共沉淀法制备稀土石榴石Ln3Al5O12(Ln=Y, Ce, Yb)

以Y2O3、Yb2O3、Al(NO3)3.9H2O和Ce(NO3)3.6H2O为原料,NH4HCO3、NH3.H2O做复合沉淀剂,用共沉淀法制备纳米稀土石榴石Ln3Al5O12(LnAG,Ln=Y,Ce,Yb)粉体。用TG/DTA、XRD、SEM、TEM等手段对LnAG前驱体及煅烧后的粉体进行表征。结果表明,用上述方法在1 000℃煅烧3h可得到分散性好、形状规则且粒径为50nm左右的Y3Al5O12、Yb3Al5O12、Y2.9Ce0.1Al5O12石榴石粉体,但不能得到Ce3Al5O12石榴石,合成石榴石粉体的最佳煅烧温度为1 050℃以上。     

超细γ-Al_2O_3粉体化学沉淀法的合成及表征

分别以碳酸氢铵和氨水作为沉淀剂,采用化学沉淀法制备超细Al2O3粉体。研究沉淀剂对制备氧化铝前驱体的影响,分散剂对颗粒尺寸和形貌的影响及煅烧温度对产物晶型和颗粒尺寸的影响。利用SEM、XRD、DSC对γ-Al2O3粉体的性能进行了表征。结果表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备出的Al2O3粉体的平均粒径最小;该方法制备出的氧化铝前驱体在900℃下煅烧保温2h可制备出粒径细小,粒径为70nm左右的Al2O3粉体。     

微波-超声波协同制备纳米球形氧化镝

在微波-超声波协同作用下,采用尿素为沉淀剂,与一定浓度的DyCl_3溶液充分反应之后,得到Dy_2O_3前驱体(Dy(OH)CO_3·H_2O),煅烧后得到纳米球形Dy_2O_3。探究了Dy~(3+)浓度、尿素浓度以及超声波功率对Dy_2O_3前驱体微观形貌的影响。采用扫描电子显微镜、同步热分析仪、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪对Dy_2O_3前驱体煅烧前后的微观形貌、微观结构进行了表征,对煅烧分解机理进行了分析。结果表明:当控制Dy~(3+)浓度0.045 mol/L,尿素浓度2.5 mol/L,微波功率500 W,超声功率800 W,超声波模式1∶2,反应时间1 h,反应温度90℃时,可以得到粒径均一、表面光滑、分散程度好且粒径约为220 nm的Dy(OH)CO_3·H_2O。在800℃的煅烧温度下该前驱体可完全分解,最终得到粒径约为200 nm的纳米球形Dy_2O_3。     

碳酸氢铵沉淀法制备超细Y_2O_3反应条件对粒度的影响

用共沉淀法制备超细Y2O3,研究了料液浓度、复合分散剂和体系反应温度对粒度的影响。在硝酸钇溶液中,加入PVA和SDBS分散剂,以NH4HCO3为沉淀剂,得到碳酸钇前驱体,过滤,120℃干燥,在700℃灼烧3h,制备出了分散性好、平均体积粒径为97.5nm的超细Y2O3粉体;得到了在硝酸体系中制备超细Y2O3的最佳工艺条件:硝酸钇的浓度为0.3mol/L,复合分散剂加入量3%,体系反应温度50℃~60℃。     

添加剂对超细α-Al2O3的制备及其性能影响

采用硫酸铝和碳酸铵为原料，通过沉淀法制备前驱体碱式碳酸铝铵，采用分散剂及添加剂（MC）防止粉体颗粒的团聚，着重考查了MC在干燥、煅烧过程中的作用．研究表明，MC能有效防止前驱体在干燥过程中的团聚，促进氧化铝在煅烧过程中的相变，大幅度降低了α-Al2O3的相变温度，同时还使颗粒维持在相对“动态”的煅烧状态，减轻了颗粒形成煅烧颈及其他硬团聚的趋势，从而改善了粉体颗粒的分散性能．BET及ICP分析结果表明，MC的引入还有利于产物α-Al2O3比表面积的提高，而且对煅烧产物的杂质元素含量没有影响，产物中氧化铝的质量分数高达99．97％．     

