多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极溶出伏安法测定痕量锡

制备了多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极并研究了Sn(Ⅱ)在该电极上的阳极溶出伏安行为。实验发现,在1mol/L HCl溶液中,Sn(Ⅱ)于-1000mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-1000mV以100mV/s的速率正向扫描至0mV,锡在约-610mV处出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约9倍。采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与Sn(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内分二段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-8mol/L(富集时间90s)。方法用于生铁和合金钢样品中锡的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致。     

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯

将多壁碳纳米管(MWCNT)分散于壳聚糖（CTS）溶液中,修饰在玻碳电极（GCE）表面,制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极(CTS-MWCNT-GCE)。利用差分脉冲溶出伏安法研究了钯在该电极上的溶出伏安特性,优化了试验条件,提出了一种测定痕量钯的新方法。试验发现,在0.1 mol/L乙酸钠-0.1 mol/L盐酸缓冲溶液（pH 4.10）中,钯于－400 mV处被富集在该修饰电极表面,在-300 mV～400 mV电位范围内,以100 mV/s的速率扫描,钯在135 mV（vs. SCE）处出现一灵敏的溶出峰,峰电流与钯的浓度在1.88×10-9～1.69×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.10×10-10 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重复性,在含有1.0×10-9 mol/L钯的溶液中,连续11次测定,其相对标准偏差(RSD)为0.21 %。方法用于矿样中痕量钯的测定,测定结果同火焰原子吸收光谱法（FAAS）的测定结果基本一致。     

钪-钙-茜素红异多核络合物在碳纳米管修饰碳糊电极上的吸附伏安法研究

制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极并研究了钪-钙-茜素红异多核络合物在该电极上的吸附伏安行为,提出了采用二阶导数线性扫描伏安法测定痕量钪的新方法。在0.08 mol/L氨基乙酸-0.04 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(pH3.6)中,在0 mV富集90 s后,从0~1 000 mV以200 mV/s的速率线性扫描,络合物吸附在修饰电极表面,于-544 mV(vs.SCE)处产生一灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的还原所产生。二阶导数峰高与钪的浓度在6.0×10-12~4.0×10-7mol/L范围内分3段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为4.0×10-12mol/L(富集时间180 s)。方法用于岩矿样品中痕量钪的测定,测定结果同ICP-AES法的测定结果相一致。     

锡在壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了壳聚糖(CTS)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳(GCE)电极,利用差分脉冲溶出伏安法研究了锡在该电极上的电化学行为,探讨了电极反应机理。在优化测定条件的基础上,提出了一种测定痕量锡的新方法。在1.0 mol/L的盐酸溶液中,于－1 000 mV电位处锡被富集在修饰电极表面,在－1 000～0.00 mV电位范围内,以800 mV/s的扫描速率,锡在－630 mV电位处产生一灵敏的溶出峰,峰电流与锡 的浓度在4.2×10^-8～1.3×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为3.1×10^-9 mol/L。方法应用于生铁和合金钢样品中痕量锡的测定,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果基本一致。     

羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯

基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法。在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V。峰电流与Pd2+浓度在5.0×10-10～1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L。该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%～103%。     

锆-茜素红络合物在碳黑微电极上的阳极吸附伏安法研究

通过研究锆-茜素红络合物在碳黑微电极上的阳极吸附伏安行为,提出了一种测定痕量锆的新方法。在极谱分析仪上采用二次导数线性扫描伏安法进行分析,在0.128 mol/L氨基乙酸-0.048 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(pH 4.3)中,在200 mV富集60 s,从200~1 200 mV以200 mV/s的速率线性扫描,研究发现,络合物吸附在碳黑微电极表面,于860 mV(vs.SCE)处产生一灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的氧化所产生。峰电流与锆的浓度在6.0×10-11~2.0×10-7mol/     

电化学还原石墨烯修饰玻碳电极测定痕量银

在玻碳电极表面,用电化学还原氧化石墨烯,制备了石墨烯修饰玻碳电极。通过优化支持电解质及其pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。含痕量银溶液在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-0.10 V电位下富集5 min后,于0.32 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag⁺浓度在1.0×10^-7 ~ 4.0×10^-5 mol/L范围内线性关系良好,检出限为3.0×10^-8 mol/L(S/N=3)。方法用于环境水样中痕量银的测定,平均回收率在95%~107%之间。     

羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定痕量锌

基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰碳糊电极为工作电极,建立了无汞和高灵敏测定痕量锌的新方法。在0.1 mol/L KCl电解液(pH 6.7)中,当Zn2+在羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极表面富集100 s,电位扫速为300 mV/s时,该修饰电极在阳极溶出伏安图上能出现一灵敏的溶出峰,峰电位约为-0.98 V,利用该峰可以进行痕量锌的检测。峰电流与Zn2+浓度在1.0×10-11~1.0×10-9mol/L和1.5×10-9~3.0×10-8mol/L的范围内成良好线性关系,其相关系数均为0.     

羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定痕量铝

以羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰的碳糊电极为工作电极,建立了一种无汞测定痕量铝的新方法。在0.1 mol/L的HAc-NaAc电解液(pH5.2)中,铬蓝黑R(EBBR)在羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极表面上进行阳极扫描时出现4个溶出峰,其峰电位分别为12mV、130 mV、390 mV、594 mV,加入Al3+后第二个波峰电流明显增加,其它峰电流基本不变。该峰属络合物吸附峰,利用该峰可以进行痕量铝的检测。当电位扫速为350 mV/s、富集时间为180 s时,峰电流与铝浓度在2.0×10-9～5.0×10-7mol/L的范围内呈良好线性关系,其相关系数为0.996,检出限可达1.0×10-9mol/L。该法用于铝壶水样中铝含量的测定,回收率在98%～105%之间。     

4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰碳糊电极的研制及微量铜的测定

用化合物4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰碳粉制备了化学修饰碳糊电极,基于该氮杂环巯基化合物对Cu2+络合的选择性,Cu2+可富集于该电极表面。修饰电极经富集后再于-0.4 V还原20 s,阳极化扫描,在0.1 V左右可以获得灵敏的铜阳极溶出峰。其二次导数峰电流与Cu2+在5.0×10-9~2.0×10-5mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限可达2.0×10-9mol/L(S/N=3)。采用本法不经过预分离,对成分复杂的阳极泥和铝合金等样品中的铜可进行直接测定。     

C/C复合材料抗氧化技术(Ⅱ)

讨论了C/C复合材料氧化的机制及其抗氧化途径的理论依据和具体方法;重点综述了涂层抗氧化的研究现状、制备方法、制备涂层的关键问题及典型的抗氧化涂层,指出该研究领域应加强的研究方向.     

炭/炭复合材料切削加工试验研究

C/C复合材料是飞机刹车副的新型摩擦结构材料,作者探讨了其结构和机械物理性能的特殊性及机械切削加工的特点,用SEM观察了不同切削条件下切屑的断口形貌,用5种不同的刀具材料、刀具角度及几何形状相同的刀具,在一定的切削工艺参数条件下,对该材料进行切削试验.以刀具的前刀面和,或后刀面的磨损率为判据,最佳刀具材料为YG8.C/C复合材料的切削过程中,刀具的磨损极为严重,刀具磨损的主要机理是粘着磨损和磨粒磨损。     

高性能炭/炭刹车盘的纤维分布与基体炭特性

炭/炭刹车盘是炭/炭(C/C)复合材料制成品中制造难度最大的一种,除了对其基体炭的结构有特殊要求外,炭纤维预制体的结构也是影响其使用性能的一个关键性因素.该文作者采用先进检测设备对一些高性能炭/炭刹车盘进行了详细的检测、分析.结果显示:高性能炭/炭刹车盘的预制体是由叠层厚度约为0.5 mm、重复单元为…60°/90°/60°/90°…的连续长炭纤维层和厚度约为0.5 mm的短纤维层经针刺而成,其针刺密度约为2.2 hole/mm2.该刹车盘的CVD炭为RL结构炭,并且炭纤维间结合紧密,炭刹车盘的石墨化度高达89.2%.     

