难熔金属Mo表面冷喷涂Al后预氧化处理工艺研究

利用冷喷涂技术在难熔金属Mo表面制备一层纯Al层,然后采用不同预氧化工艺进行了氧化处理,研究发现经过相同氧化时间随着温度升高纯Al层的氧化程度越大,结合烧蚀试验考核找到了比较合理的预氧化工艺参数为:1 100℃/30min+1 200℃/30min。采用合理预氧化工艺处理后,金属Mo能够抵御熔模铸造过程中的烧蚀,为研发难熔金属型芯技术奠定一定的基础。     

TZM 基体上制备 Al2O3 涂层的热冲击性能研究

单节热离子燃料元件为了保证接收极与冷却剂NaK合金及与其接触的装置绝缘,采用等离子喷涂方法在接收极钼钛锆合金(Mo-0.5Ti-0.08Zr,通用牌号为TZM)表面制备了Al_2O_3绝缘涂层。本工作对比研究了经过不同次数的高温(20℃—1250℃—20℃)热冲击后TZM基体上Al_2O_3涂层的相组成、表面形貌、涂层基体的结合强度及涂层表面应力状态。结果表明,热冲击后氧化铝涂层由γ-Al_2O_3和α-Al_2O_3相混合全部变为α-Al_2O_3,涂层孔隙数量增多,涂层表面平整度下降,结合强度由21.1MPa下降到6.7MPa。涂层与基体的应力状态由拉应力转变为压应力。     

Cr/Al_2O_3涂层制备工艺与发光性能研究

采用烧结破碎法可制备适用于热喷涂的Cr/Al_2O_3的粉末,分别采用大气等离子喷涂和火焰喷涂制备了Cr/Al_2O_3发光涂层,研究了粉体和不同喷涂方法制备的涂层组织形貌、相结构及发光性能。结果表明:所制备的Cr/Al_2O_3粉末呈现α-Al_2O_3的单相结构;火焰喷涂涂层呈现粉红色,表面粗糙度Ra 8.8μm和孔隙率21.5%,涂层以α-Al_2O_3相为主;等离子喷涂的涂层呈现灰白色,较低的表面粗糙度Ra 6.1μm和孔隙率8.3%,涂层以γ-Al_2O_3相为主;粉体和两种涂层均可呈现红宝石单晶R线发射,发射峰为693nm和694nm。     

难熔金属Mo的氧化行为研究

选用难熔金属Mo作为难熔金属型芯基体材料,对其不同温度条件下的氧化行为进行了研究。研究发现难熔金属Mo在温度400℃时就已开始发生氧化,温度达到600℃,生成了易挥发性的MoO_3,随着温度升高,MoO_3生成速率加快,挥发加剧,到达750℃,MoO_3大量生成,基体挥发严重。研究表明难熔金属Mo不能直接作为金属型芯使用。     

不同喷涂工艺对Cr~(3+)掺杂Al_2O_3陶瓷涂层相结构及发光性能影响研究

通过火焰喷涂工艺和等离子喷涂工艺制备了Cr~(3+)掺杂Al_2O_3陶瓷涂层。采用扫描电镜、X射线衍射、荧光光谱仪等方法表征了涂层的微观形貌、孔隙率、相结构及发光性能等。对比两种不同工艺制备的Cr~(3+)掺杂Al_2O_3陶瓷涂层性能结果表明:等离子喷涂制备的涂层形貌、颗粒熔化状态、厚度均一性均优于火焰喷涂涂层,但火焰喷涂工艺涂层的发光性能远优于等离子工艺涂层,其原因是火焰喷涂制备的涂层中Al_2O_3粒子的熔融状态更差,保留了更多的α-Al_2O_3相,未熔粒子部分将以喷涂原粉中稳定的α-Al_2O_3结构存在涂层中进而影响其光学性能。     

溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维的组织结构与晶化动力学

以异丙醇铝和九水硝酸铝为铝源,去离子水为溶剂,聚合物A为纺丝助剂,采用溶胶-凝胶法制备氧化铝长纤维,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外光谱仪(FR-IR)等,对纤维的形貌和组织结构进行观察与分析,并结合kissinger-akahira-sunose(KAS)法、flynn-wall-ozawa(FWO)法和Starink法研究纤维的结晶动力学。结果表明:凝胶纤维的直径约为4~7μm,纤维形貌良好,无明显开裂;当纤维以10℃/min的速率从室温加热至1 200℃时,纤维在800~900℃间由非晶相转变为γ-Al_2O_3,在1 100℃以上温度下γ-Al_2O_3转变为α-Al_2O_3;通过KAS法计算得到氧化铝纤维由非晶相转变成γ-Al_2O_3的激活能为412.1 kJ/mol,由γ-Al_2O_3向α-Al_2O_3转变的激活能为422.3 kJ/mol,与Starink法和FWO法的计算结果吻合良好,验证了KAS法计算结果的精确有效性。     

Al_2O_3电解质新型结构SOFC制备及性能研究

本文主要研究了以Al_2O_3为电解质的新型结构低温固体氧化物燃料电池。分别以三种不同结构的氧化铝(α-Al_2O_3、β-Al_2O_3和含有一定γ相的α-Al_2O_3)为电解质制备了结构为:泡沫镍-Ni_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)LiO_2(NCAL)/Al_2O_3/NCAL-泡沫镍的SOFC,并在H_2燃料中测试了电化学性能。研究发现三种电池开路电压和最大输出功率密度都有明显差异。α-Al_2O_3、β-Al_2O_3和含有一定γ相的α-Al_2O_3电解质电池在550℃下H_2/air气氛中的开路电压分别为:1.057V、0.415V和0.945V;三种电池的最大功率密度分别为173.44mW·m~(-2)、3.76mW·m~(-2)和99.11mW·m~(-2)。交流阻抗谱结果显示α-Al_2O_3的离子电导率最高,为0.17S·cm~(-1)。通过Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_2(GDC)/Al_2O_3双层电解质电池的离子过滤实验发现Al_2O_3电解质中的载流子包含氧离子。对不同结构Al_2O_3粉体材料及其在电池中电化学性能测试前后表面氧元素的结合能的XPS表征结果研究发现:不同结构的Al_2O_3的离子电导率大小跟其表面氧空位浓度有关,氧空位浓度越大,离子电导率越高。Al_2O_3的表面氧空位浓度在氢气通入后也会显著增加。界面氧离子传导应该是这种以氧化铝为电解质的新型结构SOFC的氧离子传导机理。     

喷涂工艺参数对等离子喷涂CoCrAlTaY-Al_2O_3涂层的微观组织结构和力学性能的影响

为提高连续退火炉高温炉辊的表面质量,采用大气等离子喷涂技术制备了CoCrAlTaY-30%Al_2O_3涂层,研究了喷涂工艺参数对涂层微观组织结构、相组成和力学性能的影响。结果表明:等离子喷涂CoCrAlTaY-Al_2O_3涂层中两种典型组织Al_2O_3相和合金相交互存在并分散较均匀,涂层主要由Co合金、α-Al_2O_3、γ-Al_2O_3物相组成;喷涂功率、喷涂距离和主气流量均对涂层的微观组织和物相无明显影响;随着喷涂功率的提高,粉末粒子的熔化效果变好、孔隙率降低,在40 kW喷涂功率下,涂层的硬度最高,此时结合强度达到68 MPa;在80～140 mm喷涂距离范围内,粉末大部分已熔化,有少量的未熔颗粒存在,在喷涂距离为120 mm时涂层表面光滑致密,孔隙率较低,结合强度最大为78.6 MPa;主气流量为40L/min时,涂层的孔隙率最小而结合强度最大。等离子喷涂CoCrAlTaY-Al_2O_3涂层的最优工艺参数为喷涂功率40 kW、喷涂距离120 mm、主气流量40 L/min,得到的涂层孔隙率为3.689%、硬度为HV_(0.3) 664.9、拉伸强度78.6 MPa。     

