的形貌与组成,分析产物的碳、氮、氧含量,研究原料配碳量、氮化温度和氮化时间等对还原氮化产物的影响。结果表明:还原氮化产物为碳氮化钒的固溶体。原料配碳量是影响反应产物中氮含量的关键因素,配碳比(质量分数)约为21%时还原氮化产物具有最高的氮含量14.76%;氮化温度应控制在1 400~1 420℃范围内,氮化时间达到4 h即可实现氮化完全。     

微波碳热法固相还原制备锰铁合金中影响因素的试验研究

在微波加热条件下对锰矿的固相还原反应情况进行了研究,分别就反应温度、配碳系数及添加剂对还原反应过程及渣金分离过程的影响进行了研究,并对各项参数进行了优化。本研究中,设计了一系列试验点,最终得到:反应温度在1400℃左右时,既有利于金属相还原,也有利于金属相凝聚,促进渣金分离,提高金属回收率;配碳系数为1.1时,向反应物中添加10%的添加剂时,有利于金属相凝聚成大颗粒,从而促进渣金分离,提高金属回收率。     

Gas Ionizationon During Carbothermic Reduction in Microwave Field and Its Effect

 Ionization of gas on carbothermic reduction of metal oxides containing coal by microwave heating is studied in the paper. The result of using the conventional heating method to conduct the carbothermic reduction of metal oxides containing coal is obviously weaker than that of the microwave heating in the term of the reduction time, temperature, atom mole ratio of carbon and oxygen. After studied on the cause, it is believed that gas is ionized in carbothermic reduction of solid-solid phrase between metal oxides and coals, which accelerates progress of carbon gasification and significantly improves kinetic conditions of carbothermic reduction.     

微波加热含碳氧化锰矿粉体还原过程中锰铁金属化物的渗碳行为

纯净锰铁对纯净钢质量的影响至关重要,尤其是碳含量。微波可以快速加热含碳氧化锰矿粉进行体还原,为获得低碳锰铁奠定了基础。在碳氧原子摩尔比为1．06,rCaO：rSiO2分子摩尔比为1．28的条件下,采用微波加热法,对含碳氧化锰矿粉加热到一定温度并保温一定时间。结果表明：还原物料中锰铁金属化物的碳含量在0．11％～0．23％之间。随着物料温度的提高和保温时间的增加,锰铁金属化物中的碳含量随铁含量增加而提高,而随锰含量的增加而降低,但锰含量与铁含量呈负相关关系。由于铁比锰易于渗碳,因此物料温度、保温时间和物料的锰铁比是影响锰铁金属化物渗碳的主要因素。     

难选金矿微波预处理边磨边浸非氰化试验研究

某难选金矿石化学成分分析结果显示,金品位为3.51×10-6 ,SiO2 含量高达71.88%,有害元素为碳和硫。其中,有机碳含量高达2.51%,严重阻碍了后续浸出过程的进行。XRD和金物相分析可知,矿石中主要矿物为石英、方解石及硫化矿,硫化矿以黄铁矿为主。金主要以微细粒浸染或包裹于石英、硅酸盐、硫化矿及碳酸盐矿物中。针对该难选金矿石的性质,采用非氰化药剂TL直接浸出时,浸出率较低。采用了微波预处理边磨边浸非氰化工艺,研究了微波焙烧时间、微波焙烧温度、浸出剂TL的用量、液固比及磨浸时间对金浸出率的影响。试验结果表明,在微波焙烧温度为650 ℃、微波焙烧时间为45 min的条件下,当非氰化浸出剂用量为6 kg/t、液固比为4∶1、磨浸时间为6 h时,可获得71.64%的金浸出率。     

微波加热配碳还原分解铁酸锌的工艺及机理研究

研究了利用微波配碳还原焙烧分解铁酸锌的工艺及机理。利用碳气化控制、化学控制及扩散控制模型研究了样品中铁酸锌分解的动力学行为,并考察了微波功率、反应温度、配碳比和粒度对铁酸锌分解率的影响。结果表明,样品的微波加热碳热还原试验的控制步骤为碳气化控制,活化能为39.21kJ/mol,在微波加热温度850℃、C/ZnFe2O4质量比为1∶4、粒径74～89μm、微波功率1.8kW、加热时间60min的条件下,铁酸锌的分解率达到90%。     

