M5640+P204+P507萃取净化镍电解液

对硫酸镍电解液的萃取净化除杂进行了系统研究。采用M5640对铜离子进行除杂的条件为:pH3.0,相比1∶1,萃取剂体积浓度15%,振荡时间5min,在此条件下铜离子的萃取率大于99.83%,萃余液含铜已达到5N镍电解液标准要求。去除铜离子之后,采用P204对电解液进行除杂,试验条件:pH4.0,相比2∶1,萃取剂体积浓度25%,振荡时间7min,温度20℃。萃余液再用P507萃取除杂,试验条件:用氢氧化钠溶液均相制皂75%,提高待萃液当中钴离子的含量至4.19g/L,即Co/Ni为1/10,4级萃取,控制水相pH4～5。最终萃余液中各杂质离子的含量均达到生产5N镍的电解液标准。     

离心萃取器在镍钴分离中的应用

采用P507溶剂萃取深度净化镍电解液,得到符合镍电解工艺要求的低钴电解液和富钴溶液.利用离心萃取器,在流量1 L/h,相比(Vo/Va)=2/1,离心转速4 000 r/min,水相料液pH=5.0的最佳条件下,用P507从镍电解液中萃取钴,钴萃取率为92.56%,钴、镍分离系数为4 353.离心萃取器可以作为镍钴高效分离设备,有良好的工业应用前景.     

Cyanex272深度净化氯化镍溶液除去杂质钴的研究

采用溶剂萃取法,研究了用氨皂化的Cyanex272(二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸)对镍离子含量为25 g·L~(-1),钴离子含量为0.1 g·L~(-1)的氯化镍水溶液进行二级萃取除去溶液中杂质钴过程。考察了萃取振荡时间、有机相与水相比例(O/A)、初始水相pH值和Cyanex272体积浓度等因素对钴、镍离子萃取的影响。在单因素实验的基础上进行了正交试验,分别确定了各因素对钴、镍离子的影响主次关系。在综合考虑情况下确定了优化的工艺条件为:振荡时间为30 min、相比(O/A)为0.10∶1.00、初始水相pH值为5、 Cyanex272体积浓度为15%。此时,镍离子的损失率为10.84%,钴离子的萃取率为99.11%,水相中钴离子浓度为0.83×10~(-6)。通过红外光谱分析可知,钴、镍离子均会与萃取剂发生阳离子交换反应,且在钴、镍离子同时存在时,萃取剂与钴离子的结合要优于同镍离子的结合。     

杂质离子对不同萃取体系下镍钴分离的影响研究

分别考察了微生物浸出液中主要杂质离子(Mg2+,Ca2+,Fe2+,Fe3+)对Cyanex272-P507协萃体系、Cyanex272萃取体系和P507萃取体系在低p H值条件下分离回收模拟微生物浸出液中低含量钴镍的影响。研究发现杂质离子对3种萃取体系的钴萃取率和钴镍分离系数均有较大影响,其中Fe3+的影响最大,而杂质离子对镍萃取率影响不大,其仍保持在较低水平。3个萃取体系中Cyanex272萃取体系是受杂质离子影响最严重的萃取体系,少量杂质离子的增加就会使其钴镍分离系数以及钴萃取率发生显著的下降,而Cyanex272-P507协萃体系受杂质离子影响次之,P507萃取体系受影响最小。在杂质离子浓度较低时,相对于其他两个体系,Cyanex272-P507协萃体系可以实现更低的杂质离子萃取率。运用Cyanex272-P507协萃体系萃取分离钴镍时,为尽量降低杂质离子对钴萃取率和钴镍分离系数的影响,钴镍料液中所含杂质离子Mg2+,Ca2+,Fe2+,Fe3+的最高含量分别是:90.0,21.0,52.0,8.8 mg·L-1。     