低压等离子喷涂纳米YSZ-Al_2O_3涂层组织性能的研究

低压等离子喷涂纳米氧化锆热障涂层,具有独特的组织结构。纳米团聚颗粒在高温等离子射流中部分熔化后沉积到基体上,团聚颗粒能够保留部分纳米结构,形成一种以纳米晶为主的纳米-微米二元结构涂层,为热障涂层的制备提供了一种新的技术方案。YSZ涂层高温服役中,纳米晶粒容易烧结长大。本文通过向YSZ粉体中加入少量的纳米α-Al_2O_3,探讨其抑制YSZ热生长的机制。首先制备了YSZ-Al_2O_3纳米混合物团聚粉末,并借助低压等离子喷涂技术制备涂层。结果表明纳米晶区占主导地位,纳米晶区嵌有少量的微米晶粒。涂层经1400℃,10h热处理,微观组织结构分析表明,α-Al_2O_3的加入对YSZ晶粒热生长具有部分抑制作用。     

等离子喷涂氧化铝涂层的结构与性能研究

采用等离子喷涂技术 ,在 Fe Cr Al RE合金基体表面制备铝钛涂层和氧化铝涂层 ,与浸渍法制备的氧化铝涂层进行比较。利用 XRD、SEM、BET和超声振动等分析测试技术 ,对涂层的微观结构与表面特性进行研究。结果表明 ,加入适量的 Ce O2 、L a2 O3 、Zr O2 、Si O2 后 ,氧化铝喷涂涂层的表面组成相主要保持为 γ- Al2 O3 ,其蜂窝状多孔结构上堆积了大量弥散分布的纳米微粒 ;这种复合结构既保证了涂层与载体牢固的结合 ,表现出优于氧化铝浸渍涂层的抗振性与抗热震性 ,又使得涂层的几何比表面达到 32 .1m2 / g,大大超过铝钛喷涂涂层。因此 ,可用等离子喷涂工艺制备氧化铝涂层 ,作为承载活性组分的分散层 ,用于摩托车的金属载体排气催化剂     

温度和晶粒尺寸及分布影响下的氧化铝纤维烧结晶粒长大的相场模拟

采用相场法对溶胶凝胶法制备氧化铝纤维的高温烧结中α-Al_2O_3晶粒的生长进行仿真模拟,并结合实验,研究不同烧结温度和不同初始尺寸的α-Al_2O_3晶粒长大行为及动力学规律。相场模拟和实验结果均表明,在1 200～1 500℃烧结温度范围内,晶粒生长速率随烧结温度升高而明显增大,其中1 400～1 500℃温度区间内晶粒生长速率最快;初始晶粒尺寸越细小,晶粒生长速率越快。模拟结果显示,初始α-Al_2O_3晶粒尺寸不均匀性增加也会促进晶粒长大。     

真空冷喷涂致密Al_2O_3陶瓷涂层微观结构的研究

本文选用平均粒径为400nm的Al_2O_3陶瓷粉末,采用真空冷喷涂的方法在玻璃基体上制备了涂层,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HR-TEM)等方法对真空冷喷涂氧化铝涂层的微观结构进行了深入分析。结果表明,Al_2O_3颗粒主要是以单个颗粒作为沉积单元,喷涂颗粒高速碰撞基体和已沉积涂层,发生了晶粒细化及塑性变形,在涂层的局部能够观察到由于粒子的强烈撞击而形成的非晶组织。此外,由于粒子高速碰撞过程中发生塑性变形,涂层局部产生了高密度的位错。     

