(Cu-50TiH_2)+SiC_p复合粉体焊料连接石墨/铜接头的微观结构

碳材料与铜的连接在汽车及能源等领域具有潜在的应用。采用Cu、TiH2和SiC粉末组成的复合粉体焊料在950℃/10min工艺条件下真空钎焊石墨与铜,并研究复合粉体焊料中SiC含量对石墨/铜接头剪切强度的影响。结果表明,复合焊料中添加SiC有利于接头室温剪切强度的提高。当SiC体积分数为10%时,接头室温剪切强度最高,为19.2MPa。微观分析表明,连接过程中,复合粉体焊料中TiH2分解产生的Ti与SiC发生原位反应,生成TiC、Ti5Si3及Ti3SiC2等反应产物;另外,Ti与石墨母材发生界面反应形成厚度为2~3μm的TiC反应层,Ti和Cu则形成Ti3Cu4等金属间化合物。由于Ti3SiC2在高温下具有塑性,可在一定程度上缓解石墨/铜接头的残余热应力。同时,晶须状和颗粒状的反应产物弥散分布在连接层中,对接头起强化作用,也有利于石墨/铜接头性能的提高。     

铝基复合金属粉末钎焊石墨的界面结构及性能

以Al、Ti复合金属粉末为活性钎料对高纯石墨进行连接,研究加热温度和保温时间对接头组织和性能的影响。采用SEM、EDS、XRD研究接头界面结构及相的组成,并对钎焊机理进行分析。结果表明:1 100℃钎焊10 min时接头与石墨结合紧密,强度达到12.96 MPa。微观结构研究和XRD相分析表明界面区域发生了化学反应,反应产物主要为TiC;焊接接头的界面结构为石墨/TiC+TiAl3+Ti-Al固溶体/石墨。     

SiC基材料自身及其与金属的连接

SiC及SiC基复合材料作为先进高温结构陶瓷材料的典型代表，具有广阔的航空航天应用前景，研究SiC及SiC基复合材料的连接以及这些材料与金属的连接问题不仅具有重要的科学意义，而且具有极大的工程应用价值。本文综述了有关SiC及SiC基复合材料自身连接及其与金属连接的基本问题——陶瓷与金属连接的热错配应力、陶瓷与金属的润湿行为及陶瓷与金属接头界面问题，并介绍了几种主要的连接工艺——固相压力扩散焊、活性金属钎焊、局部过渡液相连接法、反应成形法、自蔓延高温合成焊接法及热压反应烧结连接法。     

金属添加剂对SHS陶瓷内衬复合管微观结构与界面连接的影响

基于重力分离SHS法制备陶瓷内衬复合管，以（CrO3＋Al）为燃烧体系，通过添加并调整（TiO2＋Al＋C）子体系与Ni金属添加剂之间的成分比例，合成出具有钢基体、中间过渡合金层与内衬陶瓷三层结构的复合管。研究金属添加剂Ni对燃烧行为、碳化物颗粒原位合成与分布、陶瓷／金属微连接及复合管力学性能的影响。研究发现，随着Ni添加量增多与（TiO2＋Al＋C）含量降低，反应体系的绝热燃烧温度与燃烧速率上升。Ni的添加与熔化促进反应中亚化学计量比的富Ti碳化物形成，同时也因液相传质促进该碳化物溶解于金属熔体中，并经结晶形成呈梯度分布于中间过渡合金层上的富Ti碳化物。经对复合管力学性能测试与SEM观察，发现添加适量的N粉，可以控制中间过渡合金层中碳化物的体积分数与分布，有利于内衬陶瓷层、中间过渡合金层与钢基体之间的连接，从而使复合管径向压溃强度与抗剪强度提高。     