基于响应曲面法制备钢渣–花生壳基生态活性炭及其吸附性能研究

以钢渣超微粉和花生壳为原料制备钢渣–花生壳基生态活性炭，基于响应曲面法研究微波功率、浸渍比、钢渣掺量和钢渣细度对钢渣–花生壳基生态活性炭对甲醛气体吸附率的影响，并对其进行优化处理。利用X-射线红外光谱仪、场发射扫描电镜、比表面积及孔径测定仪等对钢渣–花生壳基生态活性炭进行表征分析。结果表明:钢渣–花生壳基生态活性炭最优制备参数为微波功率530 W，钢渣细度1160目，钢渣掺量(质量分数)10.8%，浸渍比1.25，其对甲醛气体的吸附率为94.14%。影响钢渣–花生壳基生态活性炭性能的因素次序依次为:微波功率、钢渣掺量、浸渍比、钢渣细度，其中微波功率与浸渍比、微波功率与钢渣掺量、钢渣掺量与钢渣细度均存在显著交互作用。适量钢渣改性活性炭有利于形成规则的孔结构、提高表面酸性官能团含量以及增强表面极性。      

微波处理低品位锰矿冶炼硅锰合金试验研究

对微波加热国产低品位锰矿含碳球团冶炼硅锰合金进行试验研究,探明了还原剂种类、配碳系数、碱度等对锰元素回收率的影响。结果表明,采用微波加热含碳低品位锰矿球团可以冶炼出硅锰合金。以木炭为还原剂时,锰回收率可达63.3%,冶炼效果明显优于兰碳。配碳系数及碱度对冶炼效果有明显影响,最佳配碳系数为1.3,最佳碱度为0.7。通过混合高品位锰矿的方式,提高混合锰矿中锰含量,对锰元素回收率没有明显影响。     

微波加热含碳锰矿球团冶炼高碳锰铁的研究

对微波加热含碳锰矿球团冶炼高碳锰铁进行了试验研究,探明配碳系数、炉渣碱度对锰回收率的影响。结果表明,采用微波加热含碳锰矿料球,可以冶炼出符合要求的高碳锰铁合金。配碳系数及炉渣二元碱度对锰元素回收率影响显著,当配碳系数为1.4、炉渣二元碱度为2.0时,锰元素回收率最高可达90%以上。当配碳过量时,锰元素回收率下降明显。     

微波加热内配碳酸钙高碳铬铁粉固相脱碳

高碳铬铁无渣脱碳法可避免有毒铬渣的排放,利用微波场可快速加热粉状物料的特性,在高碳铬铁粉中配加一定比例的碳酸钙粉,可实现高碳铬铁粉快速固相脱碳.实验结果表明:配加一定比例的碳酸钙粉,不会影响内配碳酸钙高碳铬铁粉混合物料的微波加热特性;提高混合物料的脱碳摩尔比、微波加热温度和保温时间,有利于高碳铬铁粉的深度脱碳,但相应加剧脱碳铬铁粉的氧化程度.合适的固相脱碳条件为:脱碳摩尔比1∶1.0~1∶1.4,微波加热温度1100℃,保温脱碳时间60 min.在上述条件下可使碳质量分数为8.16%的高碳铬铁粉脱碳至3.91%~1.71%,脱碳率为52.08%~79.04%.      

红土镍矿预还原焙烧的研究

以印尼某红土镍矿为原料,通过差热-热重分析法(TG-DSC)研究了矿石的热特性,发现至少需要800℃才能将结晶水脱除干净。通过改变预还原焙烧条件,研究了焙烧温度、煤粉粒度、配碳量以及焙烧时间对预还原焙烧效果的影响。发现在碳氧比为1,煤粉粒度为3~5mm的条件下,于1 000℃下焙烧20 min后,可以使物料中铁和镍的金属化率分别达到17.3%和65.7%。从800℃升到1 100℃的过程中,镍、铁金属化率的比值从3.8降到3.0。当焙烧温度一定时,镍的还原优势在较低的配碳量和较短焙烧时间下体现的非常明显。用X射线衍射(XRD)和电子扫描显微镜(SEM)对还原之后的物料进行了分析,发现铁、镍金属单质未能聚集成颗粒。