电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中8种微量元素

锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的含量决定了产品质量,以往常采用化学法或原子吸收光谱法进行测定,但存在准确度较差或测定速度不能满足要求等问题。为了实现上述元素的准确、快速测定,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中微量铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的方法。实验以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,并使硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,试液中剩余共存元素主要有铁、锰等。实验结果表明,铁不干扰测定,通过在标准溶液系列中进行锰基体匹配消除锰基体效应的影响。以2mL高氯酸和6mL盐酸混合酸(8%)作为分析介质,可以达到最佳分析效果。在各元素校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.9992~0.9999之间;方法中各元素的检出限在0.0001~0.0040μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在2.2%~9.4%;回收率在95%~105%;选择7个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致;按照实验方法测定了4个标准样品(材字-32、YSB C 28618、YSB C 26605)中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中硅磷锰钛

考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15 s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定湿法磷酸中8种元素

采用硝酸-盐酸混合酸溶解,5%(V/V)盐酸作为稀释酸,试液使用超声振荡混匀,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了使用多向观测-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定湿法磷酸中铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的分析方法。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰或干扰小、峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线。通过径向观测方式,减小样品稀释倍数,降低电离干扰,测定含量较高的铝、镁、铁;通过轴向观测方式,提高灵敏度,测定含量较低的锰、钙、铬;通过轴向衰减观测方式,减小谱线强度,测定含量较低的钾和钠。被测元素在一定质量浓度范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.998 6~0.999 9。方法的检出限为0.001 5~0.009 1μg/mL。按照实验方法测定两个湿法磷酸样品中的铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.1%~8.1%。选择两个湿法磷酸样品,分别采用基体匹配法和标准加入法并使用ICP-AES测定,再采用其他化学方法进行比对(其中,铁采用邻菲哆啉比色法测定,铝采用不预分离干扰的氟盐取代-EDTA滴定法测定,钙采用高锰酸钾滴定法测定,锰采用过硫酸铵-亚铁滴定法测定,钾、钠、铬和镁均采用火焰原子吸收光谱法测定),所得铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的测定结果基本吻合。     

镧铁合金中14项稀土杂质含量的测定—电感耦合等离子体发射光谱法

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定镧铁合金中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇稀土杂质元素。镧铁合金试料在硝酸介质中,以近似基体匹配法校正基体对测定的影响,直接以氩等离子体光源激发,用标准曲线法进行光谱测定。为选择合适的分析线,先根据光谱波长表预选几条强度大,激发电位低的谱线,然后对此谱线进行轮廓扫描,从而选出一条背景平坦,信背比大,基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。用基体匹配法配制标准溶液,根据产品标准XB/T 407—2020指标,以铁（85 %）与镧（15 %）配制成混合基体,配制6个系列标准溶液进行曲线绘制。该方法适用于铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量在0.005 %~0.25 %的分析测定。方法的相对标准偏差（n=11）在0.74 %~2.58 %之间,用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在91.75 %与107.75 %之间, 能满足产品测定要求。      

次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定稀土-镁中间合金中镁

以镁的202.5 nm次灵敏线为分析线、火焰原子吸收光谱法测定了电解稀土-镁中间合金中的镁含量。考察了稀土基体及主要杂质的干扰情况,结果表明,钆、钇、钕3种稀土元素对镁的测定均有干扰,但在标准溶液中加入定量钆、钇、钕基体可消除干扰;测定溶液中主要杂质元素铁、铝、钨、钼的质量浓度在1μg/mL时,对10μg/mL镁的测定没干扰。镁的质量浓度在0~20μg/mL范围内呈良好线性关系。对钆-镁、钇-镁、钕-镁3种合金产品进行了检测并验证方法的精密度和准确度,RSD均小于2%,回收率在98%~102%范围内。本方法无需预先分离稀土,较常规EDTA滴定法简便、快速,适用于实际生产中量大而快速的检测需要。     

ICP-AES法测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素

应用ICP-AES法直接测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素的含量,对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铁基体对待测元素的光谱干扰。确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为97．6％～105．0％,相对标准偏差小于1．48％,与化学分析方法对照,测定结果一致。可用于铝锰合金的检验。     

ICP-AES法测定硅锰合金中磷、铝、铬、铜和镍的含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅锰合金中磷、铝、铬、铜、镍的分析方法。优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应,通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰。该法相对标准偏差为小于3%,加标回收率在95%～104%之间。     

微波消解-ICP-AES法测定低碳低硅钛铁中硅、锰、磷、铝和铜含量的试验

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了低碳低硅钛铁中硅、锰、磷、铝和铜量。采用微波消解试样,硫酸溶解后,用ICP-AES测定硅、锰、磷、铝、铜,硅检出限为0.04μg/mL,磷检出限为0.01μg/mL,锰检出限为0.02μg/mL,铝检出限为0.05μg/mL,铜检出限为0.02μg/mL。共存元素的干扰应用仪器软件中谱线干扰校正程序克服。方法已成功地应用于低碳低硅钛铁中硅锰磷铝铜的测定,试验证明,本方法简便、快速、准确,分析结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中钛和钙

研究了增碳剂样品的溶解、分析谱线的选择、共存元素的干扰和介质的酸度对测定的影响,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定增碳剂中钛和钙含量的分析方法。样品在马弗炉中灰化后,采用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸溶解得到的灰分。以钛和钙标准溶液配制的标准系列溶液建立校准曲线,选择324.199 nm和317.933 nm 波长的谱线作为钛和钙的分析线,在0.6 mol/L盐酸介质中用ICP-AES进行测定。钛和钙的检出限分别为0.04 μg/mL和0.07 μg/mL,线性范围分别为0～20 μg/mL和0～60 μg/mL。方法用于煤、煤矸石、沥青、石油焦等增碳剂中钛和钙的测定,测定值与标样的认定值一致,回收率在96%～105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金中铬硅磷