纳米Si粉对聚硅氧烷裂解及用其连接的SiC陶瓷接头强度的影响

无压烧结SiC(SSiC)陶瓷是重要的高温结构材料,连接技术是扩大其应用范围的关键技术之一。将纳米Si粉添加到聚硅氧烷(SR355)中制成连接材料,通过反应成形连接工艺连接SSiC。结果表明,纳米Si粉的加入对SR355的交联固化以及裂解和结晶化过程有一定的抑制作用,并能增加其陶瓷产率,因而可减少中间层的气孔率和收缩率,有利于连接强度的提高。纳米Si粉的最佳添加量为2%(质量分数)。连接温度对接头强度有显著影响,在纳米Si粉添加量为2%、连接压力为40 kPa、保温时间为30 min的条件下,当连接温度为1 100℃时,连接强度达到最大值64.7 MPa。微观结构研究显示,该试样中间层由C、O和Si元素组成,界面结合较好,Si和O元素在界面区域发生扩散,有利于提高连接强度。     

制备复相结构陶瓷坯件的自反应喷射成形工艺研究

以Ti粉、B4C粉和蔗糖(C的前驱体)为原料,采用自反应喷射成形技术在石墨模具内制备了Ti(C,N)-TiB2复相结构陶瓷坯件,研究了自反应喷射成形技术中几个关键工艺参数如气粉质量流率比(G/C值)、喷射距离和喷射团聚粉预热温度对制备该复相陶瓷坯件的影响。研究表明,对喷射沉积坯件孔隙度影响由主到次的参数依次为G/C值、喷射距离和预热温度。正交试验结果得出,利用Ti-B4C-蔗糖体系制备Ti(C,N)-TiB2复相陶瓷坯件的最佳工艺条件是:G/C值为11、喷射距离为220mm,复合粉预热温度为210℃。所制备复相陶瓷坯件组织结构均匀、致密,主要由TiC0.3N0.7、TiB2与TiO2相及少量孔隙组成;其中TiC0.3N0.7和TiB2为主相,TiO2为副产物相;坯件孔隙度为2.9%,维氏硬度、抗弯强度和断裂韧度分别为17.3GPa、387MPa和6.0MPa.m1/2。     

SiCf/SiC与GH5188钎焊接头的界面产物及机制研究

使用CuTi+NbB₂活性钎料成功实现了碳化硅纤维增强碳化硅(SiC_f/SiC)复合材料与GH5188钴基高温合金二者的连接，研究了钎焊温度对接头界面微观组织以及力学性能的影响，并对连接机制展开了分析。接头典型的界面结构为GH5188/Cu+(Ni,Co,Cu)₃Ti₂₊(Co,Ni,Cu)Ti₂/Cu₄Ti/Cu+Cu₃Ti₂+(Ni,Co)-Si+(Ni,Co,Cu)Ti₂/TiC+Cr-C/SiC+Cu/SiC_f/SiC。由于NbB₂粉末的引入，导致形核点的增加，金属间化合物倾向于以小颗粒相的形态析出并弥散分布在钎缝中。而随着温度的升高，金属的溶解情况以及元素的互扩散以及反应情况均有所加强，但温度的改变基本上不改变各层的占比；同时，陶瓷侧的补充活性元素(Co,Cr,Ni)随着温度而增多，这在一定程度上有利于陶瓷与焊缝之间的连接。因此，在105...     

Pd基活性钎料对SiC陶瓷的润湿研究

为研究Pd基钎料钎焊SiC陶瓷与其他材料的接合机制,研究了PdAgMn＋Ti钎料对SiC陶瓷的润湿规律,发现元素Ti显著影响钎料对SiC陶瓷的润湿性。通过X射线衍射仪对润湿界面进行了观察,发现在钎料与SiC润湿界面存在Pd和Si的化合物Pd100-xSix以及TiC。说明PdAgMn＋Ti能够润湿SiC陶瓷,并与SiC陶瓷形成冶金结合。用PdAgMn钎料对两种SiC样品在同样温度条件下作了高真空,低真空润湿试验。一种是在高真空中处理的涂Ti的SiC样品;另一种是不涂Ti的SiC样品。结果在高真空和低真空两种试验条件下,PdAgMn钎料对高温处理的涂Ti的SiC样品均润湿良好,而对不涂Ti的SiC样品不润湿。实验结果说明PdAgMn合金对涂Ti的SiC样品表面的润湿其实就是对TiC表面的润湿,TiC的形成是Pd合金润湿SiC陶瓷的必要条件。     

