锆-茜素红络合物在碳黑微电极上的阳极吸附伏安法研究

通过研究锆-茜素红络合物在碳黑微电极上的阳极吸附伏安行为,提出了一种测定痕量锆的新方法。在极谱分析仪上采用二次导数线性扫描伏安法进行分析,在0.128 mol/L氨基乙酸-0.048 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(pH 4.3)中,在200 mV富集60 s,从200~1 200 mV以200 mV/s的速率线性扫描,研究发现,络合物吸附在碳黑微电极表面,于860 mV(vs.SCE)处产生一灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的氧化所产生。峰电流与锆的浓度在6.0×10-11~2.0×10-7mol/     

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极溶出伏安法测定痕量锡

制备了多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极并研究了Sn(Ⅱ)在该电极上的阳极溶出伏安行为。实验发现,在1mol/L HCl溶液中,Sn(Ⅱ)于-1000mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-1000mV以100mV/s的速率正向扫描至0mV,锡在约-610mV处出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约9倍。采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与Sn(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内分二段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-8mol/L(富集时间90s)。方法用于生铁和合金钢样品中锡的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致。     

碳纳米管修饰碳黑微电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为;在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,提出了一种测定痕量铜的新方法。实验发现,在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲液(pH 4.2)中,铜离子于-400 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-400 mV以100 mV/s的速率正向扫描至400 mV,铜在约-22 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在8.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N     

钯(Ⅱ)-丁二酮肟络合物在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

报道了在碳糊电极上络合吸附阳极伏安法测定钯的新方法。在pH 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与丁二酮肟(DMG)形成的络合物在0.20 V(vs.SCE)搅拌富集60s,静止10 s,然后在0.20~1.20 V范围内以300 mV/s的扫描速度线性扫描,在0.90 V处产生灵敏的阳极吸附伏安峰。其二阶导数峰电流与钯(Ⅱ)的浓度在3.0×10-9~8.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,富集120 s,检出限达5.0×10-10mol/L。本方法应用于催化剂中钯的测定,相对标准偏差为3.6%~4.7%,加标回收率在94%以上,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。     

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯

将多壁碳纳米管(MWCNT)分散于壳聚糖（CTS）溶液中,修饰在玻碳电极（GCE）表面,制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极(CTS-MWCNT-GCE)。利用差分脉冲溶出伏安法研究了钯在该电极上的溶出伏安特性,优化了试验条件,提出了一种测定痕量钯的新方法。试验发现,在0.1 mol/L乙酸钠-0.1 mol/L盐酸缓冲溶液（pH 4.10）中,钯于－400 mV处被富集在该修饰电极表面,在-300 mV～400 mV电位范围内,以100 mV/s的速率扫描,钯在135 mV（vs. SCE）处出现一灵敏的溶出峰,峰电流与钯的浓度在1.88×10-9～1.69×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.10×10-10 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重复性,在含有1.0×10-9 mol/L钯的溶液中,连续11次测定,其相对标准偏差(RSD)为0.21 %。方法用于矿样中痕量钯的测定,测定结果同火焰原子吸收光谱法（FAAS）的测定结果基本一致。     

4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银

报道了采用化合物4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法。在0.1 mol/L的HNO3中,Ag+可以富集于PMI修饰电极表面,将介质交换至含I-的0.02 mol/L硫酸溶液中,-0.20 V还原30 s后再进行阳极溶出伏安测定,可以获得灵敏的银阳极溶出峰。一次导数峰电流与Ag+在8.0×10-10~4.0×10-6mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限可达5.0×10-10mol/L(S/N=3)。采用本法不经过预分离,对成分复杂的定影液废液和锌合金等样品进行了直接测定,测定的回收率为92%~105%。     

羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定痕量铝

以羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰的碳糊电极为工作电极,建立了一种无汞测定痕量铝的新方法。在0.1 mol/L的HAc-NaAc电解液(pH5.2)中,铬蓝黑R(EBBR)在羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极表面上进行阳极扫描时出现4个溶出峰,其峰电位分别为12mV、130 mV、390 mV、594 mV,加入Al3+后第二个波峰电流明显增加,其它峰电流基本不变。该峰属络合物吸附峰,利用该峰可以进行痕量铝的检测。当电位扫速为350 mV/s、富集时间为180 s时,峰电流与铝浓度在2.0×10-9～5.0×10-7mol/L的范围内呈良好线性关系,其相关系数为0.996,检出限可达1.0×10-9mol/L。该法用于铝壶水样中铝含量的测定,回收率在98%～105%之间。     

锡在壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了壳聚糖(CTS)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳(GCE)电极,利用差分脉冲溶出伏安法研究了锡在该电极上的电化学行为,探讨了电极反应机理。在优化测定条件的基础上,提出了一种测定痕量锡的新方法。在1.0 mol/L的盐酸溶液中,于－1 000 mV电位处锡被富集在修饰电极表面,在－1 000～0.00 mV电位范围内,以800 mV/s的扫描速率,锡在－630 mV电位处产生一灵敏的溶出峰,峰电流与锡 的浓度在4.2×10^-8～1.3×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为3.1×10^-9 mol/L。方法应用于生铁和合金钢样品中痕量锡的测定,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果基本一致。     

羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯

基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法。在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V。峰电流与Pd2+浓度在5.0×10-10～1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L。该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%～103%。     

电化学还原石墨烯修饰玻碳电极测定痕量银

在玻碳电极表面,用电化学还原氧化石墨烯,制备了石墨烯修饰玻碳电极。通过优化支持电解质及其pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。含痕量银溶液在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-0.10 V电位下富集5 min后,于0.32 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag⁺浓度在1.0×10^-7 ~ 4.0×10^-5 mol/L范围内线性关系良好,检出限为3.0×10^-8 mol/L(S/N=3)。方法用于环境水样中痕量银的测定,平均回收率在95%~107%之间。     

C/C复合材料抗氧化技术(Ⅱ)

讨论了C/C复合材料氧化的机制及其抗氧化途径的理论依据和具体方法;重点综述了涂层抗氧化的研究现状、制备方法、制备涂层的关键问题及典型的抗氧化涂层,指出该研究领域应加强的研究方向.     

炭/炭复合材料切削加工试验研究

C/C复合材料是飞机刹车副的新型摩擦结构材料,作者探讨了其结构和机械物理性能的特殊性及机械切削加工的特点,用SEM观察了不同切削条件下切屑的断口形貌,用5种不同的刀具材料、刀具角度及几何形状相同的刀具,在一定的切削工艺参数条件下,对该材料进行切削试验.以刀具的前刀面和,或后刀面的磨损率为判据,最佳刀具材料为YG8.C/C复合材料的切削过程中,刀具的磨损极为严重,刀具磨损的主要机理是粘着磨损和磨粒磨损。     

高性能炭/炭刹车盘的纤维分布与基体炭特性

炭/炭刹车盘是炭/炭(C/C)复合材料制成品中制造难度最大的一种,除了对其基体炭的结构有特殊要求外,炭纤维预制体的结构也是影响其使用性能的一个关键性因素.该文作者采用先进检测设备对一些高性能炭/炭刹车盘进行了详细的检测、分析.结果显示:高性能炭/炭刹车盘的预制体是由叠层厚度约为0.5 mm、重复单元为…60°/90°/60°/90°…的连续长炭纤维层和厚度约为0.5 mm的短纤维层经针刺而成,其针刺密度约为2.2 hole/mm2.该刹车盘的CVD炭为RL结构炭,并且炭纤维间结合紧密,炭刹车盘的石墨化度高达89.2%.     