均匀沉淀法合成纳米Y2O3研究

以硝酸钇为原料,尿素为沉淀剂,低分子量聚丙烯酸钠为分散剂,研究了采用均匀沉淀法合成纳米Y2O3的工艺过程.制备条件为钇离子浓度0.3mol/L; 尿素与硝酸钇的摩尔比为41;分散剂聚丙烯酸钠的用量为1%(体积分数);反应时间4h,反应温度95℃;煅烧温度为850℃,煅烧时间3 h.制备得到粒径为32nm、无团聚、粒径均匀的纳米Y2O3.     

液相法间接制备α-Al2O3粉体的形貌控制

评述了液相法间接制备α-Al2O3粉体过程中，氧化铝前驱体特性和煅烧工艺对α-Al2O3粉体形貌的影响及其控制方法。根据目前在控制氧化铝前驱体形貌方面取得的进展和前驱体转化为α-Al2O3后较难保持其形状的不足，对α-Al2O3粉体形貌控制的研究与开发提出了建议。     

光学玻璃抛光材料用超细CeO2前驱体的制备

以低铈混合氯化稀土为原料,NH3^ H2O为沉淀剂,空气和H2O2为氧化剂,经选择性氧化沉淀、洗涤、烘干、煅烧制备用于光学玻璃抛光材料的超细CeO2前驱体。研究了氧化沉淀条件与加料方式对前驱体中氧化铈含量的影响,以及煅烧温度与前驱体粉末粒度、比表面和物相组成的相关关系。结果表明：采取正序滴加进料方式,控制沉淀过程1)H值在4．5～5．5范围。可以使Ce^3 氧化成Ce^4 并形成氢氧化物沉淀而与其他稀土离子分离,沉淀物在600～700℃煅烧,得到CeO2含量大于80％．中位粒径D50小于1．5μm的超细CeO2抛光粉前驱体。     

低温热处理以及高能球磨对制备超细氧化铝的影响

以Al2（SO4）3与（NH4）2CO3为原料，采用液相沉淀法，制备出前驱物NH4Al（OH）2CO3（碱式碳酸铝铵），利用低温热处理以及高能球磨对前驱物进行了处理，并煅烧得到α～Al2O3。运用XRD、振实密度、SEM等现代分析检测技术对样品进行表征。结果表明：采用低温热处理能改善Al2O3粉体的分散性，并能在一定程度上促进Al2O3的晶型转变；采用高能球磨能在很大程度上改善Al2O3粉体的分散性，并且能极大地促进Al2O3的晶型转变，制备出片状Al2O3粉末。经过低温热处理与高能球磨的前驱物，在1100℃煅烧2h，能得到无团聚、粒径为500nm左右的片状超细α-Al2O3粉末。     