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金中铬、硅、磷的分析条件。试样经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铬、硅、磷。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除;样品溶液中加入内标元素锶,有效克服了仪器波动产生的影响。确定了仪器的最佳分析条件,选择铬、硅、磷的内标谱线分别为346.446,215.284,177.839nm,分析谱线分别为267.716,212.412,178.287nm。该法已用于锰铁合金中铬、硅、磷的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差     

ICP-AES法测定铍铜合金中Be, Ni, Ti, Co, Fe, Al, Si, Mg和Pb

通过操作条件的试验研究，用基体匹配法校正基体干扰，并选择了最佳工作条件。样品加标回收率为96％～110％，方法快速、简便、可靠，适用于铍铜合金的快速检验。     

原子荧光光谱法测定土壤中的铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍等元素研究

土壤无机污染物铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍这八大重金属,是一般土壤检测中的必检项目。金属元素在土壤中积累富集后,有可能通过雨水迁移,造成地下水,地表水污染,或者通过农作物进入食物链,进而影响食品安全和人体健康,因此,对这些元素的检测显得尤为重要。本文采用原子荧光光谱法对土壤中的金属元素进行测量,同时结合微波消解技术对样品进行处理,确保测量数据的准确性。     

铂饰品中Pt, Pd, Au, Ag, Cu, Ni, Zn, Fe的测定

试验研究建立了同一试料溶液连续、同时测定铂饰品中各成分的分析方法。主体Pt以氯铂酸铵称量法及火焰原子吸收光谱(FAAS)法或电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中残留Pt进行补差而测定。主成分Pd,Au,Ag,Cu和焊料成分Ni,Zn,Fe以FAAS法或ICP-AES法测定。其方法回收率分别为:Pt99.9%~100%;Pd99.3%~99.7%;Au99.5%~l01.5%;Ag98.0%~100%;Cu97.7%~99.3%;Zn98.0%~99.0%;Ni94.0%~105%;Fe95.0%~99.0%。实际试样分析时,各成分质量分数之和一般在99.12%~l01.2%之间,接近于100%,间接说明方法的可靠性。本法适用于Pt-Pd二元体系和Pt-Pd-Au-Cu多元复杂体系的铂饰品的破坏分析,可用于校正X荧光光谱法无损检测铂饰品的分析结果。     

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。     

Increased-contrast, high-spatial-resolution, diffusion-weighted, spin-echo, echo-planar imaging

An insertable head gradient coil with a maximum gradient amplitude of 45 mT/m and a rise time of 150 musec along all three major axes was used to collect high-spatial-resolution, single-shot, spin-echo, echo-planar, diffusion-weighted magnetic resonance images with b values ranging from 0 to 2,200 sec/mm2. Improvements in spatial resolution allowed better visualization of large white matter tracts and their relation to adjacent anatomic structures. Excellent contrast and anatomic detail were revealed for most structures in the brain when a sufficient number of acquisitions were collected.     

Susceptibilities of non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods to ciprofloxacin, ofloxacin, levofloxacin, D-ofloxacin, sparfloxacin, ceftazidime, piperacillin, piperacillin-tazobactam, trimethoprim-sulfamethoxazole, and imipenem

Agar dilution MICs of 10 agents against 410 non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods were determined. MICs at which 50 and 90% of the isolates were inhibited, respectively, were as follows (in micrograms per milliliter): sparfloxacin, 0.5 and 8.0; levofloxacin, 1.0 and 8.0; ciprofloxacin, 2.0 and 32.0; ofloxacin, 2.0 and 32.0; D-ofloxacin, 32.0 and > 64.0; ceftazidime, 8.0 and 64.0; piperacillin with or without tazobactam, 16.0 and > 64.0; trimethoprim-sulfamethoxazole, 0.5 and > 64.0; imipenem, 2.0 and > 64.0. With the exception of those for Stenotrophomonas maltophilia, Burkholderia cepacia, and Alcaligenes faecalis-A. odorans, agar dilution MICs for all strains tested were within 1 dilution of inhibitory (bacteriostatic) levels as determined by time-kill methodology.     

Regional mapping panels for chromosomes 3, 4, 5, 11, 15, 17, 18, and X

The erm family of 23S rRNA adenine-N6-methyltransferases confers resistance to all macrolide-lincosamide-streptograminB (MLS) antibiotics, but not all MLS antibiotics induce synthesis of Erm methyltransferase with equal efficiency in a given organism. The induction efficiency of a test panel of MLS antibiotics was studied by using two translational attenuator-lac reporter gene fusion constructs, one based on ermSV from Streptomyces viridochromogenes NRRL 2860 and the other based on ermC from Staphylococcus aureus RN2442. Four types of responses which were correlated with the macrolide ring size were seen, as follows: group 1, both ermSV and ermC were induced by the 14-membered-ring macrolides erythromycin, lankamycin, and matromycin, as well as by the lincosamide celesticetin; group 2, neither ermSV nor ermC was induced by the 12-membered-ring macrolide methymycin or by the lincosamide lincomycin or the streptogramin type B antibiotic ostreogrycin B; group 3, ermSV was selectively induced over ermC by the 16-membered-ring macrolides carbomycin, chalcomycin, cirramycin, kitasamycin, maridomycin, and tylosin; and group 4, ermC was selectively induced over ermSV by the 14-membered-ring macrolide megalomicin. These data suggest that the leader peptide determines the specificity of induction by different classes of MLS antibiotics and that for a given attenuator, a major factor which determines whether a given macrolide induces resistance is its size.