含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物测定方法

实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～1.33%,加入标准物质回收率为91.5%～101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。     

含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定

黄金工业废水中常含有硫氰酸盐，测定低浓度氰化物时，存在测定结果偏高、重复性差等问题。研究建立了含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定方法，采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定馏出液中硫氰酸盐氰贡献值校准氰化物。本方法的精密度(RSD)小于4%,加标回收率为94%～102%,准确度和精密度良好。     

硫代硫酸盐浸金溶液中金量测定方法的研究

硫代硫酸盐法浸金的研究越来越多,硫代硫酸盐浸金溶液中金量的测定具有重要现实意义。实验分别采用直接酸化-活性炭吸附法、铁还原-活性炭吸附法、火试金富集法、过氧化氢氧化-酸化法、液溴氧化-酸化-活性炭吸附法及过氧化氢+液溴氧化-活性炭吸附法等多种方法测定硫代硫酸盐浸金溶液中的金量,最终确定过氧化氢+液溴氧化-活性炭吸附法测定结果重现性好,准确度高。该方法测定结果的相对标准偏差4. 34%～7. 31%,加入标准物质回收率96. 00%～102. 00%,且方法简单,适合样品的批量测定。     

酸化回收二次处理废水中总氰测定的干扰物质去除方法

针对酸化回收尾液二次处理后废水中总氰测定的干扰物质去除方法进行了研究,提出了采用抗坏血酸、乙酸铅棉去除干扰的方法。经加入标准物质回收实验,回收率达到92％～99％。该方法可去除总氰测定中干扰物质的影响。     

含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物测定方法的研究

研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物的测定方法,选择EDTA-二钠和磷酸作为预蒸馏试剂,硝酸银作为掩蔽剂,结合二次蒸馏去除干扰,馏出液采用氢氧化钠溶液进行吸收;对于吸收液中总氰化合物含量较高的样品采用硝酸银滴定法测定,含量较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 19%～5. 21%,加入标准物质回收率为92. 7%～99. 9%,准确度和精密度良好,且具有操作简单、快速、成本低等优点,适合大批量样品的测定。     

难溶氧化铂中铂的测定

研究了将难溶氧化铂通过水合肼还原成海绵铂,用王水溶解海绵铂,采用氯化铵沉淀法测定铂,从而建立了难溶氧化铂中铂含量的测定方法。对还原剂的选择、还原温度、还原酸度、还原后沉淀过滤洗涤方式及共存元素的干扰等条件进行了一系列实验,解决了难溶氧化铂中铂测定的难题。该方法易于操作,准确度高。将该方法应用于5个不同品位难溶氧化铂样品中铂的测定,相对标准偏差（RSD）为0．10％～0．30％（n=9）。采用该方法测定基准物质氧化铂（PtO2·H2O）中的铂含量,测定值和标准值相符合,从而证明该方法的可行性和可靠性。     

冶炼污酸中铼的分离测定方法

采用酒石酸络合掩蔽干扰离子,过氧化氢氧化冶炼污酸中的低价铼为高价铼(Ⅶ),在5 mol/L氢氧化钠的介质中以丙酮萃取,ICP-AES进行测定。该方法消除了污酸中基体效应和大量干扰离子的影响,对该方法进行准确度,精密度,检出限及加标回收实验,精密度达到0.90%~2.54%,检出限达到0.0005μg/m L(197.312)、0.001μg/m L(221.426),检出下限0.002μg/m L(197.312)、0.004μg/m L(221.426),加标回收率96.0%~99.3%,结果准确,可靠。     

固相萃取-原子荧光光谱法测定不锈钢中痕量砷

通过氢化物发生原子荧光光谱法测定不锈钢样品中痕量砷,采用On-Guard H柱去除消解液中重金属,避免了共存金属元素和大量基体元素铁对砷测定的干扰,且On-Guard H柱对测定无明显干扰。结果表明:砷检出限为0.02μg/L,采用该方法测定不锈钢标准样品,测定结果与理论值相符合。该方法操作简单,且大大提高了不锈钢中痕量砷测定的灵敏度和准确度。     