金属粘结层厚度对大气等离子喷涂陶瓷涂层粘结强度的影响

应用于金矿开采业中的球阀在服役过程中由于受颗粒磨损,泥浆侵蚀,涂层粘结力/内聚力或者剪切力不高而发生破坏。修复价格昂贵耐腐蚀合金(CRA)球阀典型的工艺是:对合金基体进行钨极惰性气体保护焊(GTAW),球阀表面打磨,以及利用大气等离子喷涂(APS)技术在球阀表面制备陶瓷热喷涂涂层(TSC)。另一种修复方法是利用机加工使球尺寸减小,然后在陶瓷层下面沉积一层较厚的金属粘结层(MBC)以保证球阀的原始尺寸。本文研究了按照ASTM C633标准检测大气等离子喷涂陶瓷涂层的结合强度是否与超音速火焰喷涂的NiCrMo(哈氏合金)金属粘结层的厚度极限有关。实验所用的基体材料为三种耐腐蚀合金(CRA):钛G12,铬镍铁合金625以及2507双相不锈钢,在这三种基体表面沉积了8种不同厚度的金属粘结层。金属粘结层的厚度分别是:0.0015英寸,0.005英寸,0.015英寸,0.030英寸,0.045英寸,0.060英寸,0.075英寸以及0.090英寸。利用大气等离子喷涂工艺在上述8种不同厚度的金属粘结层表面喷涂厚度为0.015英寸的Cr_2O_3,Cr_2O_3-Al_2O_3和TiO_2这三种陶瓷涂层。对样品做了如下测试:涂层结合强度(ASTM C633)测试,金相显微组织分析(ASTM E1920),涂层孔隙率(ASTM E2109方法 B)测试。     

真空冷喷涂LiNi_(0.33)Co_(0.33)Mn_(0.33)O_2涂层颗粒沉积行为研究

真空冷喷涂是一种基于室温及真空条件下超细陶瓷粉末粒子的撞击破碎实现涂层沉积的方法。目前,真空冷喷涂技术已经在微电子器件,金属防护以及新能源领域展现了良好的应用前景。本研究将目光转向锂离子电池,基于真空冷喷涂技术,在氧化铝基体上制备了锂离子电池LiNi_(0.33)Co_(0.33)Mn_(0.33)O_2(NMC)三元材料正极涂层,使用扫面电子显微镜(SEM)观察了NMC涂层的表面及截面微观形貌,使用X射线衍射(XRD)对涂层的相结构进行了测试,使用3D激光显微镜表征了涂层的表面粗糙度,系统研究了载气流量、喷涂距离、喷涂次数等沉积条件对NMC涂层微观形貌及粒子沉积行为的影响。结果表明,在真空冷喷涂NMC涂层中可以观察到明显颗粒破碎沉积现象,涂层结构致密。NMC粉末颗粒沉积方式受气流量、喷涂距离、喷涂次数等沉积条件的影响,载气流量的提高会提高粒子撞击速度,从而提高涂层沉积速率,但过高的气流量会导致粒子发生冲蚀,在涂层表面留下凹坑,致使涂层粗糙度增大。喷涂距离过大会导致NMC颗粒撞击速度减小,粒子破碎不充分,涂层呈现出类似团聚粉末堆积的疏松结构。喷涂次数影响涂层厚度,在合适的沉积参数条件下,可以通过调整喷涂次数实现涂层厚度的线性调控。     

氧化铝焙烧及洗涤工艺探究

氢氧化铝焙烧是氧化铝生产工艺中的最后一道工序,本文以某氧化铝厂焙烧车间为研究对象,焙烧目的是在高温下把Al(OH)_3的附着水和结晶水除掉,从而生产出一种α-Al_2O_3和γ-Al_2O_3混合物,物理化学性质符合要求的氧化铝。氧化铝中含有KCl、NaCl、CaCl_2·2H_2O杂质,这些杂质属水溶性,可以通过水洗脱除、离心过滤机过滤浓缩、干燥机烘干进行去除,对氧化铝的纯度和品质有很大的提升,以便为电解铝工业提供高纯氧化铝原料。     