尺寸形貌可控Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O和Y_2O_3的制备及其形成机制

以硝酸、氨水、硝酸铵、商业氧化钇及草酸为初始原料,加入分散剂聚乙二醇(PEG2000)及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),采用改进的草酸沉淀工艺成功制备氧化钇前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O及经随后的焙烧工艺获得最终产品Y_2O_3粉体。具体工艺中,将一定浓度的小体积Y(NO_3)_3溶液滴入大体积氨水-硝酸铵混合溶液中形成Y(OH)_3溶胶,整个滴入过程体系pH值保持稳定,然后将85℃温度下的饱和草酸溶液滴加入上述制备的Y(OH)_3溶胶中,进行沉淀转化以制备钇草酸盐前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O,继而经焙烧工艺成功制备Y_2O_3粉体。X射线衍射技术(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征表明:前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O具有立方晶体结构,有轻微的团聚,经950℃焙烧2 h后,尽管失去了O,C和H,立方相Y_2O_3产品完整地保留了前驱体的形貌特征。进一步,主要通过调整表面活性剂SDBS/分散剂PEG2000质量比及改变草酸沉淀转化终点pH值来考察其对Y_2O_3产品尺寸及形貌的影响。不同条件下制备的Y_2O_3粉体扫描电子显微镜(SEM)表征表明:精确控制实验条件,特别是控制草酸沉淀转化过程终点pH值,可制备出形貌和尺寸可控的Y_2O_3粉体,当草酸沉淀转化过程中终点pH值小于1.8时,制备的Y_2O_3粉体粒径在1μm以下。另外,基于前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O在空气气氛下的差示-热重(TG-DSC)分析结果,其热分解过程应为:Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O→Y(NH_4)(C_2O_4)_2→Y_2O_2CO_3→Y_2O_3。     

氧化石墨烯在二水磷酸铁复合前驱体制备中的作用

以Fe(NO3)3·9H2O、NaH2PO4·2H2O、H3PO4为原料,添加氧化石墨烯(Graphene oxide,GO),采用均相沉淀法制备石墨烯/二水磷酸铁复合前驱体(Graphene/FePO4·2H2O),以期用于制备石墨烯/LiFePO4复合正极材料.结果发现,GO的添加可使FePO4·2H2O前驱体形貌由团聚的絮状转变为分散的类球状;对类球状粉体过滤浓缩后,再进行原料的滴加操作,使类球状粉体二次生长,产物为规则的球状粉体,且粒度分布均匀,分散性好,D50=4.220μm,振实密度达1.31 g/m3.粉体的XRD、FT-IR及Raman分析结果表明,前驱体制备中添加的GO在反应过程中已基本还原为石墨烯,这对于高密度球状石墨烯/磷酸铁复合前驱体的制备具有重要的应用价值.     

超声辐射作用下湿法制备Al2O3纳米粉

采用湿化学法在超声辐射作用下制备了纳米Al2O3粉体, 研究了超声辐射对前驱体颗粒从沉淀向凝胶转变过程中的作用, 探讨了超声辐射对前驱体向氧化铝转变过程中相变的影响. 结果表明, 超声辐射能延缓陈化过程中沉淀向凝胶的转变, 并可适当增大凝胶孔径从而减小毛细管力, 获得疏松多孔、不含大量吸附水的前驱体, 这种前驱体干燥煅烧后可得粒径细小、少团聚的纳米粉体;超声频率越高, 反应过程中越易造成前驱体的高能缺陷和产生晶格畸变, 使得高温晶型Al2O3的形成温度降低而结晶程度提高.     

Sc2O3掺杂对ScSZ粉体制备过程的影响研究

本文以ZrOCl₂·8H2O和Sc₂O₃为原料,聚乙二醇(PEG800)为分散剂,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了不同钪掺杂量的氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)复合粉体,并通过TG/DSC热分析、ICP、XRD、Raman和SEM等分析手段对样品进行表征,研究了Sc₂O₃掺杂对ZrO₂前驱体热稳定性和ZrO₂粉体物相、形貌等的影响,还探讨了洗涤方式对所制备的ScSZ粉体形貌的影响。结果表明:ZrO₂和ScSZ前驱体均为无定形状态,经煅烧后ScSZ前驱体的总失重量大于ZrO₂前驱体的总失重量;未掺杂钪所制备的ZrO₂粉体为单斜相,钪掺杂改变了物相,ScSZ粉体为四方和立方相的混合晶型;钪掺杂对ZrO₂粉体的粒径无明显影响,ZrO₂和ScSZ粉体均发生一定团聚,团聚体直径约为0.5~3μm;采用乙醇洗涤有利于减小ScSZ粉体的初级纳米颗粒粒径,减小团聚现象,粉末团聚较松散。     