AgCuTi钎焊炭/炭复合材料的组织结构

采用Ag-Cu-Ti钎料连接C/C复合材料,用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等分析连接层的微观结构与相组成,并测试连接层的剪切强度。结果表明:C/C复合材料连接层的剪切强度跟连接温度与保温时间有关;在850℃、保温30 min条件下获得的连接层剪切强度最高,达到26.7 MPa;同时连接层与基体材料形成机械嵌合,界面发生元素扩散和冶金反应。钎焊连接层形成固溶体和化合物,包括Ag(s.s)、Cu(s.s)、Cu4Ti3和TiC。剪切断口形貌表明钎焊层与C/C坯体之间结合较好,具有一定的连接强度。     

热解碳结构对炭/炭复合材料摩擦磨损性能的影响

通过控制化学气相沉积(CVD)工艺条件,得到粗糙层、光滑层、过渡层等几种具有不同微观结构的热解碳。金相观察、摩擦磨损性能的测试结果表明:热解碳的微观结构对炭/炭复合材料的摩擦磨损性能有重大影响;粗糙层结构的炭/炭复合材料摩擦因数高,热稳定性好,是一种优良的摩擦材料;光滑层结构的炭/炭复合材料摩擦因数低,磨损小,可以用作耐磨材料。     

微碳硅铁中碳的分析技术研究

硅铁作为冶金行业中的一种重要原料,主要作为中间合金用于铸造和合金冶炼时添加剂、脱氧剂等,随着新工艺、新技术及新材料的不断发展,对其中碳元素的要求及分析技术也越来越高.     

Catalytic graphitization of carbon/carbon composites by lanthanum oxide

Graphitized carbon/carbon composites were prepared by the process of catalytic graphitization with the rare-earth catalyst, lantha-num oxide (La2O3), in order to increase the degree of graphitization and reduce the electrical resistivity. The modified coal tar pitch and coal-based needle coke were used as carbon source, and a small amount of La2O3 was added to catalyze the graphitization of the disordered carbon materials. The effects of La2O3 catalyst on the graphitization degree and microstructure of the carbon/carbon composites were investi-gated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and Raman spectroscopy. The results showed that La2O3 promoted the formation of more perfect and larger crystallites, and improved the electrical/mechanical properties of carbon/carbon composites. Carbon/carbon compos-ites with a lower electrical resistivity (7.0 ???m) could be prepared when adding 5 wt.% La2O3 powder with heating treatment at 2800 oC. The catalytic effect of La2O3 for the graphitization of carbon/carbon composites was analyzed.     

Collagen/apatite coating on 3-dimensional carbon/carbon composite

A three-dimensional carbon/carbon composite (3D C/C) was studied as potential bone-repairing material; its major mechanical properties were found to be closer to those of human bone than other common bone-repairing materials available. In vitro calcification tests revealed that as-received 3D C/C is almost bioinert in simulated body fluid (SBF) over an immersion period of 4 weeks. To improve the bioactivity of 3D C/C, surface modification was accomplished through two practical routes: (1) grafting with polyethylene glycol (PEG) and (2) phosphorylation and precalcification. After grafting with alpha, omega di(aminopropyl) polyethylene glycol 800 (NH2-PEG-NH2), a continuous layer of calcium phosphate was formed on the surface of 3D C/C in SBF after 4 weeks. Phosphorylated 3D C/C samples have the ability to induce apatite precipitation after precalcification in a saturated Ca(OH)2 solution for 1 week. To speed up the coating process, a calcification solution with collagen was developed in which a collagen/apatite coating layer can be formed on 3D C/C in 9 h in ambient conditions.     

炭/炭复合材料抗氧化涂层厚度的光学测量

选用A,B,C,D4种炭/炭复合材料试样进行抗氧化涂层厚度的光学测量研究。其中:试样A,B孔隙度相同,均为15.85％,对其涂覆粒径分别为1μm和10μm的B_4C涂层;试样C,D孔隙度分别为13.52％和16.78％,对其均涂覆粒径为10μm的B_4C涂层。然后通过金相光学测量其涂层厚度,在抗氧化涂层厚度的计算过程中,对试样组织的内部未渗入抗氧化涂层的孔隙进行图像处理。结果表明:当试样孔隙度相同时,涂层材料粒径越小,其涂层越厚;当抗氧化涂层材料粒径相同时,试样孔隙度越大,涂层越厚。