Versatic10萃取分离微生物浸出液中钙镁和低含量镍钴

以Versatic10为萃取剂从含镍、钴、钙、镁离子的合成硫酸盐溶液中萃取分离镍、钴离子。在25℃、振荡强度200r/min、振荡时间4 min的条件下,Versatic10萃取镍、钴离子的最佳条件为:初始pH2.5、相比O/A=1/3、皂化率60%。用去离子水(pH=6.50)对负载有机相按相比O/A=1/1洗涤2次,钙、镁离子的共萃率均可降至0.5%以下。用2mol/L硫酸按相比O/A=1/1反萃时,镍、钴的反萃率均在99%以上。     

用P507从硫酸镍溶液中萃取分离铜、锌、钴

对去除铁、砷、钙、镁后的硫酸镍溶液,采用钠皂化的P507萃取剂分离铜、锌、钴.考察了皂化率、P507体积分数、平衡pH值、相比、时间、温度以及逆流萃取级数对萃取效果的影响.同时考察了负载有机相反萃过程中硫酸浓度、反萃相比、时间对铜、锌、钴反萃效果的影响.结果表明,当萃取有机相组成为35 % P507+65 %磺化煤油,钠皂化率为65 %,相比（V_O/V_A）为1:1,平衡pH值为4,25 ℃,萃取时间为5 min,经3级逆流萃取,铜、锌、钴的萃取率分别为96.73 %、99.87 %、94.17 %.对负载有机相经过酸性去离子水（pH=3~4）洗涤后,用1 mol/L硫酸溶液,时间为5 min,反萃相比（V_O/V_A）为1:1.在此条件下,铜、锌、钴的反萃率分别为99.94 %、99.94 %、99.86 %.      

镍电解液用P204萃取除铜

以P204为萃取剂,从镍电解液中萃取除铜。研究了pH、相比(O/A)、P204体积浓度和振荡时间对萃取效果的影响,确定了P204萃取铜的最佳条件。结果表明:随着pH的升高,铜的萃取率增大;相比(O/A)越大萃取分离效果越好;随着P204体积浓度的升高,铜萃取率也相应的升高。室温下P204萃取铜的最佳工艺条件:P204的体积浓度15%,相比(O/A)1∶2,水相初始pH2.0,振荡时间3 min。在此最佳条件下,待处理液的一级萃取率达81.33%。反萃实验中反萃率可达84.97%。     

二氧化硫氨浸及溶剂萃取钴壳

钴壳用二氧化硫气体作还原剂进行了氨浸,研究了浸出时间,浸出温度和碳酸铵浓度对镍、钴、铜、铁和锰浸出的影响,二氧化硫作还原剂,用碳酸铵溶液可实现从钴壳中选择性浸出镍,钴 和铜,在适当的浸出条件下,金属元素的浸出率分别为Ni90%,Co97%,Cu93%,Fe1.8%和Mn6.0%。使用溶剂萃取从碳酸铵溶液中分离镍、钴和铜,萃取试验用LIX－84作萃取剂,铜和镍的萃取率在99％以上,钴则在1．0％以下,钴的萃取被亚硫酸盐离子遮蔽,含有镍和铜的有机相用稀硫酸或盐酸在pH=1.7时反萃镍,pH=0时反萃铜。     

湿法炼锌净化钴渣酸浸液萃取除杂试验研究

湿法炼锌净化钴渣选择性浸出锌后浸出渣的酸浸液中杂质含量较高,影响钴的回收。研究了采用P204萃取剂从该酸浸液中去除锌、镉、铁等杂质,考察了酸浸液pH、P204体积分数、萃取时间、相比对萃取除杂效果的影响。结果表明:在酸浸液pH为3.5、P204体积分数为10%、相比(V_o/V_a)为1/1、萃取时间为15 min、4级萃取条件下,锌、镉、铁萃取率均超过97%,钴损失率不足5%,除杂效果较好,萃余液杂质含量低,可进一步回收钴。     

二氧化硫氨浸及溶剂萃取钴壳

钴壳用二氧化硫气体作还原剂进行了氨浸,研究了浸出时间、浸出温度和碳酸铵浓度对镍、钴、铜、铁和锰浸出的影响.二氧化硫作还原剂,用碳酸铵溶液可实现从钴壳中选择性浸出镍、钴和铜.在适当的浸出条件下,金属元素的浸出率分别为Ni90%,Co97%,Cu93%,Fe1.8%和Mn6.0%.采用溶剂萃取从碳酸铵溶液中分离镍、钴、和铜.萃取试验用LIX-84作萃取剂,铜和镍的萃取率在99%以上,钴则在1.0%以下.钴的萃取被亚硫酸盐离子遮蔽.含有镍和铜的有机相用稀硫酸或盐酸在pH=1.7时反萃镍,pH=0时反萃铜.     