AgCuTi钎焊炭/炭复合材料的组织结构

采用Ag-Cu-Ti钎料连接C/C复合材料,用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等分析连接层的微观结构与相组成,并测试连接层的剪切强度。结果表明:C/C复合材料连接层的剪切强度跟连接温度与保温时间有关;在850℃、保温30 min条件下获得的连接层剪切强度最高,达到26.7 MPa;同时连接层与基体材料形成机械嵌合,界面发生元素扩散和冶金反应。钎焊连接层形成固溶体和化合物,包括Ag(s.s)、Cu(s.s)、Cu4Ti3和TiC。剪切断口形貌表明钎焊层与C/C坯体之间结合较好,具有一定的连接强度。     

热解碳结构对炭/炭复合材料摩擦磨损性能的影响

通过控制化学气相沉积(CVD)工艺条件,得到粗糙层、光滑层、过渡层等几种具有不同微观结构的热解碳。金相观察、摩擦磨损性能的测试结果表明:热解碳的微观结构对炭/炭复合材料的摩擦磨损性能有重大影响;粗糙层结构的炭/炭复合材料摩擦因数高,热稳定性好,是一种优良的摩擦材料;光滑层结构的炭/炭复合材料摩擦因数低,磨损小,可以用作耐磨材料。     

微碳硅铁中碳的分析技术研究

硅铁作为冶金行业中的一种重要原料,主要作为中间合金用于铸造和合金冶炼时添加剂、脱氧剂等,随着新工艺、新技术及新材料的不断发展,对其中碳元素的要求及分析技术也越来越高.     

Catalytic graphitization of carbon/carbon composites by lanthanum oxide

Graphitized carbon/carbon composites were prepared by the process of catalytic graphitization with the rare-earth catalyst, lantha-num oxide (La2O3), in order to increase the degree of graphitization and reduce the electrical resistivity. The modified coal tar pitch and coal-based needle coke were used as carbon source, and a small amount of La2O3 was added to catalyze the graphitization of the disordered carbon materials. The effects of La2O3 catalyst on the graphitization degree and microstructure of the carbon/carbon composites were investi-gated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and Raman spectroscopy. The results showed that La2O3 promoted the formation of more perfect and larger crystallites, and improved the electrical/mechanical properties of carbon/carbon composites. Carbon/carbon compos-ites with a lower electrical resistivity (7.0 ???m) could be prepared when adding 5 wt.% La2O3 powder with heating treatment at 2800 oC. The catalytic effect of La2O3 for the graphitization of carbon/carbon composites was analyzed.     

炭/炭复合材料抗氧化涂层厚度的光学测量

选用A,B,C,D4种炭/炭复合材料试样进行抗氧化涂层厚度的光学测量研究。其中:试样A,B孔隙度相同,均为15.85％,对其涂覆粒径分别为1μm和10μm的B_4C涂层;试样C,D孔隙度分别为13.52％和16.78％,对其均涂覆粒径为10μm的B_4C涂层。然后通过金相光学测量其涂层厚度,在抗氧化涂层厚度的计算过程中,对试样组织的内部未渗入抗氧化涂层的孔隙进行图像处理。结果表明:当试样孔隙度相同时,涂层材料粒径越小,其涂层越厚;当抗氧化涂层材料粒径相同时,试样孔隙度越大,涂层越厚。     

Collagen/apatite coating on 3-dimensional carbon/carbon composite

A three-dimensional carbon/carbon composite (3D C/C) was studied as potential bone-repairing material; its major mechanical properties were found to be closer to those of human bone than other common bone-repairing materials available. In vitro calcification tests revealed that as-received 3D C/C is almost bioinert in simulated body fluid (SBF) over an immersion period of 4 weeks. To improve the bioactivity of 3D C/C, surface modification was accomplished through two practical routes: (1) grafting with polyethylene glycol (PEG) and (2) phosphorylation and precalcification. After grafting with alpha, omega di(aminopropyl) polyethylene glycol 800 (NH2-PEG-NH2), a continuous layer of calcium phosphate was formed on the surface of 3D C/C in SBF after 4 weeks. Phosphorylated 3D C/C samples have the ability to induce apatite precipitation after precalcification in a saturated Ca(OH)2 solution for 1 week. To speed up the coating process, a calcification solution with collagen was developed in which a collagen/apatite coating layer can be formed on 3D C/C in 9 h in ambient conditions.