OIP法处理某黄金矿山尾矿库淋溶液试验研究

采用因科法+臭氧氧化法和因科法-臭氧氧化法2种工艺对某黄金矿山尾矿库淋溶液进行处理试验。通过对p H、氧化剂投加量的考察以及对各污染物指标处理效果分析表明,2种工艺试验效果基本无差别。综合考虑建设投资及运行成本,确定因科法-臭氧氧化法为处理某黄金矿山尾矿库淋溶液的最佳工艺。最佳试验条件下,总氰化合物和硫氰酸盐去除率均超过99%,总氰化合物质量浓度低于0.5 mg/L,COD可稳定低于50 mg/L。     

秘鲁Minacalpa含硫氰酸盐的难处理金矿尾渣的生物氧化

金采矿生产中的难处理、硫化物尾渣可以通过生物氧化提高金的氰化提取率。含有硫氰酸盐的尾渣要进行预处理,在生物氧化之前去除硫氰酸盐,因为硫氰酸盐对氧化硫化矿物的微生物具有毒性。秘鲁Minacalpa尾渣中的硫氰酸盐用水或稀硫酸仅可部分去除。在自然pH条件下,硫氰酸盐也不能完全得到生物降解。经过预处理,抑制生物氧化的残留尾渣将硫氰酸盐释放到浸出液中。Minacalpa尾     

碱性条件下磷酸盐分解白钨试验研究

研究了在碱性条件下以磷酸钠为浸出剂分解白钨的影响因素,实验表明,影响白钨分解率的主要因素为磷酸钠的用量,其次为氢氧化钠的用量;较优的工艺条件是氢氧化钠用量为它与钨酸钙单独反应时所需理论量的1.6倍,磷酸钠用量为它与钨酸钙单独反应时所需理论量的1.8倍,保温时间为4 h,温度为270℃,搅拌速度为950r/min,液固比为3∶1。     

硫对含草酸钠铝酸钠溶液蒸发排盐的影响

通过添加不同量的硫酸钠和硫化钠,研究硫对含一定浓度草酸钠(Ns)的铝酸钠溶液蒸发排盐的影响。结果表明,当Ns=6g/L时,硫酸钠对铝酸钠溶液中Na_2CO_3、硫盐、Na_2C_2O_4和NaAlO_2的结晶析出均有影响,随着添加量的增加,盐析出率均增大,排盐率也增大,当Ns=6g/L时,排盐率达到92.02%,排盐渣中存在Na_2CO_3、Na_2C_2 O4、NaAlO_2·1.25H_2O、Na_2SO_4以及Na_6CO_3(SO_4)_2、Na_4(SO_4)1.39(CO_3)0.61等结晶复盐;添加硫化钠也可以增加盐析出率与排盐率,但是效果不明显,在当Ns=6g/L时,排盐率仅为71.71%,结晶物相有Na_2CO_3、Na_2C_2O_4、NaAlO_2·1.25H_2O以及Na_2S,Na_2S2O_3,Na_2SO_3等,并不存在结晶复盐;随着硫化钠添加量的增加,抽滤时间增长,增加了排盐的难度,硫化钠滞留在溶液中,继续对生产产生危害,需要引入氧化剂将硫化钠充分氧化为硫酸钠,才能达到良好的强化排盐效果。     

不同沉淀剂对废旧锂离子电池中锂回收的对比研究

分别采用碳酸钠、磷酸钠和氟化钠为沉淀剂对废旧锂离子电池含锂浸出液进行锂回收的研究。考察了不同沉淀剂加入量、反应温度、反应时间和pH对锂沉淀率的影响规律。结果表明:以碳酸钠和磷酸钠为沉淀剂时,影响锂沉淀率的主要因素是沉淀剂加入量和反应温度,而反应时间和pH对锂沉淀率影响非常小;碳酸钠和磷酸钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率分别为70.11%和98.7%。以氟化钠为沉淀剂时,氟化钠加入量是主要影响因素,pH对锂沉淀率的影响较小,而反应温度和反应时间对锂沉淀率几乎没有影响;氟化钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率为79.3%。磷酸钠沉锂效果最佳,氟化钠次之,碳酸钠最差。     