SiC纤维增强TB8复合材料工艺对组织影响规律

通过箔-纤维-箔法制备了SiC纤维增强TB8复合材料，采用光学电子显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）和电子探针（EPMA）对复合材料的微观组织进行表征与分析，研究了真空热压复合时压力、温度和时间等工艺参数对SiC纤维增强TB8复合材料微观组织的影响规律。结果表明：压力显著地影响着复合材料基体与基体以及纤维与基体的结合，而温度对纤维基体界面反应情况影响较大。通过热压工艺的优化，可以有效控制界面反应层厚度，获得组织优良的SiCf/ TB8复合材料。     

钼与石墨扩散焊接的界面反应分析

以厚度≤1 mm的Cr,Ni混合粉做中间层,在焊接温度为1650℃,真空度(3.0～4.0)×10-2 Pa,保温时间1～2 h,加压0.1 MPa条件下对钼和石墨进行扩散焊接。通过扫描电子显微镜观察焊接试样接口组织形貌,用其附带的能谱仪进行化学成分分析,用X射线衍射仪进行物相分析。并分析焊接过程中的界面反应,认为实验条件下的焊接过程与瞬间液相扩散焊(TLP)焊接机制相一致,包括中间层的熔化(或溶解)、母材溶解和迁移、等温凝固、固相成分均匀化4种相变过程,靠近母材部分界面反应遵循快速通道扩散机制,整个焊接层组元浓度梯度与薄膜源扩散模型相一致。中间层与母材元素反应形成的最终产物包括Cr3C2,Cr7C3及Mo2C等Ni以单质形式弥散其中,最终形成不同成分粒状组织,一定程度上阻止了脆性相中的裂纹扩展。石墨基体中也明显有含合金元素的新相生成,有利于实现基体与中间层的连接。     

热压工艺对SiC纤维增强TB8复合材料组织影响研究

通过箔-纤维-箔法制备了SiC纤维增强TB8复合材料,采用光学电子显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和电子探针(EPMA)对复合材料的微观组织进行表征与分析,研究了真空热压复合时压力、温度和时间工艺参数对SiC纤维增强TB8复合材料微观组织的影响规律。结果表明:压力对复合材料基体与基体以及纤维与基体的结合有着显著影响,而温度对纤维与基体界面反应层影响较大。通过热压工艺的优化,可以有效控制界面反应层厚度,获得组织优良的SiC f/TB8复合材料。     

石墨/Ni+Ti体系润湿性研究

陶瓷/金属润湿性研究对于陶瓷-金属连接以及金属陶瓷复合材料的制取有重要意义。采用座滴法研究了石墨/Ni+Ti体系的润湿性。测定了不同成分的焊料与石墨基体的接触角,并研究了界面结构和成分。1340℃时,在真空中石墨/Ni平衡接触角为78°,保温时间对接触角没有显著影响。添加剂Ti的质量分数达到40%后,能显著改善润湿性,在这种情况下,接触角随保温时间延长而减小。润湿界面存在明显的元素互扩散现象。     

活性填料对聚碳硅烷基悬浮液直写成形3D碳化硅的影响

分别采用纳米钛粉(Ti)和氧化亚镍粉(NiO)为活性填料,聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)为碳化硅(SiC)陶瓷先驱体,以正己烷作为溶剂制备浆料,然后通过3D直写成形和高温裂解制备SiC陶瓷基复合材料,对浆料的流变性能以及SiC陶瓷基复合材料的物相和微观形貌进行表征,研究活性填料纳米Ti粉和纳米NiO粉对3D-SiC陶瓷基复合材料的物相与微观形貌的影响。结果表明,浆料的黏度与PCS的质量分数成正比,具有剪切变稀现象,w(PCS)为75%的浆料具有稳定的打印性能。纳米Ti粉可有效降低成形坯体热处理过程中的质量损失率和线收缩率。随m(Ti)/m(PCS)的值从0增加到1.0,1 450℃高温裂解后陶瓷的质量损失率和线收缩率分别由18.29%和24.38%降低至14.05%和12.13%,所得陶瓷包含Ti C和SiC两相,相比于Ti粉,NiO可作为SiC的表面修饰催化剂,并通过气-液-固(V-L-S)生长机制使SiC陶瓷表面原位生长SiC晶须团簇。     