反相微乳液碳吸附耦合法制备氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量。分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度和比表面积以及前驱体热分解特性。实验结果表明,经700℃焙烧后制得了分散性好的四方相ZrO2纳米粉体,比表面积为97.4m2/g,平均粒径为9nm。     

反相微乳液和碳吸附耦合法制备Y2O3纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量.分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性.实验结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为89.5m2·g-1 ,平均颗粒直径为10nm,随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

纳米SnO_2粉体的洗涤与团聚现象研究

以SnCl_4和尿素为主要原料,采用化学共沉淀法制备Sn(OH)_4前驱体,前驱体经煅烧处理后得到纳米SnO_2粉体,探讨了前驱体的洗涤条件和表面分散剂及干燥方式对SnO_2粉体团聚现象的影响。     

碳酸盐沉淀法制备钴氧化物超细粉末前驱体

研究了以CoCl2为原料、碳酸氢铵为沉淀剂制备钴氧化物超细粉末前驱体,考察了反应温度、反应时间、物料加入方式及溶液pH对前驱体粒子形貌和煅烧后的钴氧化物粉体粒子的粒径及分布的影响。试验结果表明:在温度20℃左右、反应时间60min、pH为7.0~8.0、正滴定条件下,制得粒径约500nm、粒径分布均匀、沉淀率高且煅烧后呈松散软团聚状的钴氧化物粉体粒子。     

水热共还原法制备W包Cu纳米粉体的工艺研究及表征

以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为原料,采用水热反应结合连续煅烧还原工艺制备W/Cu纳米复合粉体,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、能谱分析仪(EDS)等检测手段,分别对制备过程中各步骤的产物及最终复合粉的组成、形貌及微观结构进行表征,初步分析粉体合成的反应过程及合成机制。研究结果表明:在水热过程中,钨酸钠和硝酸铜发生共沉淀反应,生成类球形的Cu WO4·2H2O和Cu2WO4(OH)2复合络合物,该络合物粉末具有良好的分散性且无硬团聚,颗粒粒度均匀,平均粒径为10~15 nm。750℃煅烧后,水热产物脱水、分解,转变为由Cu WO4-x,Cu O和WO3组成的混合氧化物粉体。经800℃氢气还原,氧化物完全转化成W-Cu复合粉末,该W-Cu复合粉末呈一种特别的W包覆Cu的近球形结构,平均粒径为10~60 nm,且Cu的存在对氧化钨的还原起到了催化作用,致使钨相提早出现。     

碳吸附沉淀法制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉末研究

针对纳米粉末制备过程中团聚问题,研究了碳吸附对氨水沉淀法制备的纳米ZrO2(Y2O3)粉末的物相、粒径、比表面积、前驱体热分解特性以及碳黑的加入量对粉末比表面积的影响.结果表明,采用碳吸附沉淀法可以减少在高温条件下ZrO2晶粒增大,制得粒径小、团聚强度低的氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉末.经700℃焙烧后制得分散性好的四方相ZrO2纳米粉末,比表面积为101.2m2/g , 平均粒径为8nm.     

添加剂对超细α-Al2O3的制备及其性能影响

采用硫酸铝和碳酸铵为原料,通过沉淀法制备前驱体碱式碳酸铝铵,采用分散剂及添加剂(MC)防止粉体颗粒的团聚,着重考查了MC在干燥、煅烧过程中的作用.研究表明,MC能有效防止前驱体在干燥过程中的团聚,促进氧化铝在煅烧过程中的相变,大幅度降低了α-Al2O3的相变温度,同时还使颗粒维持在相对"动态"的煅烧状态,减轻了颗粒形成煅烧颈及其他硬团聚的趋势,从而改善了粉体颗粒的分散性能.BET及ICP分析结果表明,MC的引入还有利于产物α-Al2O3比表面积的提高,而且对煅烧产物的杂质元素含量没有影响,产物中氧化铝的质量分数高达99.97%.