五钠沉铟的工艺研究

以三聚磷酸钠为沉淀剂,研究了模拟含铟加压浸出液和实际含铟加压浸出液中影响铟沉淀率的因素。结果表明:常温下,pH值范围在2.5～2.7,搅拌时间为1.5h,三聚磷酸钠与铟摩尔比为0.91∶1,体系中Fe3+浓度小于0.04g.L-1时,铟的沉淀率高达95%以上。溶液中Fe3+对铟的沉淀率有显著影响,当体系中Fe3+浓度为4.8g.L-1时,铟的沉淀率从96%降到34%,Fe2+,Cu2+,Zn2+等金属离子对铟的沉淀率没有影响,温度对铟的沉淀率也没有影响。并提出可能的反应机制:用三聚磷酸钠沉铟,首先析出含羟基的盐In2OHP3O1.09H2O,随后转变为InH3(PO4)2.4H2O。     

P507萃取废弃线路板微生物浸出液中镍的研究

废弃线路板(PCB)浸出液经萃取提铜除铁后利用P507富集分离浸出液中的Ni 2+,考察萃取剂浓度、皂化率、相比(O/A)、萃取时间、浸出液pH对Ni 2+萃取率的影响。结果表明,在皂化率为30%、相比1∶1、P507浓度20%、萃取搅拌时间3min、浸出液pH 2.07的条件下,PCB微生物浸出液中Ni 2+的萃取率可达99.4%以上。     

P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁

研究了P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁的工艺,考察了N235/P507浓度、萃原液pH、萃取时间、相比(A/O)对钒、铁萃取率及钒铁分离效果的影响。结果表明,采用0.4 mol/L P507,0.8mol/L N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,pH=1.7,萃取时间5min,A/O=5/1,经4级萃取,钒萃取率可达98.36%,而铁萃取率仅为5.78%。相对现有的P204、P507单一体系,P507-N235体系具有更好的萃取能力及钒铁分离性能。     

电解金属锰合格液中锰镁的萃取分离研究

利用P507-磺化煤油体系对电解金属锰合格液中的锰镁组分进行了萃取研究。分别对硫酸铵的浓度,P507的体积分数,皂化率,相比以及反萃工艺中的各个参数进行了探讨。结果表明:在硫酸铵浓度为78.00 g/L,P507体积分数为30%,皂化率为20%,相比为1∶1等条件下,镁的萃取率达到48.57%,锰的萃取率达到了75.00%;反萃过程中镁的最高反萃率为45.84%,但锰的反萃率均为零。该研究为电解金属锰合格液中锰镁的萃取分离提供了必要的理论依据,对我国电解金属锰生产工艺的完善有较大的促进作用。     

Formation mechanism of micro emulsion on aluminum and lanthanum extraction in P507-HCl system

P507 solvent extraction is the main method to separate and purify the rare earth products.The emulsification may be caused by the impurities in process of extracting rare earths,and these result in huge economic loss and decrease the quality of rare earth products.In recent researches,the extractant was prone to emulsification,and aluminum content of rare earth products also increased,while aluminum concentration of feed was higher.Pointing to this problem,the structural change of saponification P507 extracting aluminum and lanthanum was investigated by infrared spectroscopy,and the results showed that Al ions exchanged with H of P-O-H to become P-O-Al.Because aluminum held the characteristic of hydrophilic after extracted in the form of hydroxyl polymer ions and this provided conditions for the formation of micro emulsion.The organic phase and aqueous phase were investigated by polarizing microscope after aluminum was extracted.The results showed that the organic phase was clear when the extraction capacity of Al was less than 5 g/L.If the extraction capacity of Al exceeded 5 g/L,it formed W/O of ME(micro emulsion),leading to form emulsion of the organic phase.When Al concentration of feed was less than 1 g/L,the aqueous phase would form O/W of ME.If aluminum was extracted by saponification P507 firstly,then the the organic phase loading aluminum extracted rare earth continually,the organic and aqueous phase formed emulsification easily.     