AgCuTi钎焊炭/炭复合材料的组织结构

采用Ag-Cu-Ti钎料连接C/C复合材料,用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等分析连接层的微观结构与相组成,并测试连接层的剪切强度。结果表明:C/C复合材料连接层的剪切强度跟连接温度与保温时间有关;在850℃、保温30 min条件下获得的连接层剪切强度最高,达到26.7 MPa;同时连接层与基体材料形成机械嵌合,界面发生元素扩散和冶金反应。钎焊连接层形成固溶体和化合物,包括Ag(s.s)、Cu(s.s)、Cu4Ti3和TiC。剪切断口形貌表明钎焊层与C/C坯体之间结合较好,具有一定的连接强度。     

SiC纤维增强Ti/Ti_2AlNb叠层复合材料制备及界面行为研究

以SiC纤维、Ti箔、Ti_2AlNb箔为原材料,采用箔-纤维-箔方法,通过真空热压技术制备了SiCf/Ti/Ti_2AlNb叠层复合材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对复合材料相组成和微观组织进行了分析。结果表明,当真空热制造参数为920℃/40 MPa/30 min时,SiC纤维与韧性金属Ti实现良好冶金结合,界面反应产物主要为TiC,界面反应层厚度为0.8μm,C涂层厚度为1.3μm;韧性金属Ti层与金属间化合物Ti_2AlNb层通过Ti,Al,Nb 3种元素相互扩散方式形成固相扩散连接,界面平直,复合材料呈现出理想叠层结构。制备态的SiCf/Ti/Ti_2AlNb叠层复合材料主要由α-Ti,β-Ti,SiC,TiC,O相和B2相构成。在Ti与Ti_2AlNb固相扩散连接过程中,由于Al原子的扩散速率大于Nb原子,且Al是α稳定元素,Nb是β稳定元素,从而导致在Ti/Ti_2AlNb界面区域依次形成α+β双相组织和富B2相。在真空热压实验中,韧性金属Ti层与金属间化合物Ti_2AlNb层固相扩散连接过程依次为:物理接触/α+β双相区形成/富B2相区形成/富B2相区增厚。     

C/C-SiC-Cu5Si复合材料的显微形貌及形成过程

以全网胎针刺整体毡为预制体,采用化学气相渗透法增密制备C/C多孔坯体。采用反应熔体渗透法,将Si粉,Ti粉和Cu粉均匀混合,在1 400~1 700℃下制备C/C-SiC-Cu5Si复合材料。利用X射线衍射分析该复合材料的物相组成,用扫描电镜分析其显微形貌。结果表明:C/C-SiC-Cu5Si复合材料由炭纤维,热解炭,β-SiC,TiC和Cu5Si相组成;生成的TiC相主要分布在热解炭周围,Cu5Si分布在TiC周围,而β-SiC弥散分布在Cu5Si基体中;TiC晶粒的形成是Ti原子向C原子扩散的结果,其长大受Ti原子扩散控制。     