自动电位滴定法测定工业用氢氧化钠中主成分

建立了自动电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的方法,对滴定模式、主要滴定参数及等当点的判断进行了选择试验,选择在自动电位滴定仪动态滴定模式下,优化主要的滴定参数为最小增量体积为30μL、测量点密度为4、信号漂移判据为50 mV/min,以pH 8~9和pH 5左右的等当点判断为本方法的真实正确的等当点。用自动电位滴定仪代替手工滴定操作,测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的结果与国家标准方法和双指示剂法相吻合,氢氧化钠和碳酸钠相对标准偏差(n=5)分别为0.03%~0.05%、0.74%~0.90%;碳酸钠的回收率为99.0%~100.5%。     

磷酸钠对铝酸钠溶液晶种分解的影响

研究了磷酸盐杂质对铝酸钠溶液晶种分解的影响,并探讨了其影响机理.结果表明,在浓度小于5g/L时,磷酸盐能提高铝酸钠溶液的分解率,使晶种分解产品的粒度增大.磷酸盐杂质的存在不会显著影响铝酸钠溶液中氢氧化铝颗粒表面的Zeta电位值,但是会使铝酸钠溶液表面张力增大.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铍铍铝合金中铁锰铬镍镁

高铍铍铝合金是一种重要的结构材料,杂质元素含量会影响其结构性能,因此需要准确测定其含量。样品采用硫酸-硝酸分解,优选了Fe 238.204 nm、Mn 257.610 nm、Cr 267.716 nm、Ni 216.555 nm、Mg 279.553 nm作为分析谱线,采用标准加入法(MSA)绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、锰、铬、镍和镁,从而建立了高铍铍铝中铁、锰、铬、镍、镁等杂质元素的分析方法,各待测元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 9,方法中各元素的检出限为0.000 2%～0.003 6%(质量分数,下同),定量限为0.000 7%～0.011 9%。按照实验方法测定1个高铍铍铝合金中的铁、锰、铬、镍、镁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为 1.2%～4.6%,加标回收率为93%～105%;选择1个样品与辉光放电质谱法(GD-MS)比对,测定结果基本一致。     

四元体系NaF-Na3PO4-NaOH-H2O及其子体系离子浓度测定方法探究

使用碱法分解白云鄂博稀土精矿的工艺过程中产生大量的含Na⁺、OH^-、F^-和PO^3-₄的废水,为实现碱废水中NaOH、F、P资源的梯度分离,需构建四元体系NaF-Na₃PO₄-NaOH-H₂O及其子体系的多温相图,而相图数据的准确测定必先探究混合溶液中各离子浓度的测定方法。实验用已知浓度的NaF、Na₃PO₄和NaOH溶液配制了不同比例已知浓度的三元和四元体系混合溶液,其中F^-采用氟离子选择性电极-标准加入法测定,PO^3-₄采用磷钼酸喹啉沉淀法测定,Na⁺采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,OH^-采用差减法。测定结果与理论值绝对误差不大于0.2%(质量分数),结果表明实验方法适用于含F^-、PO^3-₄和OH^-的四元及其所含各三元子体系混合溶液的离子浓度测定。     

钠硅渣中氧化铝回收工艺的研究进展

钠硅渣,即水合铝硅酸钠(Na2O·Al2O3·1.7SiO2·2H2O)是碱法处理铝土矿时最重要的反应产物,产量大,且其中含有大量的氧化钠和氧化铝,因此必须加以回收利用。文章介绍了国内外钠硅渣中氧化铝的回收方法和研究进展,其中包括火法、湿法和生物法。同时对这些方法的工艺原理和特点进行了分析,并指出高压水化学法和钠硅渣湿法处理新技术应用前景较好,应加强其基础理论研究。     

用黑铜泥制备砷酸钠和焦锑酸钠

采用Na2S作浸出剂,在强碱性介质中浸出黑铜泥中的砷和锑,继续保持强碱性条件,用H2O2氧化浸出液,使砷、锑分离,分别制备砷酸钠和焦锑酸钠。浸出渣可以返回熔炼主流程。     

氯化钠—次氯酸钠法从氰化渣中回收金

以氯化钠为溶剂,加入适量次氯酸钠,考察了液固比、浸出温度和时间对氰化渣中金浸出率的影响。结果表明,在下述最优试验条件下,金浸出率可以达到41%以上:浸出温度50℃、浸出时间3h、液固比4。