复合烧结助剂中TiO_2对α-Al_2O_3陶瓷支撑体的性能影响

以α-Al_2O_3为骨料,采用挤压形制备单管式α-Al_2O_3陶瓷支撑体。主要研究烧结助剂TiO_2及其添加量对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体性能的影响。分析了α-Al_2O_3陶瓷支撑体中TiO_2对支撑体烧结温度、晶相组成和微观形貌等的影响。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对成品进行表征。研究表明:TiO_2作为一种主要烧结助剂,明显促进支撑体烧结和致密性。当TiO_2的添加量为3.0%时,制备出的氧化铝支撑体样品的抗折强度为70.75 MPa,孔隙率为31.58%,纯水通量达到5 489.64 L/m2·h·MPa,酸/碱腐蚀重量损失率为1.88/1.60%。     

大气等离子喷涂制备Al_2O_3阻氚渗透涂层研究

在金属结构件上制备陶瓷阻氚渗透涂层是先进核反应堆的关键技术之一。本文采用大气等离子喷涂的方法在316L不锈钢上制备了Al2O3/NiCrAlY涂层,通过XRD、FESEM研究了Al2O3喷涂粉末和涂层特性,并对涂层的结合强度、阻氢渗透性能进行研究。实验结果表明:以α-Al2O3为主相的造粒粉末喷涂后,涂层沉积过程中产生部分γ-Al2O3;涂层体系各层界面结合良好,Al2O3层和NiCrAlY层之间的平均结合强度达到34.7MPa;600℃时Al2O3涂层的阻氢渗透因子为5065,氢渗透率降低3个数量级,Al2O3涂层具有良好的阻氢氚渗透效果。     

新技术

多孔球形氧化铝载体的制备方法多孔球形氧化铝载体的制备方法,其特征在于是将α-Al_2O_3、Al(OH)_3、CaCO3、MgCO_3、TiO_2按比例混合,加入含有1-5%的粘合     

α-Al2 O3的含量对轻质氧化铝空心球 陶瓷力学性能的影响

轻质氧化铝空心球陶瓷作为极有发展前途的高温隔热材料,α-Al_2O_3的含量对其力学性能有重要影响。以合理级配的氧化铝空心球为骨料,加入不同比例的α-Al_2O_3微粉和325#莫来石,通过试验测定其物理性能,确定α-Al_2O_3微粉和325#莫来石的最优配比。试验数据显示,当α-Al_2O_3的添加量为30%时,制品的常温抗折强度和常温耐压强度最大,达到12.58 MPa;热震稳定性达到最高,其保持率为0.98%。     

等离子喷涂Al_2O_3-TiO_2陶瓷涂层的显微组织及摩擦学性能

以Al_2O_3-TiO_2(x=0%,3%,13%,20%,40%,质量分数)复合陶瓷粉末为原料,采用等离子喷涂工艺在316L不锈钢基体表面制备5种陶瓷涂层。利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X线衍射仪(XRD)、荧光金相显微镜分析粉末和涂层形貌、微观结构、物相组成及涂层孔隙率;利用显微硬度计及摩擦磨损试验机测试涂层力学及摩擦学性能,观察试样磨损形貌,分析磨损机理。结果表明:涂层呈典型的等离子喷涂层状堆积特征,涂层与基体结合良好。随TiO_2含量增加,涂层主相由γ-Al_2O_3向Al_2TiO_5相过渡,涂层韧性升高,硬度和孔隙率降低。在大气环境下,低TiO_2含量的涂层(Al_2O_3、AT3)发生应力疲劳磨损,高TiO_2含量的涂层(AT13、AT20和AT40)发生应变疲劳磨损;而在水环境下,5种涂层均发生应力疲劳磨损。