SiC/Ti_3Al复合材料原位合成及其界面反应动力学研究

利用TC4,Al廉价材料,通过磁控溅射物理气相沉积技术制备SiC先驱丝,利用热等静压工艺,在温度1423 K,压力170 MPa条件下进行复合,反应时间为1 h,通过原位反应生成Ti3Al基体,从而制备SiC纤维增强Ti3Al基复合材料。通过扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)观察SiC纤维增强Ti3Al基复合材料基体与界面的微观组织形貌及界面元素分布,利用透射电镜(TEM)分析复合材料基体的物相结构,并对SiC纤维增强Ti3Al基复合材料的界面反应进行动力学分析。结果表明,利用TC4,Al制备的SiC先驱丝,通过原位反应可生成Ti3Al基体,属于六方晶系,组织为等轴晶,晶粒尺寸约为1μm。通过磁控溅射和热等静压工艺制备SiC纤维增强Ti3Al基复合材料,可缩短工艺流程,节约成本。根据SiC纤维增强Ti3Al基复合材料界面反应层生长动力学分析,得到界面反应层生长动力学方程:δ=2.73×10-6exp(-257.09×103/RT)t1/2,可准确预测连续碳化硅纤维增强Ti3Al基复合材料在制备和使用过程中界面反应层的生长规律,为其应用提供理论依据。     

陶瓷颗粒增强扩散合金化钢复合材料的微观结构和力学性能

采用传统粉末冶金工艺制备了陶瓷颗粒增强Fe?0.5Mo?1.75Ni?1.5Cu?0.7C扩散合金化钢复合材料,选用的陶瓷颗粒为SiC、TiC和TiB₂。采用光学显微镜和扫描电子显微镜观察了烧结材料微观结构,并对烧结材料的硬度、强度和摩擦磨损性能进行了测试。结果表明,由于SiC和TiB₂与基体的化学相容性好,陶瓷颗粒与基体界面结合良好;由于TiC颗粒具有极高的化学稳定性,TiC颗粒与基体界面结合情况不理想。随着陶瓷相含量（质量分数）的增加,添加SiC和TiC的烧结试样相对密度降低;添加TiB₂的烧结试样相对密度先增加后降低,当添加TiB₂质量分数为0.9%时达到最大值。随着陶瓷含量增加,添加SiC和TiB₂烧结试样的硬度增大,当陶瓷相质量分数超过1.2%时,硬度增加缓慢;添加TiC烧结试样的硬度先增加后降低,当添加TiC质量分数为0.9%时达到最大值。随着陶瓷相含量增加,添加SiC和TiC烧结试样的强度降低,少量添加SiC对强度没有明显损害;添加TiB₂烧结试样的强度先增加后降低,当添加TiB₂质量分数为0.6%时达到最大值（971.7MPa）,比基体提高了14.1%以上。添加陶瓷相对烧结钢性能的积极影响依次是TiB₂、SiC和TiC。     

AgCuInTi钎料焊接Al2O3陶瓷界面反应机制研究

采用AgCuInTi钎料在较低温度对Al2O3陶瓷与可伐合金(Kovar)进行焊接。研究了钎焊温度对于Al2O3/AgCuInTi/Kovar封接件抗拉强度及漏气速率的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)以及X射线衍射分析(XRD)对陶瓷与钎料反应界面进行分析,研究界面反应机制。结果表明:随着焊接温度的升高,抗拉强度先升高后降低,最高达780℃时的93 MPa,漏气速率有先变小后变大的趋势,最小漏气速率为810℃时的1.1×10-10Pa·m3·s-1;焊接界面清晰可辨,陶瓷与钎料层形成了明显的反应界面,元素Ti和Cu在界面处达到峰值;元素In促使钎料在较低温度熔化,同时与Ag作用形成了钎料层的基体相,在陶瓷与钎料反应界面附近与Cu作用生成Cu4In;活性元素Ti是实现Al2O3与AgCuInTi连接的关键,界面主要产物为TiO2,TiO,Cu3TiO4,Al3Ti,同时伴有单质Ag的生成。     

无压合成制备高纯度Ti3AlC2粉末材料

以TiC粉、Ti粉、Al粉、C粉和Sn粉为原料,通过无压合成工艺,合成了高纯Ti3 AlC2粉末材料.研究了不同原料组成和不同合成温度(1 300～1 500℃)保温30 min产物的物相组成.最终得出结论,在1 500℃保温30 min后可以得到高纯度的Ti3 AlC2材料,Ti3 AlC2含量高于97%.