从废旧三元锂离子电池中回收有价金属的新工艺研究

废旧三元锂离子电池经过放电、焙烧、破碎、筛分等预处理方法分离出电池活性物质、集流体与钢壳,再采用H2SO4-Na2SO3对废电池粉料（活性物质）进行浸出,浸出液调节pH至4.5,过滤以除去铁和铝,滤液再调pH至11左右,将锂和镍钴锰分离,得到的锂液经过浓缩后加入Na2CO3得到工业级的LiCO3,在镍钴锰富集物中加入氨水将锰和镍钴分离,最后使用P507分离镍和钴,在相比O/A=1,平衡pH=4.5,有机相组成为25% P507 75%溶剂油,经二级逆流萃取后钴的萃取率为99.3%。使用200 g/L硫酸为反萃剂,相比为5时,钴的回收率达99.21%。反萃液使用草酸铵沉钴,萃余液中的镍采用氢氧化钠沉淀,整个工艺流程中钴的回收率为91.82%,镍的回收率为91.12%。     

Extraction of copper from acidic leach solution with Acorga M5640 using a pulsed sieve plate column

The extraction of copper from acidic leach solution with the aldoxime Acorga M5640 using a pulsed sieve plate column has been investigated. The pregnant leach solution was produced through pressure leaching of an industrial sphalerite concentrate that contained zinc, iron, copper, indium and other minor elements. Bench scale studies on solvent extraction have been carried out for selecting the composition of the organic phase and the pH of the leach solution to perform the separation of copper. An organic phase with 10% (v/v) Acorga M5640 and 2.5% (v/v) isotridecanol was chosen to test the hydrodynamic and mass transfer performance of the extraction column. The results of the pilot plant experiments demonstrated the feasibility of operating the extraction of copper from the aqueous solution using a pulsed sieve plate column.     

P507+N235双溶剂萃取除铁生产实践

介绍了在硫酸介质中使用P507+N235双溶剂萃取体系萃取除铁的工艺应用。通过生产实践发现,铁以三价态被萃取,有机相由15%P507+5%N235+80%260#稀释剂组成,相比2∶1,铁萃取率达到98%以上,在反萃剂为250g/L稀硫酸溶液,相比4∶1的条件下反萃,铁反萃率达到98%以上,反萃液经均相渗析膜分离回收酸,渗析残液通过控制pH,可采用铁矾法、中和除铁和砷酸铁等工艺除铁,铁脱除率均可达到90%以上。     

从镍电镀污泥回收的硫酸镍溶液的深度净化

对于镍电镀污泥的硫酸浸出液所回收得到的粗硫酸镍溶液,采用镍皂化的P507萃取剂净化。考察了料液pH、相比、萃取时间、温度对萃取过程的影响,绘制萃取等温线;考察负载有机相中主要杂质离子用不同浓度H₂SO₄反萃的效果及规律,提出用H₂SO₄反萃再生有机相的方案。结果表明,以体积含量为10%的P507+磺化煤油的有机相,通过直接皂化的方法制备镍皂有机相, 在皂化率80%、料液pH=2.2、相比V_O/V_A=1/8、温度30 ℃、时间5 mins条件下,经过6级逆流萃取可以使料液的铁降低到40 mg.L-1左右;对于除铁后料液,在皂化率80%、料液pH=3.3、相比V_O/V_A=1/8、温度30 ℃、时间5 mins的条件下,经过4级逆流萃取剩余杂质降至深度净化达标范围;负载有机相用4 mol.L-1 H₂SO₄按V_O/V_A=5/1、30 ℃、5 min,经过3级逆流反萃可达到再生有机相的目的。反萃水相可返回至电镀污泥浸出工序回用。